聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体前驱体的热分解过程及结晶机理

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体,通过TG-DSC、XRD和SEM等测试手段研究凝胶前驱体的热分解过程和所得粉体的性能,并借助负离子配位多面体生长基元理论分析热分解过程中纳米BeO的结晶机理。结果表明:随着温度的升高,凝胶前驱体内的有机凝胶逐渐分解,同时凝胶前驱体内的硫酸铍盐脱除结晶水;当温度达到600℃左右时,有机凝胶完全分解,得到纳米级的无水硫酸铍;继续升高温度,纳米级的无水硫酸铍分解得到纳米BeO;热分解过程中,纳米硫酸铍通过生长基元Be(SO4)6断键形成纳米BeO,成核过程为受迫状态下的非均匀成核。

纳米BeO粉体的二步烧结

为拟制烧结后期的晶粒生长,采用二步烧结方法研究纳米BeO粉体的烧结。采用2个常规烧结实验确定每步烧结的温度范围之后,研究纳米BeO粉体的二步烧结工艺,通过扫描电子显微镜和图像分析软件研究烧结过程中微观组织结构的变化,采用激光导热仪测试材料的热导率,并分析纳米BeO粉体的二步烧结机制。研究结果表明:第1步的烧结温度(t1)范围为1 450℃≤t1≤1 500℃;第2步的烧结温度(t2)范围为1 300℃≤t2≤1 400℃;较合适的二步烧结工艺为:(1 450℃,1 min)+(1 400℃,25 h),该工艺下所得陶瓷的微观组织结构较均匀,致密度和热导率均较高,分别为96.6%和237 W/(m?K);在纳米BeO粉体的二步烧结过程中,晶界扩散和体扩散等利于致密化的机制起主要作用。