球形纳米SiO_(2)的制备及其铝热剂的燃烧性能研究

采用溶胶-凝胶法,通过正交试验优化,制备平均粒径为120nm的球形纳米SiO_(2)。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪及全自动比表面及孔隙度分析仪等手段对该纳米SiO_(2)进行了表征。将制得的纳米SiO_(2)与Al粉和纳米MnO_(2)混合,配制成零氧平衡的复合铝热剂,详细测试了该铝热剂的燃烧性能。结果表明:低温有利于颗粒粒径的控制和分散度的调整。溶液的介电常数对颗粒形成有较大影响。正硅酸乙酯和氨水的浓度与SiO_(2)颗粒大小成正比。BET数据表明,纳米SiO_(2)比表面积较大,为微孔和介孔的混合结构。SiO_(2)的粒度大小对铝热剂的燃烧时间与效率有很大影响。随着SiO_(2)粒径的减小,铝热剂的燃烧压力峰值及增压速率得到了显著的提升,这为纳米SiO_(2)在复合铝热剂中的应用提供了参考。

不同改性剂对SiO_(2)气凝胶性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS-28)为硅源,以5种不同的改性剂(甲基三乙氧基硅烷MTES、二甲基二乙氧基硅烷DMDES、三甲基乙氧基硅烷ETMS、三甲基氯硅烷TMCS、六甲基二硅氮烷HMDZ),使用溶胶-凝胶法,通过超临界干燥工艺制备疏水SiO_(2)气凝胶。通过比表面积分析仪、扫描电镜、热重分析仪等多种表征方法,全面揭示了SiO_(2)气凝胶的孔结构、微观形貌和热稳定性等性能。结果表明:改性后的SiO_(2)气凝胶比表面积900~1024m^(2)/g,密度0.092~0.128g/cm^(3),平均孔直径14.67~18.3nm,均显著优于未改性;SEM结果显示孔结构更加均匀,孔隙率更大;疏水性TMCS>HMDZ>ETMS>DMDES>MTES;改性后的SiO_(2)气凝胶的热稳定性更好,其中TMCS和HMDZ改性的热稳定性最好。

改性SiO_2水溶胶在棉织物超疏水整理中的应用

采用溶胶凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷为前驱体,氨水为催化剂,十六烷基三甲氧基硅烷为添加剂,在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠作用下制备了改性纳米SiO2水溶胶,并将其成功应用于棉织物的超疏水整理。通过控制氨水用量和表面活性剂浓度,制备不同颗粒尺寸及粒径分布的改性SiO2水溶胶,讨论溶胶粒径大小及分布对棉织物拒水性的影响。采用扫描电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱仪对整理后棉织物进行测试,结果表明,改性SiO2水溶胶沉积在棉织物表面,降低了织物表面能,并明显提高了棉织物的表面粗糙度。拒水性能测试表明,整理后棉织物与水的接触角(5μL)达到152.1°,滚动角(15μL)为8°,沾水等级为100,达到超疏水效果。整理后棉织物物理力学性能变化不大,但透气性略有下降。

溶胶凝胶法制备SiO_2工艺

以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,乙醇为溶剂,盐酸或氨水等为催化剂可制得硅酸凝胶.探讨了溶胶凝胶反应的机理及催化剂、水、溶剂及反应温度等对胶凝时间、凝胶的黏度、结构等的影响.采用先酸性后碱性的两步Sol-Gel法可大大缩短胶凝时间.

镁合金微弧氧化膜的SiO_2溶胶封孔处理研究

以正硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂制备了SiO2溶胶封孔剂。该封孔剂的傅立叶红外光谱(FTIR)中含有Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰,证明了SiO2微粒存在,而且干凝胶的Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰强度不随热处理温度的变化而变化,表明封孔剂有良好的高温稳定性。SiO2溶胶封孔剂可浸入镁合金微弧氧化膜的微孔,形成有效封孔。封孔处理可使镁合金微弧氧化试样的腐蚀速率由106mg/(m2.h)降至32mg/(m2.h),而且封孔处理还可显著提高镁合金微弧氧化试样在410℃下的抗氧化性能,对镁合金基体有很好的保护作用。

溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2包覆的铝颜料

铝颜料是重要的金属颜料之一,当其用于水性涂料时,易被腐蚀而逐渐失去金属光泽,为了提高铝颜料的耐碱性,在乙醇/水体系中,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2包覆的铝颜料,利用SEM、XRD和FTIR分析手段对其进行了表征,并考察了其耐碱性.结果表明:当体系原料H2O/NH3/TEOS的摩尔比为32.7∶4.4∶1时,SiO2可以在铝颜料表面形成致密的保护膜;铝颜料经SiO2包覆处理后,其耐碱性大大提高,在pH=11的溶液中放置60天后,没有任何H2产生,表明经SiO2包覆处理的铝颜料具有优异的耐碱性.

溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2/CE复合材料的研究

采用溶胶一凝胶法，利用正硅酸乙酯（TEOS）在有机溶剂中的水解-缩合制备纳米SiO2。将所制备的纳米SiO：用于改性双酚A型氰酸酯树脂（BADCy），制备纳米SiO2／BADCy浇铸体。采用透射电镜（TEM）分析SiO2在BAD-Cy基体中的分散性，同时测试了复合材料的力学性能。结果表明，粒径为20～50nm的SiO2在基体中Ⅸ纳米量级均匀分散，与BADCy结合界面模糊，两者具有较好粘结性；添加纳米SiO2可以明显提高复合材料的冲击强度和弯曲强度，当纳米SiO2的含量为4％时，力学性能改性效果最佳。

SiO_2溶胶及其静电自组装薄膜的制备

采用HCl催化、NH3 ·H2 O催化、HCl与NH3 ·H2 O分步催化三种途径制备了SiO2 胶体 ,用透射电镜观察了胶体粒子的形貌 .用静电自组装 (ESAM)法制备了聚电解质PDDA与SiO2 胶体粒子的有机 /无机复合光学薄膜 .实验结果表明 ,用HCl催化制备的SiO2 透明溶胶不适合于用ESAM法制备薄膜 ,用HCl与NH3 ·H2 O分步催化以及用NH3 ·H2 O单独催化制备的SiO2 胶体适合于用ESAM法制备光学薄膜 .薄膜的透射电镜微观察结果表明 ,以HCl与NH3 ·H2 O分步催化的SiO2 胶体制备的PDDA/SiO2 薄膜为连续结构 ,NH3 ·H2 O单独催化的为颗粒堆积 .研究了薄膜透光率与薄膜层数的关系 ,考察了薄膜的机械强度 .结果显示 ,以NH3 ·H2 O单独催化的SiO2 胶体制备的光学薄膜的增透效果较好 。

溶胶凝胶法制备SiO_2包覆Fe_(85)Si_(9.6)Al_(5.4)软磁复合粉末

采用溶胶-凝胶法，通过控制正硅酸乙酯（TEOS）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）偶联剂的加入量，在Fe85Si9．6Al5．4粉末表面包覆Si02绝缘层。采用x射线衍射（XRD）、傅氏变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（sEM）和磁力显微镜（MFM）对粉末的微观结构及成分进行表征，采用振动样品磁强计（VSM）测试粉末的磁性能。结果表明：利用硅烷偶联剂对Fe85Si9．6Al5．4粉末表面改性后再加入TEOS，能在Fe85Si9．6Al5．4粉末表面包覆一层约1～2μm厚的絮状非晶SiO2；随着TEOS和APTES添加量的增多，Si02包覆层的厚度也随之增加，饱和磁化强度聪在0．86～0．90T之间变化，鼠i基本不变；当添加6mLTEOS、1mLAPTES时，得到的包覆粉末包覆效果及性能最佳，饱和磁化强度M达到O．90T，矫顽力Hci为1114A／m。

溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO_2多孔块体

以正硅酸甲酯(TMOS)为前驱体,0.01mol·L-1盐酸(HCl)为催化剂,环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,粘均分子量(Mv)为10000的聚氧化乙烯(PEO)为相分离诱导剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO2多孔块体材料,利用差热分析(DTA)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附等测试技术对所制得的SiO2多孔块体进行了表征,探讨了环氧化物调控溶胶-凝胶以及PEO诱导相分离机理.结果表明,加入PEO能诱导SiO2凝胶发生相分离,当PEO/TMOS摩尔比为0.0018时,可以获得共连续多孔结构的SiO2块体材料,其大孔孔径分布在1-3μm之间,比表面积达719m2·g-1,孔体积为0.48m3·g-1.环氧丙烷因其环氧原子的强亲核性和不可逆的开环反应,促进溶胶-凝胶转换,同时借助吸附在SiO2低聚物上的PEO诱导SiO2凝胶相分离,从而制备共连续大孔及骨架结构的多孔块体.

溶胶-凝胶法合成聚(甲基丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸环氧丙酯)/SiO_2杂化聚合物材料

通过溶胶 凝胶过程合成了一系列存在相间偶联键的杂化聚合物材料 .IR分析证实了在无机组份与有机组份间存在碳氮键 ,其特征吸收峰在 1 2 5 0cm-1.DSC的测试结果则表明无机组份含量的增加提高了材料的Tg 值 ,从而提高了杂化材料的使用温度 .利用小角X ray散射 (SAXS)和电镜 (TEM)分析了不同无机组份、不同酸度下体系的形态结构 ,结果表明当无机组份与有机组份的摩尔比为 1∶1且体系的酸度适当时相容性最好 .

陶瓷涂层SiO_2-Al_2O_3溶胶封孔剂的制备及封孔性能

等离子喷涂技术由于其自身固有的性质,涂层不可避免地存在孔隙,从而使涂层的耐腐蚀性能下降,为了提高涂层的耐腐蚀性能,必须对涂层进行封孔处理。为此,以正硅酸乙酯和硝酸铝为前驱体,无水乙醇和去离子水为溶剂,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法在涂层表面制备了一层均匀致密的SiO2-Al2O3封孔层。应用XRD,IR,DTA-TG和SEM等对封孔层的结构、热稳定性和形貌进行了表征。结果表明,封孔层为稳定的非晶态SiO2-Al2O3组织,且均匀致密,表面无明显裂纹;陶瓷层封孔后的耐酸、碱、盐性能均能提高50%以上,从而增强了涂层对基体的保护性能。

碱性纳米SiO_2溶胶在化学机械抛光中的功能

纳米SiO2是一种性能优越的功能材料,化学机械抛光(CMP)过程的精确控制在很大程度上取决于对纳米SiO2功能的认识。但是目前对碱性纳米SiO2在CMP过程中的功能还没有完全弄清楚,探讨它在CMP中作用是提高CMP技术水平的前提。纳米SiO2溶胶的表面效应使其表面存在大量的羟基,在CMP过程中纳米SiO2表面羟基与碱反应生成硅酸负离子,硅酸负离子再与硅反应来降低纳米SiO2的表面能量,同时达到除去硅的目的。综上所述,碱性纳米SiO2在CMP的过程中不仅起到了磨料的作用,同时参加了化学反应,在此基础上提出了在碱性条件下纳米SiO2与硅的反应机理。

溶胶-凝胶法制备RDX/SiO_2纳米复合含能材料

利用溶胶-凝胶法制备RDX纳米复合含能材料的干凝胶及气凝胶。采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其形貌和晶体结构进行表征,测试了其热分解性能和撞击感度。结果表明,RDX含量为45%的RDX/SiO2纳米复合含能材料气凝胶的DSC分解峰温提前了15.4℃。SiO2凝胶基体可以降低RDX的撞击感度,并且随SiO2基体含量的增大降低幅度增大。

SiO_2溶胶-凝胶转变过程的动力学研究及应用

以硅酸乙酯为前驱体,通过水解法制备SiO2溶胶,系统研究了SiO2胶体的溶胶-凝胶转变过程。讨论了不同参数(如pH值、温度、硅酸乙酯的浓度等)对溶胶体系胶凝时间的影响,并对该过程的活化能进行了计算。结果表明:在酸性条件下,溶胶分子的生长模式为线性;随pH值增加,体系胶凝时间先增加后减少,拐点在pH等于2处;活化能与体系的pH有关。同时对上述结果从化学键、电荷密度、反应机理等方面进行了合理的解释。

溶胶-凝胶法制备SiO_2包覆型水性铝粉

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2包覆型水性铝粉,研究TEOS、水和乙二胺的用量、反应温度和反应时间对包覆效果的影响。结果表明:当TEOS、水、乙二胺和片状铝粉的质量比为1.4:36:0.75:1,反应温度为40℃,反应时间为6h时,所得水性铝粉的缓蚀效率达95.4%,而涂膜光泽度为86.1Gs,仅比溶剂型铝粉的低5.1%。采用扫描电镜、激光粒度分布和红外光谱等手段对SiO2包覆型水性铝粉进行表征,证实SiO2包覆层的存在。

溶胶-凝胶法制备壳聚糖/SiO_2杂化材料

以正丁酐 ( Butyric anhydride)、壳聚糖 ( Chitosan)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 ( MPTMS)、正硅酸乙酯 ( TEOS)为原料 ,采用迈克尔加成反应合成了丁酰壳聚糖 -MPTMS,配合酸催化 sol-gel过程 ,制备了透明的壳聚糖 /Si O2 杂化材料 .FTIR表征了杂化材料的结构 .TGA,SEM以及力学性能测试结果表明 ,杂化材料的成型工艺对材料的表面形貌。

溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Eu^3＋红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法在Zn2SiO4基质中掺杂Eu3+,合成了红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+。通过样品的X射线衍射光谱、红外光谱、扫描电镜以及光致发光光谱的测试和表征,研究了Zn2SiO4∶Eu3+的内部结构和发光特性。扫描电镜结果显示样品为球状荧光粉,颗粒直径为1~3μm。在395 nm激发下,样品在613 nm处发射出很强的红光。结合荧光光谱,分析了样品的退火温度,Eu3+的浓度,电荷补偿剂Li+的浓度对样品发光强度的影响。研究发现,红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+的发光强度随退火温度的升高而增加,发光强度随Eu3+和Li+浓度的增加先增大后减小。

不同后处理方法对溶胶-凝胶SiO_2膜层抗污染能力的影响

以正硅酸乙酯作为前驱体,利用碱催化方式制备了SiO2溶胶,采用提拉法在K9基片上镀制SiO2单层薄膜,分别用热处理、紫外辐射处理、氨水加六甲基二硅胺烷气氛处理和酸碱复合膜4种后处理法对膜层进行处理,采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等分析了薄膜的特性,通过真空环境加速污染实验对处理前后的膜层进行抗污染能力对比,结果表明:在碱性SiO2膜层上加镀一层酸性SiO2膜的复合膜层整体透过率仍保持在99%以上,疏水角达到128°,膜层真空抗污染能力大大加强。

纳米SiO_2溶胶缓解油井水泥高温强度衰退的作用机理

油井水泥石强度衰退是高温固井所面临的主要难题之一,而添加纳米SiO_2能否缓解水泥石的高温强度衰退以及其作用机理是什么,还有待于验证和确认。为此,通过室内试验,基于X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪分析水泥石的矿物组成、微观结构和水化产物的元素,测定了高温条件下(150℃/35 MPa)纳米SiO_2溶胶对G级油井水泥石抗压强度的影响及变化规律,据此研究纳米SiO_2溶胶在高温下对水泥水化产物的作用机理。研究结果表明:①纳米SiO_2溶胶可以提高G级油井水泥浆的稠度系数,对水泥浆的流变性会产生不利的影响;②在高温养护初期,纳米SiO_2溶胶会降低水泥石的抗压强度,但加入纳米SiO_2溶胶的水泥石的抗压强度不会随着养护时间的增加而产生明显的变化;③加入少量纳米SiO_2溶胶的G级油井水泥中的纳米SiO_2颗粒吸附在水泥矿物表面阻碍水化反应,能够缓解水泥水化产物的高温脱水变质,纳米SiO_2颗粒还可以提高水泥微观结构的致密性;④加入大量纳米SiO_2溶胶的G级油井水泥中的纳米SiO_2与氢氧化钙发生火山灰反应生成一种新型的、结构松散的薄片蜂窝状CSH产物,难以提供较高的抗压强度。结论认为,纳米SiO_2可以作为水泥添加剂以缓解油井水泥高温强度衰退,该研究成果为高温固井水泥浆体系的设计提供了一条新的思路。