甲醛在nano-Pt/GC电极上的电催化氧化研究

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC电极,并用SEM和电极在H2SO4中的循环伏安曲线对其进行了表征。结果表明,该方法制备的电极表面铂粒子分布较为均匀,粒径大小约为140nm,电极具有较大比表面积。电化学实验表明,该电极对甲醛电氧化的催化活性明显好于铂片电极。修饰电极的催化活性与铂粒子的沉积条件有关,铂微粒在电极表面的最佳沉积条件为循环次数100次和沉积速度5mV/s。

nano-Pt/GC电极的制备及对甲酸电催化氧化

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC修饰电极,优化了铂微粒在电极表面的沉积条件,并用扫描电子显微镜(SEM)和在硫酸中的循环伏安曲线对其进行了表征,结果表明铂微粒较为均匀地分散在玻碳电极表面,粒径约为140nm,电极具有很大的比表面积。实验研究表明nano-Pt/GC修饰电极对甲酸电氧化的催化性能明显好于铂片电极,在该电极上甲酸正向扫描和反向扫描时的氧化峰电流分别是铂片电极上的4.37倍和3.49倍,有效地提高了金属铂的利用率,玻碳电极上铂微粒的最佳沉积条件为循环次数为100次、沉积速度为5mV/s。

Pt/MCF催化剂上Ti的添加对典型VOCs完全氧化反应的影响

在介孔二氧化硅泡沫(mesocellular silica foam,MCF)载体中用2种不同的方式添加钛(Ti)元素,分别得到PtxTi/MCF和Pt/yTi-MCF系列催化剂,研究了催化剂对于苯、正己烷和乙酸乙酯完全氧化反应的催化活性,详细考察了催化剂的制备方法,以及Ti的添加量、焙烧温度对催化活性的影响。另外,用氮气等温吸脱附曲线、拉曼(Raman)光谱、小角和广角X射线衍射(XRD)分析等,表征部分载体及催化剂的结构及其物理化学性质。结果表明,将乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钛混合,经浸渍、焙烧制备的Pt8Ti/MCF催化剂,对苯、正己烷,尤其是乙酸乙酯的完全氧化反应具有较好的催化活性和稳定性,且制备方法简单,有较好的应用前景。

直接乙醇燃料电池阴极制备与装配工艺优化实验设计与实施

为优化直接乙醇燃料电池的阴极催化剂,该文采用化学还原一步法分别制备出以活性炭、纳米碳和多壁碳纳米管为载体的Pt/C催化剂,研究了载体对催化剂性能的影响,并确定纳米碳为最优载体。以纳米碳为载体,采用相同工艺制备出具有核壳结构的Pt-Fe和Pt-Co合金催化剂,将其与Pt/纳米碳催化剂进行对比分析,探究了Fe、Co两种过渡金属对催化剂氧还原性能、稳定性等的影响,最终获得性能优于商业Pt/C催化剂的Pt-Fe/纳米碳合金催化剂。改进了电极制备及单电池装配工艺,提高了电池性能和实验成功率。

普洱茶-硒掺杂碳量子点和单质硒的同时制备及其在Fe3+检测中的应用

目的:为探讨普洱茶-纳米硒制备掺杂型碳量子点的可行性及其相关特性,实现水体系中Fe^(3+)的快速检测。方法:以普洱茶水提取物稳定分散的普洱茶-硒原子为掺杂原子,采用水浴法,通过优化反应温度和时间,同时制备出普洱茶-硒掺杂碳量子点(Pu-erh tea nano-selenium doped carbon quantum dots,PT-Se-CQDs)和单质硒两种物质;采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术表征PT-Se-CQDs的紫外-可见吸收特性和荧光强度,采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱及X射线衍射等技术表征其形态形貌、元素组成及结构特性;并以PT-Se-CQDs为荧光探针构建荧光传感器,用于水体系中Fe^(3+)检测。结果:当反应温度100℃、反应时间10 h时,可同时制备得量子产率为3.41%、平均直径约为3.1 nm的类球形PT-Se-CQDs和单质硒。Fe^(3+)对PT-Se-CQDs具有强荧光静态猝灭效应,当Fe^(3+)浓度为0~300μmol/L时,比率荧光强度(F/F_(0))与Fe^(3+)浓度呈良好的线性关系(R^(2)>0.99),Fe^(3+)的检出限低至0.2621μmol/L;纯净水和矿泉水中Fe^(3+)含量测定的加标回收率分别为90.93%~104.56%和84.53%~113.90%,RSD小于8.15%和4.00%。结论:本研究制备的PT-Se-CQDs对Fe^(3+)具有高选择性和灵敏度,以此建立的检测Fe^(3+)方法简单、快速,具有良好的应用前景。

甲醇在碳载纳米Pt电极上的电化学研究

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC修饰电极,优化了铂微粒在电极表面的沉积条件,并用扫描电子显微镜(SEM)和在硫酸中的循环伏安曲线对其进行了表征。结果表明铂微粒较为均匀地分散在玻碳电极表面,粒径约为140nm,电极具有很大的比表面积。循环伏安实验结果表明nano-Pt/GC电极对甲醇电氧化的催化活性明显高于铂片电极,在该修饰电极上甲醇正向扫描和反向扫描时的氧化峰电位分别是0.67V和0.49V,峰电流为61.00mA/cm2和50.50mA/cm2,分别是铂片电极上的3.13倍和3.10倍,有效地提高了金属铂的利用率,铂微粒在电极表面的最佳沉积条件是循环次数为100次和沉积速度为5mV/s。

Pt、N共掺杂TiO_2在可见光下对三氯乙酸的催化降解作用

采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂纳米TiO2(N-TiO2),并用光分解沉积法在N-TiO2表面负载微量金属Pt(0.5%(w)),形成铂-氮共掺杂纳米TiO2(Pt/N-TiO2).实验结果表明,Pt、N共掺杂纳米TiO2紫外可见光吸收边带较纳米TiO2红移约20nm,并在400～500nm处有弱的吸收.Pt/N-TiO2电极在可见光区的光电流约为纳米TiO2电极的6倍.以Pt/N-TiO2为催化剂,催化三氯乙酸(TCA)光降解反应,室温下经可见光照射2h后TCA降解率约为8%.N掺杂减小了TiO2的禁带能隙,使它在可见光区具有光催化活性,适量Pt掺杂抑制了光生载流子的复合,加速了电子界面传递速度,Pt、N共掺杂使两种效应相结合,进一步提高了光催化反应性能.

碳载Pt/Sb_(ad)电极上乙醇电催化氧化特征和原位FTIR反射光谱研究

用电化学循环伏安法和原位 FTIR反射光谱法研究了 Sb在碳载纳米 Pt膜电极 (nm -Pt/ GC)表面不可逆吸附的电化学特性及酸性介质中乙醇的吸附和电催化氧化特性 .结果指出 ,当扫描电位的上限 Eu≤0 .5 0 V(SCE)时 ,Sbad可以稳定地吸附在 nm-Pt/ GC电极表面 .与未修饰的 nm-Pt/ GC电极上结果相比 ,Sbad修饰的 nm-Pt/ GC/ Sbad/ (nm-Pt/ GC)的催化活性显著增加 .测得当覆盖度θsb=0 .1 3 7时 ,修饰电极对乙醇的电催化活性最高 ,乙醇氧化的峰电位负移了 0 .1 5 V,峰电流增大了 1倍 .原位 FTIR反射光谱的结果从分子水平揭示了 Sb修饰对乙醇氧化反应途径的选择功能 .

纳米Pt粒子的微乳液法制备研究

在十六烷基三甲基溴化胺 /正辛醇 /水 (CTAB/C8H17OH/H2 O)微乳液中 ,选择合适的微乳液配比 ,水合肼为还原剂 ,常温下制得了粒径为 6～ 8nm的Pt粒子。研究了微乳液的形成条件和水含量对Pt粒子粒径大小的影响。在不同温度下 ,以He为保护气体 ,热处理Pt粒子后表明 :10 0℃时 ,XRD峰中有表面活性剂CTAB存在 ,2 0 0℃时未见杂质成分 ;温度升高到 3 0 0℃ ,Pt粒子XRD峰变尖变窄 ,这意味着Pt粒子开始出现晶粒长大。为避免Pt粒子长大 。

PEMFC催化剂的研究:自制Pt/C电催化剂的性质

研究了一种用于质子交换膜燃料电池(PEMFC)的自制Pt/C电催化剂(标记为THYT-1)的物理化学和电化学性质.将THYT-1电催化剂与E-TEK公司的同类电催化剂的组成、形态及电催化性能进行了比较.单电池测试结果显示,THYT-1的电催化性能优于E-TEK电催化剂.CV测试结果表明CO在这两种电催化剂上的电氧化性能相近;TEM分析表明两种催化剂上Pt晶粒在炭载体上呈均匀分布,平均粒径均为2～3nm;XPS和XRD测试结果表明两种催化剂中Pt主要以金属态存在.这些数据表明THYT-1催化剂的物理化学性质与E-TEK公司的相类似.

纳米Pt／聚吡咯／HRP酶共固定微电极传感器及对血清中H2O2的快速测定

将聚吡咯(PPy)和辣根过氧化物酶(HRP)以电聚合的方式沉积在微Pt电极(φ=10μm)上,再以电化学沉积法将纳米Pt颗粒沉积在电极表面,由此制备出纳米Pt/HRP-PPy共固定微电极传感器(Pt/HRP-PPy-nano Pt CME),研究了其电化学行为。在除O2的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该电极加速了H2O2还原反应,而沉积在PPy上的纳米Pt显著催化了该反应。以计时电流法定量分析H2O2,在30℃的0.02mol/LpH=7.0PBS中检测H2O2,在0.001～0.3mmol/L浓度范围呈现线性响应,相关系数为0.9972,检测下限达0.3μmol·L-1(S/N=3)。该传感器对H2O2电流响应灵敏度高(0.42mA.cm-2·mmol·L-1)、迅速(7.3s)、稳定性好。此传感器表现出Michaelis-Menten行为,KaMpp为0.033mmol·L-1。较小的KaMpp值表明固定在微Pt电极表面的纳米Pt/HRP对H2O2具有较高亲和性。检测了实际人血清样品中H2O2,结果和对照方法一致,本电极可用作痕量H2O2生医传感器。

甲醇、甲醛和甲酸在碳载纳米Pt电极上的催化氧化

将纳米Pt/玻碳电极应用于甲醇、甲醛和甲酸的电催化氧化,发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。探讨了甲醇、甲醛和甲酸在纳米Pt/玻碳电极上的催化机理。

铂微粒修饰纳米二氧化钛电极对甲醇催化氧化的研究

在纳米二氧化钛膜上修饰铂微粒制得钛基纳米TiO2 Pt(Ti/nano-TiO2 Pt)复合催化电极.用循环伏安法和计时电位法研究了甲醇在Ti/nano-TiO2 Pt电极上电催化氧化.结果表明Ti/nano-TiO2-Pt电极对甲醇氧化具有高催化活性和稳定性.这是由于铂在纳米二氧化钛膜上有较好的分散性.铂微粒与纳米二氧化钛的协同作用.使电极不易中毒.

纳米Pt/巯基丁二酰胺铜修饰电极的制备及其电催化活性

利用电沉积法将纳米Pt固定在巯基丁二酰胺铜(II)自组装金电极(Au/CuL)表面,制备了一种纳米催化电极(Au/CuL/nanoPt).分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS),表面红外光谱(FT-IR)及电化学交流阻抗(EIS)对电极表面形貌进行了表征,并采用循环伏安法(CV)研究了它的电化学性质.结果表明,CuL具有良好的电化学活性并对H2O2的还原具有电催化作用,纳米Pt可以显著增强这种催化性能.在30℃、0.02mol·L-1PBS缓冲液(pH=6.0)中检测H2O2,在0.00125-0.16mmol·L-1浓度范围呈现线性响应,相关系数为0.9960(信噪比为3),检测极限为0.3μmol·L-1.该电极对H2O2电流响应灵敏度高(0.312mA·cm-2·mmol-1·L)、检测迅速(4.3s)、稳定性好(对46μmol·L-1和2.8mmol·L-1的H2O2连续测10次,变异系数分别为3.1%和3.9%;保存70d后对10μmol·L-1H2O2的响应为初始响应的95%).

碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电催化剂的制备与表征

通过电化学方法 ,在碳载体表面沉积了纳米Pt及纳米Pt WO3 表面电催化剂。运用循环伏安和扫描电子显微镜技术对催化剂电极进行了表征。结果表明 :电沉积的碳载Pt电催化材料是粒度均匀的纳米颗粒。碳载Pt WO3 电催化材料是由纳米颗粒组成的柱状结构 ,直径均匀 ,定向平行排列 。

乙醇在碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电极上的催化氧化

将纳米Pt/玻碳和纳米Pt -WO3 /玻碳电极应用于乙醇的电催化氧化 ,发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。

基于纳米二氧化锆与铂微粒复合修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法在玻碳电极表面依次电沉积纳米二氧化锆和铂微粒，制备了一种检测甲醛的新型电化学传感器。用电镜扫描对该修饰电极表面进行了表征，循环伏安法和线性扫描伏安法研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用，优化了实验参数。结果表明，该修饰电极对甲醛有很好的电催化氧化作用，在0．1mol／LH2SO。溶液中，甲醛的氧化峰电流与其浓度在1．0×10-6～5．0×10-3mol／L范围内呈良好线性关系，回归方程为Lp（μA）=79．95＋2．005×105c（mol／L），相关系数r=0．9993，检出限为5．0×10-7mol／L。

间接电氧化法合成甘油醛

通过电化学合成前驱体和溶胶 凝胶法在Ti表面修饰一层纳米TiO2 膜 ,在纳米TiO2 膜上电沉积分散的Pt微粒制成钛基纳米TiO2 Pt(Ti/nano TiO2 Pt)修饰电极。采用循环伏安法、间接电氧化法研究了纳米TiO2 Pt修饰电极的电催化活性以及Mn3 + /Mn2 + 媒质氧化甘油为甘油醛的过程。结果表明 ,纳米TiO2 Pt修饰电极对Mn2 + 的电氧化具有高催化活性 ,电流效率可达 90 %以上 ,非均相电解得到的Mn3 + 可一步氧化甘油为甘油醛 ,收率为 91%。

Pt微粒修饰纳米纤维聚苯胺电极对甲醇氧化电催化

以脉冲电流法制备的纳米纤维状聚苯胺(PANI)为Pt催化剂载体,用它制备了甲醇阳极氧化的催化电极Pt/(nano-fibularPANI).研究结果表明,Pt/(nano-fibularPANI)电极对甲醇氧化具有很好的电催化活性,并有协同催化作用.在相同的Pt载量条件下,Pt/(nano-fibularPANI)电极比Pt微粒修饰的颗粒状聚苯胺电极Pt/(granularPANI)具有更好的电催化活性.此外,Pt的电沉积修饰方法同样影响Pt/(nano-fibularPANI)电极对甲醇氧化的催化活性.脉冲电流法沉积Pt形成的复合电极较循环伏安法电沉积得到的Pt复合电极具有更优异的催化活性.

纳米TiO_2-Pt修饰电极上甲醇的电催化氧化研究

用电化学法合成前驱体Ti(OEt)4,经直接水解法制备纳米TiO2膜,通过直接在纳米TiO2膜上电沉积Pt微粒得到纳米TiO2 Pt复合催化电极。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析结果表明,纳米TiO2的晶形为锐钛矿型,粒径约30nm,电沉积纳米Pt粒子(平均粒径约60nm)均匀地分散在纳米TiO2膜表面。循环伏安和计时电位测试表明,纳米TiO2 Pt修饰电极对甲醇的电氧化具有高催化活性和稳定性,Pt载量为0 68mg/cm2时,室温下甲醇氧化电流达到190mA/cm2,是纯Pt电极上的7 6倍。