基于ENEPIG镀层的无压纳米银膏烧结失效分析

总结了在化学镍钯浸金(ENEPIG)镀层上采用纳米银膏进行无压烧结时出现的失效模式。通过分析烧结镀层的微观形貌及力学性能,确认界面污染、烧结不充分及镀层缺陷是导致烧结失效的主要原因。应特别关注镍原子向镀层表面扩散导致的烧结失效风险。为保证烧结质量的稳定性和可靠性,需要充分重视界面的洁净度,对芯片、基板的存储条件和存储寿命实施严格管控,还需要优化烧结曲线,充分考虑溶剂释出所需时间、烧结峰值温度及其停留时间、降温速率等因素。研究结果为纳米银膏的无压烧结研究提供了新的理论参考。

羧甲基纤维素改性纳米钯铁双金属去除水中2,4-二氯苯酚的影响因素及机理

利用液相还原法制备了纳米零价铁(nZVI)、纳米钯铁双金属(Pd/Fe)、羧甲基纤维素(CMC)改性nZVI(CMC-Fe)和CMC改性钯铁双金属(CMC-Pd/Fe)4种铁基纳米材料,并用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对其进行了表征。研究了这4种材料对水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的表观去除率,考察了铁基纳米材料投加量、Pd负载量、溶液初始pH及污染物浓度等因素对CMC-Pd/Fe去除2,4-DCP的影响,并探讨了可能的作用机理。结果表明,在4种材料中,CMC修饰的CMC-Pd/Fe的分散性最好,粒径明显小于未用CMC修饰的nZVI和Pd/Fe。4种材料对2,4-DCP的表观去除率为CMC-Pd/Fe>CMC-Fe>Pd/Fe>nZVI。随着CMC-Pd/Fe投加量和Pd负载量的增加,CMC-Pd/Fe对2,4-DCP的表观去除率增大,而随着2,4-DCP浓度的升高,CMC-Pd/Fe对2,4-DCP的表观去除率下降。当溶液初始pH=3、5和7时,CMC-Pd/Fe对2,4-DCP的表观去除率分别为94.34%、99.50%和96.62%;但当溶液初始pH=11时,其表观去除率仅为51.28%,这主要是由于在碱性条件下,带负电的2,4-DCP与CMC的静电排斥作用远大于π-π共轭吸附作用,阻碍了CMC-Pd/Fe的电子向污染物传递,导致2,4-DCP表观去除率下降。

Klebisella还原合成纳米钯的电子传递途径解析

以甲酸钠为电子供体,利用化学法和生物法制备了2种纳米钯颗粒,分别为化学合成钯(Chem-Pd)和生物合成钯(Bio-Pd).对两种钯颗粒进行表征,透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)结果表明Chem-Pd颗粒为团聚态,平均粒径为12nm,而Bio-Pd均匀地分布在细胞内部和胞外聚和物(EPS)上,平均尺寸为5nm.二价钯还原曲线表明相比于化学法,利用生物法还原二价钯的速率提高了70%,说明微生物的介入可有效促进纳米钯的生成.通过探究胞内电子传递和胞外聚合物对合成Bio-Pd的作用,阐明了Bio-Pd合成机理为Klebisella oxytoca通过自身呼吸链传递将电子传递给胞外的二价钯,同时细菌分泌的EPS中存在氧化还原活性基团在胞外促进合成纳米钯.活死菌染色实验表明Bio-Pd对微生物仍具有一定的毒害作用.

负载型钯纳米催化剂的研究进展与应用

在负载型钯纳米催化剂实际应用过程中,开发经济、高效的新型材料至关重要并成为目前的研究热点。近年来,负载型钯基催化剂凭借其自身独特的优势及发展前景迅速受到了广泛关注,有望成为催化领域的新一代高效催化剂。综述了近年来国内外关于负载型钯纳米的研究应用进展,包括钯纳米粒子的制备方法、不同的碳基材料及在不同领域的研究现状,并讨论了该催化剂目前面临的问题及未来发展方向,期望为促进负载型钯纳米材料的进一步推广和应用提供探索思路。

纳米Pd粉的热稳定性研究

采用化学液相合成法制备了纳米Ｐｄ热稳定性研究表明，温度在７７３～５２３Ｋ内，样品的平均粒径ｄ与退火温度Ｔ之间服从Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ关系，且平均粒径与退火时间ｔ之间满足经验公式ｄ＝ｋｔｎ。纳米Ｐｄ的热稳定范围Ｔ≤２５０℃。计算得到纳米Ｐｄ颗粒生长的表观激活能为０.１５ｅＶ，远比纳米复合材料的生长激活能小（约为１ｅＶ），故纳米Ｐｄ颗粒极易长大，热稳定范围非常窄。

超声化学制备单分散金属纳米钯

A simple sonochemical technique is used to synthesize palladium nanoparticles in a poly(ethylene glycol) (PEG) solvent at room temperature. The reaction based on chemical reduction of PdCl2 by ascorbic acid (AA). The as prepared Pd nanoparticles are highly dispersed and uniform in size (with average size of ～ 20nm). The products were characterized by X ray powder diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM).

负载型纳米Fe-Pd降解水溶性偶氮染料

采用阳离子交换树脂表面为载体,合成了负载型纳米Fe-Pd二元复合金属材料,采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析对该材料进行表征,研究了其对一些水溶性偶氮染料的降解效果.实验表明,该材料对0.05 g.L-1甲基橙、日落黄、酸性橙8、金橙G和活性红2等偶氮染料有较好的降解效果,纳米双金属中Pd含量的增加有利于染料的降解;反应体系初始pH值对染料的降解率影响较大,本研究中,pH 4酸性条件下降解效果最佳;制备的材料在第10次活化后,仍有较好的降解效果;为环境中偶氮染料的降解提供了一种有效的方法.

纳米丝负载钯催化剂的制备及催化烯烃加氢性能研究

利用电纺丝技术制备出苯乙烯-丙烯腈共聚物负载钯的纳米丝催化剂.对催化剂进行了SEM、TEM、IR和XPS的测试.所制备的催化剂对α-己烯催化氢化结果表明,该催化剂在常温、氢气常压下具有很高的催化活性和较好的重复使用性,并且催化氢化过程中存在烯烃的异构化反应.实验结果表明,反应时间为150min时纳米催化剂A对α-己烯催化加氢生成正己烷的转化率是传统催化剂PdCl2/-γAl2O3的4.7倍.

超细纳米Pd粒子与聚乙烯吡咯烷酮的相互作用

在微量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,利用超声还原氯化钯水溶液,制备出超细纳米Pd颗粒,用高分辨透射电镜、红外光谱、紫外-可见光谱和X射线光电子能谱等技术对其表面形貌及结构进行了表征.结果表明,纳米Pd粒子的粒径均一,大约为3 nm.纳米Pd/PVP复合粉末的羰基红外吸收峰比PVP的羰基吸收峰红移9 cm-1;且当超声反应50 min时,PVP紫外吸收波峰蓝移16 nm,表明了纳米Pd与PVP之间存在一定的相互作用力.XPS结果证明,纳米Pd与PVP的羰基基团通过配位作用使超细纳米Pd粒子得以稳定分散存在.

钯纳米粒子@超顺磁性Fe_3O_4催化的Heck偶联反应

利用Fe3O4溶胶的正电荷特性,将络负离子PdCl 24-通过静电作用吸附在Fe3O4胶体粒子表面,以抗坏血酸(Vc)进一步将其还原,即得到负载有Pd金属团簇的Fe3O4胶体粒子(Pd0@Fe3O4).该超顺磁性Fe3O4载体负载的纳米Pd对Heck反应表现出良好的催化活性,且反应完毕后可简单地通过永久磁铁将催化剂从反应体系中分离,循环使用.研究表明,该催化剂在循环使用5次后反应活性没有明显下降,并对多种卤代芳烃的Heck偶联反应表现出优异的催化活性.

氢在钯纳米晶薄膜中的扩散

采用电刷镀工艺制备了厚度 <1μm的钯膜。AFM和SEM观测表明钯膜由半球型的纳米晶簇构成 ,晶簇尺寸在 2 0～ 3 0nm之间 ;在薄膜中没有发现裂纹和气孔。利用电化学剥离方法测定了氢在α薄膜的扩散系数( 2 98～ 3 2 8K)。氢的扩散行为符合Arrhenius定律。扩散系数比相同温度下体材料的扩散系数低 1个数量级 。

纳米钯粒子的超声制备与表征

0 引言近年来，纳米材料因为在化学、光学、电学和磁学等性质方面具有诸多优越的性能受到人们的广泛关注。纳米钯作为良好的储氢材料、导电浆料。特别是多相催化材料而备受瞩目。制备纳米钯的技术亦随其在多相催化领域的应用而显得越发重要。目前制备不同形状和尺寸的钠米钯颗粒的方法有：在NaBH4的作用下化学还原PdCl2；磁力搅拌还原Pd（OAc）2及超声还原PdCl2等等。为了阻止钠米钯粒子的团聚．在这些制备过程中常添加一种或多种表面活性剂。其中超声方法以其特有的能量作用形式已发展成为制备纳米金属粒子的一种新型技术，相关的报道也较多。我们已利用超声技术合成了纳米银粒子同和Ga／PMMA核壳复合粒子同等。

电导率法研究W/O微乳液中Pd纳米微粒的化学破乳负载

利用水-Tween-80-Span-80-环己烷微乳液合成了粒径为5～10nm、高度分散的Pd纳米微粒.结果表明,随着破乳剂用量的增大,含Pd微乳液与破乳剂的混合体系依次呈现微乳液、分层、胶体或微乳液体系.破乳剂的亲水性与分子结构是影响破乳行为的主要参数.利用混合物体系分层与再均相的临界区域,在微乳液浸渍α-Al2O3载体的同时,使其中的Pd纳米微粒破乳沉积,实现了Pd在载体表面的均匀负载.TEM及XPS分析表明,Pd的微粒粒径为10～20nm,以单质形态结合于载体表面.

纳米钯/四丁基氟化铵体系催化合成对甲基肉桂酸丁酯的研究

氯化钯在三水合四丁基氟化铵(TBAF·3H2O)中当场生成纳米钯,对碘甲苯与丙烯酸丁酯在纳米钯/四丁基氟化铵体系的催化下,选择性合成对甲基肉桂酸丁酯,反应收率高、后处理简单且催化体系可以回收重复使用,产物结构经由NMR和MS确证.

W/O微乳液中纳米Pd微粒的化学破乳沉积

利用脂肪醇聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂MarlipalO13/50、水、环己烷组成的W/O微乳液体系合成纳米Pd微粒,考察了化学破乳剂作用下纳米Pd微粒的沉积过程.结果表明,不同化学破乳剂使纳米Pd微粒沉积的速率顺序为1,4-二噁烷>四氢呋喃>甲醇>乙醇>正丁醇.研究了化学破乳剂对微乳液界面张力与两亲因子的影响.结果表明,微乳液结构的破坏是界面张力增大的过程,同时也是两亲性降低而向Lifschitz线逐渐靠近的过程.

钯锡改性纳米二氧化钛光催化还原二氧化碳的研究

采用光化学还原法,在复合半导体基础上表面作进一步钯改性,制备了钯锡改性的纳米二氧化钛光催化剂Pd-SnO2/TiO2,以二氧化碳光催化还原反应为探针,对催化剂进行了评价,并与复合半导体基础上,表面铜改性光催化剂的光催化还原性能进行了比较。结果表明,表面钯改性、二氧化碳光催化还原产物只检测到甲醇,这说明,复合半导体基础上钯的沉积,比铜掺杂更有利于深度还原产物甲醇的生成。结合XRD、XPS、TEM等催化剂表征结果,对钯锡改性纳米二氧化钛光激发机制进行了讨论,提出了二氧化碳光催化还原的可能机制。

棒状结构纳米Pd/PEG600复合材料的制备与表征

在超声辐射作用下,以PEG600为还原剂和稳定剂,合成了纳米钯/PEG复合材料。XRD和UV-Vis结果证明了氯化钯被完全还原成钯,TEM显示PEG呈长约0.5μm,直径为50~80nm的棒状结构,并将部分纳米钯粒子包覆在其中。

纳米Pd/PEG600复合体系的结构形态与流变行为

采用超声辐射法,以氯化钯水溶液为前驱体,制备了纳米Pd/PEG600复合材料;利用高分辨透射电子显微镜并结合流变学方法,考察了纳米钯粒子对复合体系触变性的影响,并研究了纳米钯粒子的结构形态。结果表明,超声制备的纳米钯粒子呈椭球形、方形和球形,尺寸在5～10 nm,并且结晶度较好;复合体系的黏度和触变性均有所提高,这可能是纳米钯与PEG形成的特殊管状结构造成的。

基于钯盐/纳米SiO_2复合膜光学型CO传感器的研究

用溶胶—凝胶盐酸催化法成功制备纳米SiO2 溶胶 ,并用浸镀法在经过超声的载玻片上制得SiO2 薄膜。将薄膜浸入氯化钯、氯化铜混合溶液 ,匀速提拉 ,干燥后制得敏感膜 ,利用钯盐与CO反应 ,生成钯单质 ,引起吸光度变化。在 5 10nm波长下 ,测量吸光度的变化 ,在 2 0min内 ,吸光度的变化随着CO气体浓度的增加而增加。实验表明 ,基于 3倍信噪比 ,可估算出该敏感膜检测极限为 18× 10 - 6 (体积分数 ,下同 ) ,完全可用于 6× 10 - 4CO气体临界报警浓度的检测 ,而氯化铜能在空气中将钯氧化成钯盐 ,该敏感膜可反复使用 ,空气中还原时间为 4d。用一些家庭常见的易挥发有机溶剂所做的干扰实验表明 。

纳米钛酸钙对钯(Ⅱ)的吸附性能研究

研究了纳米钛酸钙对水中钯的吸附性能,考察了介质的pH值、吸附时间和钯的初始浓度等条件对吸附的影响,探讨了钯的解吸回收及吸附剂的再生条件,并用于废水中钯的吸附富集回收。结果表明,当吸附介质pH值为5~8时,振荡吸附5 min吸附达到平衡,吸附量随钯的初始浓度的增大而增加,实验条件下,饱和吸附量可达49.78 mg/g。被吸附的钯可用5 mL 1 mol/L硝酸完全洗脱回收。对钯的富集因子超过100。将该方法应用于水中钯的吸附富集和回收,结果满意。