纳米纤维素嵌合型晶胶微球的多微管成形与模拟

利用多微管反应器,采用结晶致孔与低温聚合方法可实现纳米纤维素嵌合型晶胶微球的规模化制备。该过程中内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯单体溶液经多微管反应器的成形是首要条件,研究其成形过程的动力学特性具有重要意义。利用高速成像和计算流体力学(CFD)模拟方法对不同入口流速(6、8、10 mm·s^(-1))下内嵌不同比例(单体质量的1%、3%、5%)纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯液滴形成过程进行可视化研究,考察了纳米纤维素含量对液滴成形、液滴直径分布、颈缩线长度、液滴下落速度等因素的影响规律。结果表明,内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯液滴经多微管反应器的成形及滴落,会经历拉伸与压缩过程,最后稳定为球状,测得液滴直径和颈缩线长度与纤维素浓度呈正相关,纤维素含量的增加使得单体溶液黏度和表面张力系数增加,从而增大液滴尺寸和颈缩线长度,模拟得到的结果与实验基本一致,液滴直径差异为2.1%~6.3%,颈缩线长度差异为7.2%~11.9%;在对液滴成形的放大模拟中,10 mm·s^(-1)的入口流速下液滴平均直径为3.98 mm,平均颈缩线长为4.14 mm。最终,利用多微管反应器成功制备了纳米纤维素嵌合型晶胶微球,微球有效孔隙率可达80%以上,绝干孔隙率接近90%,是生物分离领域与微生物贴壁生长的理想载体。

废棉纤维纳米纤维素晶须制备及其表征

为实现废弃资源的高值化回用,以棉坯布磨毛整理过程中产生的废棉纤维为原料,通过去离子水洗涤、异丙醇处理除去废棉纤维表面的杂质,再经过氧化氢处理和硫酸水解,成功提取出纳米纤维素晶须(SCNCs)。测试结果表明,所提取的纳米纤维素晶须呈短棒状,长度为100 nm~400 nm,直径为10 nm~25 nm,晶型为Ⅰ型,结晶度达85.17%。此外,热重分析得出纳米纤维素晶须的初始分解温度为303℃,在600℃下的残留率为25.448%。

异型耐火材料砖的三维建模与加工制造

由于异型耐火材料砖材质及形状的因素影响,传统的加工不能满足要求。根据耐火材料砖设计图纸,在厂家定制耐火材料砖毛坯,同时设计专用工装夹具、三维软件Pro/E编程软件和数控机床带直角铣头三者相互配合,可满足正常的加工程序。

聚乙烯醇/纳米纤维素/石榴皮多酚复合抗菌薄膜性能研究

目的:开发绿色抗菌抗氧化食品包装薄膜。方法:以石榴皮多酚为功能活性物质,采用共混法制备聚乙烯醇/纳米纤维素晶体/石榴皮多酚复合抗菌薄膜,并对其性能进行表征。结果:石榴皮多酚的添加影响了薄膜表面的连续性;当石榴皮多酚添加量为5倍最小抑菌浓度时,薄膜的透水气性增加了28.79%,拉伸强度、断裂伸长率、疏水性及透光率分别降低了44.97%,29.37%,36.36%,22.35%,同时总酚含量为(5.92±0.17)mg/L,DPPH自由基清除率达到(13.31±0.22)%;薄膜表现出良好的抑菌性,对白色念珠菌的抑菌效果最好,其次为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌。结论:聚乙烯醇/纳米纤维素晶体/石榴皮多酚复合抗菌薄膜是一种新型活性食品包装材料。

吸光度法检测纤维素纳米晶体直径方法研究

通过分散液吸光度法探究了纤维素纳米晶体(CNC)的吸光度与直径的关系。结果表明,当CNC质量分数0.06%、测试波长220 nm、静置时间0 h时,随着CNC直径增大,分散液的吸光度值逐渐减小,CNC直径与吸光度有良好的线性关系,Y (吸光度)=-0.0054X (CNC直径)+0.4438,线性相关系数R2为0.9931。

硒化锌晶体平面超精密复合加工

硒化锌晶体作为常用的红外晶体材料,广泛应用于红外光学系统中。为了提高大口径硒化锌晶体平面光学元件的加工质量和效率,提出了将超精密飞刀车削加工与传统数控抛光技术相结合的加工方法,首先进行超精密飞刀车削加工,获取到较好的形状精度和表面质量,然后针对飞刀车削后表面痕迹进行传统数控抛光加工,进一步提高光学元件的形状精度和粗糙度。经过实验验证,该方法有效提高了硒化锌平面晶体的加工效率并改善了加工后的表面质量,对硒化锌晶体的超精密加工方式具有重要的参考价值。

具有双重光学特征的SiO2/CNC复合薄膜的制备与表征

共混纤维素纳米晶和粒径呈多分散分布的二氧化硅,采用浇注自组装法制备复合薄膜,探究了分散剂聚乙烯吡咯烷酮和成膜剂聚乙烯醇对复合薄膜结构色的影响。研究发现,聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇均使纤维素纳米晶结构色红移,使二氧化硅虹彩色更加绚丽,且聚乙烯醇用量的增加有助于改进成膜性,但薄膜柔韧性随聚乙烯吡咯烷酮用量的增加而变差。当0.3%(w/w)二氧化硅分散液与2%(w/w)纤维素纳米晶分散液二者质量比为1∶4,聚乙烯吡咯烷酮用量为1.2%,聚乙烯醇用量为20%时,薄膜成膜性能较好且呈现双重光学特性。本文制备的薄膜同时具备纤维素纳米晶手性向列相结构和二氧化硅光子晶体结构,实现结构色相互叠加,拓宽了其在光学防伪、光学加密等领域的应用。

酸水解制备纳米纤维素工艺条件的响应面优化

采用硫酸水解法制备了纳米纤维素,并运用响应面分析法原理,对影响纳米纤维素得率的3个主要影响因素即硫酸质量分数、温度和时间进行优化。利用Design-Expert软件的Box-Benhnken(BBD)模式建立试验数学模型,并对各因素及其相互之间的交互作用进行了分析。结果表明,回归得到的二次多项式模型极显著,模型校正决定系数为98.43%,相关系数为99.31%。硫酸质量分数与温度、硫酸质量分数与时间及温度与时间对纳米纤维素得率的交互作用显著。通过工艺条件优化得出最佳工艺条件为:硫酸质量分数为54%,温度为52℃,时间为125 min,纳米纤维素的得率为69.31%,与理论预测值(69.27%)较好吻合,表明模型是合理有效的。

纳米纤维素制备优化及其形貌表征

通过硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素,分析硫酸浓度、反应温度和水解时间对纳米纤维素得率的影响,采用正交实验优化了实验参数。用场发射环境扫描电镜(ESEM-FEG)和透射电镜(HR-TEM)表征了微晶纤维素与纳米纤维素的形貌,并对其尺寸分布进行了分析。结果表明,当硫酸浓度为56%,反应温度40℃,水解时间90min时,纳米纤维素得率最高,达55.40%;电镜观察纳米纤维素呈棒状,其尺寸较微晶纤维素明显减小,直径2-24nm,长度为50-450nm。

聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜热学性能

以微晶纤维素(MCC)为原料,通过硫酸水解得到纳米纤维素晶体(NCC),再将纳米纤维素晶体与聚乙烯醇复合共混制备聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜,研究复合膜的热学性能,同时采用场发射透射电镜(FETEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)等仪器对纳米纤维素晶体及其复合膜进行表征与分析。结果表明:所制得的纳米纤维素晶体直径约2～24nm,50～450nm长,呈棒状;由FE-SEM图可观察到纳米纤维素晶体与聚乙烯醇具有良好的界面相互作用,但在较大添加量7%时,NCC出现部分团聚,与基体的相容性下降;由TG和DSC分析说明NCC与PVA基体可较好相容,形成了热稳定性较好的复合膜,但当NCC添加量较大时,由于团聚使复合膜热稳定性下降。

阳离子交换树脂催化制备纳米纤维素晶体的谱学性能与流变行为

采用强酸型阳离子交换树脂在超声波辅助作用下制备了纳米纤维素晶体(NCC)。采用场发射环境扫描电子显微镜(ESEM-FEG)、场发射透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅利叶红外光谱仪(FT-IR)和转子式流变仪对所制备NCC的形貌、谱学和流变学行为进行了研究。结果表明,所制备NCC为近球形,颗粒尺寸约为25 nm～50nm,样品属于纤维素Ⅰ型,结晶度为84.26%,晶粒平均由6个晶胞组成。由FT-IR分析可知,NOC仍具有纤维素的基本化学结构。NCC胶体为剪切变稀的假塑性流体,随着温度的升高,其黏度逐渐减小,并最终趋于平缓,结果表明NCC胶体具有较好的稳定性。

丝瓜络纳米纤维素晶体的制备与表征

【目的】以废弃的丝瓜络为原料，利用其优良的生物理化特性制备高附加值的纳米纤维素晶体（NCC），探索丝瓜络资源高值化综合利用的新途径。【方法】用KOH/NaClO2体系脱除丝瓜络原料中的木质素和半纤维素，制备丝瓜络纯化纤维素，利用纤维形态分析仪分析丝瓜络纯化纤维素的纤维形态，采用超声硫酸水解法制备高得率的丝瓜络纳米纤维素晶体，并对纳米纤维素晶体的微观形貌、物理和表面化学性质进行了表征。【结果】丝瓜络纯化纤维素的平均直径为26.4 μm，重均长度平均为0.893 nm，卷曲度为6.8%。丝瓜络纳米纤维素晶体直径约10 nm，长度为200～400 nm，Zeta电位为-15.1 mV，结晶度为63.3%。【结论】丝瓜络纯化纤维素是一种潜在的优良制浆纤维原料，棒状丝瓜络纳米纤维素晶体可作为绿色的纳米增强相使用，经冷冻干燥处理后形成的纳米纤维素泡沫体表现出了良好的保温性能。

丝瓜络纳米纤维素晶体制备工艺的优化

【目的】探求丝瓜络纳米纤维素晶体(Luffasponge nanocellulose crystals,LNCC)的最优制备工艺,为提高丝瓜络资源的综合利用提供方法支持。【方法】以丝瓜络废弃物为原料,采用单因素试验研究不同硫酸质量分数(58%,60%,62%,64%,66%)、不同反应温度(30,40,50,60,70℃)、不同超声时间(25,35,45,55,65min)对超声-硫酸水解法制备LNCC得率的影响;在单因素试验的基础上,采用响应面试验对LNCC制备工艺条件进行优化,使用Design-Expert 8.05b软件进行数据分析,求出数学模型,进而得到最佳的制备工艺条件。【结果】单因素试验结果显示,LNCC制备的最佳应温度为50℃,超声时间为45min,硫酸质量分数为62%。建立了3个因素与LNCC得率的二次多项式回归模型,该模型拟合度良好,相关系数为99.95%,校正决定系数为99.88%。LNCC制备最佳的工艺条件为:硫酸质量分数62%,反应温度51℃,超声时间46min;在该条件下制备的LNCC得率高达93.64%,与理论预测值(93.20%)吻合较好,表明建立的数学模型是合理有效的。【结论】建立了优化的LNCC制备工艺,该工艺可提高LNCC的得率。

纳米纤维素的制备

在纳米尺寸范围操控纤维素分子及其超分子聚集体,结构设计并组装出稳定的多重花样,由此创制出具有优异功能的新纳米精细化工品、新纳米材料,是纤维素科学的前沿领域和热点。为了研究当前制备纳米纤维素的现状和发展方向,本文简述了纳米纤维素的化学基础,介绍了3类纳米纤维素:纳米纤维素晶体(晶须)、纳米纤维素复合物和纳米纤维素纤维。重点综述了纳米纤维素的5种制备方法:化学法制备纳米纤维素晶体和晶须、生物法制备细菌纤维素、物理法制备微纤化纳米纤维素、人工合成纳米纤维素和静电纺丝制备纤维素纤维,讨论了各种制备方法的优点和缺点。指出了纳米纤维素的主要研究基础和制备方法的未来发展方向。

表面改性CNF对PLA/TPU共混物的结晶与力学性能的影响

以聚氨酯(TPU)为增韧相,纳米纤维素(CNF)为增强相,采用硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂TC201对CNF进行表面处理,利用双螺杆挤出机熔融共混制备一系列TPU/CNF改性聚乳酸(PLA)复合材料。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)、万能试验机和悬臂梁冲击试验机对复合材料的断面形貌、结晶性能及力学性能进行测试。结果表明,改性后的PLA/TPU/CNF复合材料的界面团聚现象减轻,相容性显著提高;与纯PLA相比,PLA/TPU/CNF含量为20%的复合材料结晶度(Xc)降低了0.49%,拉伸强度、断裂伸长率及缺口冲击强度分别增大了5.23%、118.58%、33.82%,PLA/TPU/CNF(KH550)复合材料的Xc、拉伸强度、断裂伸长率及缺口冲击强度分别增大了1.71%、6.46%、131.68%、50.44%,PLA/TPU/CNF(TC201)复合材料的Xc、拉伸强度、断裂伸长率及缺口冲击强度分别增大了3.10%、10.00%、134.08%、81.61%。

纤维素纳米晶体胆甾相液晶形成与应用

液晶是一种介于完全有序的固态和完全无序的液态之间且具有部分有序排列的相态。纤维素纳米晶体(CNC)由天然存在的纤维素(来源于木材、竹材、背囊动物和细菌等)经强酸水解获得,在低浓度溶液中随机分散,当溶液浓度上升到一定程度时自发有序排列,形成胆甾相液晶,胆甾相液晶具有选择性反射、圆二色性和旋光性等特殊光学性能,在防伪识别、光信息储存、智能窗口和液晶显示等领域应用前景广阔。本研究概述国内外CNC胆甾相液晶的制备方法及调控手段,总结并比较不同原料制备的纳米纤维素晶体的结构特性,重点探讨物理法(包括超声波、温度、真空干燥和磁场等)和化学法(包括添加电解质或其他添加剂等)调控对CNC胆甾相液晶螺距的影响规律,为CNC胆甾相液晶的可控制备奠定理论基础。同时,综述CNC胆甾相液晶的形成机制、结构和光学特性,总结CNC胆甾相液晶在温敏型功能材料、光电功能材料和手性介孔功能材料等领域的应用现状。在此基础上,展望CNC胆甾相液晶未来发展趋势:1)改良CNC制备技术,获得到表面电性稳定、粒径分布均一的纤维素纳米晶体,为CNC胆甾相液晶的形成提供结构基础; 2)开发绿色快速的CNC胆甾相液晶制备方法,替代现有的缓慢溶剂蒸发自组装法,加快CNC液晶材料商业化进程; 3)建立CNC胆甾相液晶螺距调控模型,实现CNC胆甾相液晶材料有序可控制备,达到成分-结构-性能的协调统一; 4)丰富CNC胆甾相液晶的手性向列结构固定和复制方法,研发更多结构稳定、性能优异的手性结构功能材料,实现纤维素纳米晶体高值高效利用。

草酸水解制备纤维素纳米纤丝工艺条件的优化

运用响应面法对草酸水解制备纤维素纳米纤丝的条件进行设计实验,并运用Design-Export软件对影响纤维素纳米纤丝尺寸的3个重要因素即反应温度、草酸质量分数以及反应时间进行实验设计。通过软件优化得到编码方程,得出最佳反应工艺条件为:反应温度112℃,草酸质量分数36%,反应时间2. 5 h;在最佳工艺条件下得到的纤维素纳米纤丝的结晶度为65%,长度为1～1000 nm纤维素纳米纤丝含量为91. 6%,与预测值91. 4%相符合,表明编码方程合理有效。

硫酸水解法制备纳米纤维素晶体的谱学性能研究

利用超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素晶体,并采用场发射透射电子显微镜（FETEM）、场发射环境扫描电子显微镜（FEGE-SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对所制备的纳米纤维素晶体进行表面形貌、尺寸、结构、化学组成等方面的普学性能分析。分析结果表明：纳米纤维素晶体呈短棒状,直径和长度主要分布在2~24 nm和50~450 nm,属于纤维素Ⅰ型,仍然具有纤维素的基本化学结构。

阳离子交换树脂催化水解制备纳米纤维素工艺条件的响应面优化

采用阳离子交换树脂催化水解制备纳米纤维素,并运用响应面分析法对影响纳米纤维素得率的3个主要影响因素即时间、温度和催化剂比例进行优化.通过建立数学模型的方式对各因素及其相互之间的交互作用进行了分析.研究表明:温度与时间、催化剂比例之间的关系比较接近二次多项式模型,模型校正决定系数为95.92%,相关系数为98.22%.催化剂比例与反应温度的交互作用不显著,催化剂比例与反应时间交互作用较不显著,而反应温度与时间具有较好的交互作用.经优化其最佳工艺条件为:时间为180 min、温度为45℃、催化剂比例为9∶1(质量比),纳米纤维素的得率为50.03%,与理论预测值(50.12%)较好吻合.表明模型是合理有效的.

纳米纤维素晶体的制备及其对聚乙烯醇薄膜的增强性能研究

以黏胶纤维为原料,通过硫酸水解法制备了纳米纤维素晶体（V-NCC）.再以共混溶液浇铸法将V-NCC悬浮液与聚乙烯醇（PVA）混合,制备了纳米纤维素晶体/聚乙烯醇（V-NCC/PVA）复合膜材料.采用纳米粒度仪、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、热重分析（TGA）、差示扫描量热仪（DSC）等对纳米纤维素晶体及其复合膜材料的结构、形貌、力学及热学性能进行了分析与表征.结果表明：V-NCC呈现棒状形态,长度主要集中在50～ 200 nm,直径主要集中在5～20 nm;V-NCC/PVA复合膜的拉伸强度较纯PVA膜有显著提升,当V-NCC质量分数为2％时,复合膜拉伸强度较纯PVA膜增大87.6％;同时V-NCC的添加可以一定程度增加复合膜的热稳定性.