微波辅助sol-gel法合成Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_(3)粉体及其压电性能研究

采用微波辅助溶胶-凝胶(sol-gel)法制备Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_(3)(BNT)粉体,通过DSC/TG,XRD,SEM,FT-IR等表征方法,分析BNT的反应历程,煅烧温度对BNT成分、晶粒尺寸和压电性能的影响.结果表明,当微波煅烧温度为650℃时,可合成出高纯度BNT粉体(30~120 nm),其居里温度为394℃,d_(33)=7.5 pC/N,ε_(r)=535.58,tanδ=0.29.对比传统马弗炉煅烧sol-gel法,微波辅助sol-gel法有利于提高BNT的介电性能和居里温度,降低介质损耗.

Development of Modified Glasses by Transparent, Functional Hybrid Sol-Gel Nano-Ceramic Coatings, a Comparative Study

This paper concentrates on the development of glasses with self-cleaning surfaces exhibiting high water contact angles. In this study, we prepared super-hydrophobic nano-ceramic coated glass based on titania & silica using simple sol-gel & dip coating methods and studied the best composition of the coatings by altering ratios of titanium tetraisopropoxide (TTIP)/tetraethyl orthosilicate (TEOS) with different homogenizing agents. We characterized the coatings by surface roughness measurement, percentage of optical transmission, static contact angle, near-infrared (NIR) transmission, and diffuse reflectance. The fabrication of coatings on glass substrates played an important role in increasing the water contact angle of about 95° and visible & NIR transmission of about 90%. We compared our modified glass substrate with commercial low emissivity (Low E) glass using X-ray diffraction (XRD) analysis, which showed pure amorphous surface claiming excellent wettability and thus the prepared glass substrate could have a variety of applications in different fields.

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶-凝胶SiO_(2)减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO_(2)薄层后得到机械强度提升的双层SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-MTES),并与常用的单层氨固化SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO_(2)-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO_(2)减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm^(2)(1064 nm,9.1 ns),与涂覆SiO_(2)-HMDS的性能相当。同时,SiO_(2)-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,且在相对湿度大于90%的高湿环境中膜层的透过率较稳定。多次擦拭实验结果表明SiO_(2)-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO_(2)-HMDS,有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

水产品中甲醛快速显色试纸的构筑与应用

为实现水产品中甲醛含量的现场快速检测,本研究基于溶胶-凝胶法将高碘酸钾、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)构筑于滤纸表面,制得纳米显色前体物;利用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)甲醛显色反应原理,使甲醛与AHMT在纳米显色前体物表面富集缩合并经高碘酸钾氧化,最终形成蓝紫色纳米显色复合物;通过自行开发的SHotPic 1.0软件分析试纸显色程度,快速得到待测水产品中的甲醛含量。结果表明,甲醛含量与试纸显色深浅呈线性关系,相关系数达0.9719;纳米显色复合物在底物富集效应及纳米限域效应共同作用下显色蓝移并加深;试纸显色后经软件半定量可快速检测样品中甲醛含量,最低检出限为0.34 mg·kg^(-1)。本研究可为新型纳米显色剂开发和食品中有害化合物的快速直读显色分析提供理论指导和实践参考。

纳米硅溶胶−EVA−粉煤灰水泥基复合浆材配比正交优化及对其物性的影响

针对传统水泥基浆材不能满足煤矿大变形巷道注浆加固实际需求的难题,通过添加纳米硅溶胶、乙烯−醋酸乙烯共聚物(EVA)和粉煤灰对普通硅酸盐水泥进行改性获得高性能复合浆材。采用正交试验和极差分析法系统研究复合浆材物理力学性能的变化规律,确定最优配比,并进一步分析最优配比复合浆材与纯水泥的物性差异,构建复合浆材的水化反应机理模型,阐明其加固破碎岩石的力学特性。研究结果表明,复合浆材最优配比为:水灰比0.7,粉煤灰掺量15%,硅溶胶掺量2%,EVA掺量7.5%;相较于纯水泥,复合浆材流变性略有下降,但浆液稳定性、力学性能等均有显著提升,初凝时间缩短了38.9%,终凝时间缩短了53.8%,析水率降低了60%,结石率提高了3.3%,单轴抗压强度提高了39.1%,抗拉强度提高了97.2%,拉压比提高了41.7%;硅溶胶和粉煤灰在不同时期与Ca(OH)2发生火山灰反应生成更多水化硅酸钙(C-S-H)和水化铝酸钙(CA-H),促进复合浆材的水化反应,并加速EVA成膜,使结石体更加致密;复合浆材注入量和胶结体单轴抗压强度均随注浆压力的增大而增加,随Talbot指数的增加,抗压强度先增大后减小,破坏形式多呈鼓状,剪胀变形明显;当注浆压力大于2 MPa,Talbot指数为0.5时,胶结体强度较大,破坏较小。本研究为水泥基复合浆材早期强度、增韧改性提供了可行途径。

五氧化二钒薄膜材料制备方法研究进展

由于V^(5+)的饱和氧化态,五氧化二钒成为钒体系中最稳定的氧化物。作为功能材料,五氧化二钒薄膜在众多科学领域有着巨大的应用潜力,因而受到越来越多的关注。这主要归功于其特殊的层状结构、高能量密度、良好的化学和热稳定性以及优异的光学和电学性能。五氧化二钒薄膜的制备方法很多,采用不同的实验方法在不同衬底上制备的五氧化二钒薄膜因化学成分和组织结构差异而造成其电学、光学性能也存在显著的差异。本文详细阐述了五氧化二钒薄膜现有的制备技术,并对五氧化二钒薄膜材料应用的发展趋势进行了展望,以期为五氧化二钒薄膜产业的发展提供参考。

基于溶胶-凝胶法的高附着力有机硅防雾减反射涂层的制备及其性能研究

选用3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(NTMDA)作为原料,经环氧-氨基开环反应后得到含羟基有机桥连倍半硅氧烷前驱体GN.将GN与正硅酸乙酯(TEOS)按一定比例混合,在氨水催化条件下进行共水解缩聚得到有机硅溶胶,将溶胶沉积在基底上获得一系列有机硅减反射涂层,然后对所制备涂层进行不同温度热处理,得到附着力良好的减反射防雾涂层.重点研究GN含量对涂层微观结构、光学性能和附着力的影响以及热处理温度对涂层防雾性能和光学性能的影响规律.实验结果表明,GN具有“粘结”和“造孔”的作用.当V(GN)∶V(TEOS)为0.33∶1、处理温度为150℃时,涂层透过率不仅高达99.2%,而且具有良好的防雾效果,附着力达到0级.

有机玻璃表面硅树脂耐磨涂层的制备与表征

以纳米SiO_(2)溶胶、甲基三乙氧基硅烷(MTES)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了一系列环氧烃基硅树脂;添加1-苄基-2-甲基咪唑(BMI)、乙酰丙酮铝、混合溶剂等,配成用于改善聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面抗划伤性的有机硅涂料。研究了SiO_(2)溶胶与KH-560的配比、乙酰丙酮铝的用量等参数对涂层耐磨性、硬度、附着力及光学透光性等性能的影响。结果表明,制备的硅树脂涂层可以有效提高PMMA表面的硬度和耐磨性,当涂层原料SiO_(2)和KH-560的质量比为2∶1、乙酰丙酮铝用量为涂层液质量的0.4%时,涂层的铅笔硬度和附着力分别为4H和1级,耐磨性和透光性均较未涂覆的PMMA基材有所提高。

LDH预处理溶胶凝胶封闭对铝合金阳极氧化膜耐蚀性的影响

目的开发一种新型LDH预处理溶胶凝胶封闭工艺,以获得高耐蚀性的封闭阳极氧化膜层。方法用LDH预处理溶胶凝胶封闭法对阳极氧化铝合金进行表面处理,采用场发射扫描电镜、原子力显微镜对封闭前后的氧化膜进行微观形貌表征,通过接触角测试评价阳极氧化膜层表面的润湿性能,通过浸泡实验、电化学阻抗谱对阳极氧化膜的耐蚀性进行研究,并与传统沸水封闭工艺进行比较。结果经LDH预处理后,膜层表面被一层致密的LDH覆盖,多孔结构和孔洞缺陷均消失。涂覆溶胶凝胶后,膜层表面均匀平整,无明显缺陷。与沸水封闭相比,LDH预处理溶胶凝胶封闭的氧化膜具有更平整均匀的表面和更低的粗糙度,接触角为92.3°,具有疏水性。在3.5%(质量分数)NaCl溶液中浸泡15 d后,膜层的低频阻抗值仍可达到6.79×10^(6)Ω·cm^(2),与传统沸水封闭法相比,高出2个数量级。膜层具有良好的长期耐蚀性,其主要机理为LDH的铝合金氧化膜空隙和表面生长出双片层状的LiAl-LDH,表面膜层更致密,片层结构在一定程度上阻挡了腐蚀溶液的入侵,同时使膜层表面存在更多的-OH基团,在溶胶凝胶封闭时提供了更多的反应位点,促进了溶胶凝胶涂层与基体之间的结合,有效阻挡了外界溶液对基体的入侵,因此延缓了腐蚀。结论LDH预处理溶胶凝胶封闭工艺提高了铝合金阳极氧化膜的致密性和表面疏水性以及膜层的耐蚀性能。

改性硅溶胶封孔剂对多孔Al_(2)O_(3)陶瓷绝缘性能和微观结构的影响

采用甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷对硅溶胶进行改性制得有机硅改性硅溶胶封孔剂,并通过浸渍和加热固化的方法对多孔Al_(2)O_(3)陶瓷片进行封孔处理。研究了固化温度和固化时间对封孔Al_(2)O_(3)陶瓷片绝缘性能的影响,并对多孔Al_(2)O_(3)陶瓷片封孔前后的微观结构进行了表征。结果表明,较佳封孔条件为固化温度120℃、固化时间60 min,此时封孔Al_(2)O_(3)陶瓷片的直流和交流击穿电压分别达到最大值10.76 kV和6.01 kV,1000 V绝缘电阻不低于9999 MΩ。封孔Al_(2)O_(3)陶瓷片表面为改性硅溶胶涂层,呈致密无孔隙状态且与基体结合紧密,涂层厚度约为25μm,表面水接触角提高到86.93°,封孔层深度约为10μm。

Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的制备及其催化甲烷与CO_(2)制乙酸性能

以Zr(NO_(3))4·5H_(2)O和Ni(NO_(3))2·6H_(2)O为原料、(NH4)2CO_(3)为沉淀剂,采用溶胶凝胶-硫酸酸化两步法制备了Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂,采用XRD,FTIR,SEM,N_(2)吸附-脱附,H_(2)-TPR,NH3-TPD等方法对Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂进行表征,考察了Ni的引入方式对催化剂的结构和性能的影响。实验结果表明,与共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂相比,采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的催化剂的四方相ZrO_(2)占比更高,表面酸量更多,且具有良好的热稳定性和较强的L酸性;采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的乙酸生成量明显优于共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂。四方相ZrO_(2)、酸性位点和过渡金属Ni之间的协同作用促进了甲烷与CO_(2)直接反应合成乙酸。

Li-Ce共掺杂TiO_(2)纳米材料制备及光催化性能的研究

选用六水合硝酸铈(Ce(NO_(3))_(3)·6H_(2)O)为掺杂剂,以钛酸四丁酯(TBOT)为原料,采用溶胶-凝胶法制备出铈掺杂改性的TiO_(2)光催化剂,并利用XRD、SEM、Uv-vis等表征方法研究Ce/TiO_(2)催化剂的结构、形貌和其对亚甲基蓝的光催化降解性能。结果表明:在500℃退火2 h,Ti与Ce物质的量比为1∶0.01(TiO_(2):0.01Ce)时,样品光催化效率最高,对亚甲基蓝降解率可达93.8%。同时还对TiO_(2):0.01Ce进行Li共掺改良,其光降解率可达95.4%,大于相同条件下单掺杂Ce的光降解率。

硅溶胶-异丁基三乙氧基硅烷复合乳液对泡沫混凝土防水性能的影响

[目的]研究硅溶胶-异丁基三乙氧基硅烷(IBTS)复合乳液对泡沫混凝土防水性能的影响,为拓宽其应用提供实验数据。[方法]通过宏观力学特性试验和微观结构分析,综合考察了该复合乳液对泡沫混凝土的防护效果。[结果]涂抹了复合乳液的泡沫混凝土表现出比涂抹了单一IBTS乳液的泡沫混凝土更优异的抗渗透性能和耐久性,其水渗透深度和碳化深度更小,浸水48 h后的吸水率为0.46%,氯离子迁移系数为1.1×10^(-12)m^(2)/s,冻融240次后的质量损失率为0.55%,且动弹性模量仍维持冻融试验前的85.34%。[结论]复合乳液的防水机理涉及表面效应、化学反应、物理效应等多个方面,通过形成致密的防水层、填充孔隙和微裂纹、吸附并包固水分子等方式来防止水分渗透和扩散,从而提高泡沫混凝土的防水性能。

复合添加MgO和La_(2)O_(3)对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响

纳米微晶氧化铝磨料具有良好的通用性和高精度磨削能力,且性价比较高,在机械制造、轴承、模具、汽车等领域有广泛的应用潜力。本研究以勃姆石(γ-AlOOH)为原料,MgO、La_(2)O_(3)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺合成纳米微晶氧化铝。通过差示扫描量热仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和从头算分子动力学方法模拟计算研究了添加剂对微晶氧化铝相转化、物相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:复合添加MgO和La2O3可以使氧化铝中间相θ-Al_(2)O_(3)向α-Al_(2)O_(3)转化的温度从1257℃降低到1105℃,将致密化温度从1600℃降低到1350℃,将微晶氧化铝的晶粒尺寸从1.04 mm减小到120 nm,实现了低温致密烧结。

纳米钛酸钡的制备与表征在无机化学实验教学中的应用探索

针对传统钛酸钡制备实验溶胶凝胶法反应时间过长、反应不易控制、产物杂相多且产品粒径不均匀等问题,通过更换实验溶剂,引入表面活性剂,结合低温热处理,缩减了反应时间,获得了纯度较高且平均粒径小于20 nm的超细钛酸钡纳米颗粒。本改进实验适用于本科一年级的无机化学实验教学。

金属有机骨架和g-C_(3)N_(4)共掺杂改性TiO_(2)光催化性能

以钛酸四丁酯、三聚氰胺、二甲基咪唑和Co(NO_(3))_(2)•6H_(2)O为原料,采用溶胶-凝胶法、高温煅烧法,将类石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))和二甲基咪唑钴(ZIF-67)与TiO_(2)共掺杂,制备了TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67光催化剂。采用XRD、XPS、SEM和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67进行了表征,对TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67光催化降解甲基橙的催化活性进行了评价,并对其催化机理进行了推测。结果表明,TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67同时包含锐钛矿及少量金红石相TiO_(2)、g-C_(3)N_(4)及ZIF-67;g-C_(3)N_(4)的加入使TiO_(2)的带隙降至2.45 eV,ZIF-67将带隙进一步降至1.91 eV;g-C_(3)N_(4)和ZIF-67的共掺杂降低了带隙,显著提高了TiO_(2)可见光吸收范围(492~649 nm);TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67形成了Ⅱ型异质结,TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)与金属有机骨架的结合增强了TiO_(2)光催化降解甲基橙的能力。Co质量分数21.5%的TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67-2具有最佳的光催化降解甲基橙活性,在可见光照射40 min时,甲基橙降解率可达79.92%,3次循环后甲基橙降解率为58.86%(90 min),光催化反应对ZIF-67的结晶度有所影响,进而影响了循环时的光催化活性。

介孔La_(1-x)Sr_(x)MnO_(3)催化剂的COK-12纳米浇铸法制备

钙钛矿型催化剂在汽车尾气净化方面具有良好的应用潜力。本文以表面活性剂P123为软模板剂,廉价的硅酸钠为硅源,在近中性条件下制备了介孔材料COK-12。并以此为基础,以对二甲苯为扩容剂对COK-12进行改性,得到了大孔径、有序的介孔材料。随后以改性介孔材料为模板剂,采用纳米浇铸法结合溶胶-凝胶法制备了介孔La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_(3)催化剂。结果显示,在550℃下合成的催化剂具有较大的比表面积(72.11 m^(2)/g),表面Mn^(4+)/Mn^(3+)和O_(ads)/O_(lat)摩尔比最高。此外,样品的CO催化性能测试转化表明,550℃下合成的样品具有最好的催化活性和优秀的高温稳定性,其特征温度T_(50)和T_(90)分别为180和218℃。

溶胶凝胶法铈锆锰基脱硝催化剂制备及性能

为了提高铈锆基脱硝催化剂的低温脱硝性能,采用溶胶凝胶法和溶胶凝胶法+浸渍法制备了一系列铈锆锰基脱硝催化剂,通过XRD、XPS、N_(2)-吸附脱附、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR、SEM/EDS等手段对催化剂进行了表征,对催化剂的脱硝性能进行了评价。结果表明:在100~350℃温度范围内,空速为220000 h^(-1)的条件下,采用溶胶凝胶法制备的CZM-0.2催化剂展现出最好的低温脱硝性能;CZM-0.2催化剂优异的低温脱硝性能主要与其较好的Mn分散度、较高的Mn^(4+)含量、较强的低温还原性能(MnO_(x)的逐步还原)和较多的弱酸位点有关。