Researches on the Structure and Properties of Mullite Solid Solution Made from Industrial Waste

The waste slag from aluminum profile factory and silicon fine powder from ferroalloy factory were utilized as the main raw materials to synthesize mullite solid solution Al4＋2xSi2-xO10-x/2, whose defect formation mechanism, crystalline phase composition, crystal cell parameters, microstructures and morphologies were characterized in detail by XRD and SEM. The results show that because of the ultrafine particle size of the materials, the content of mullite solid solution synthesized by this method is higher than that by regular method. Keywords： waste slag from aluminum factory, silicon fine powder, mullite, solid solution

二次铝灰基多孔莫来石陶瓷制备研究

二次铝灰富含大量的铝元素,可在制备莫来石陶瓷材料中作为铝源。为综合利用二次铝灰,将水洗焙烧后的二次铝灰、活性硅粉、玉米淀粉和聚乙烯醇(PVA)结合剂采用固相烧结法制备多孔莫来石陶瓷,探讨Al_(2)O_(3)与SiO_(2)摩尔比、烧成温度、保温时间对试样性能的影响,并进行X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)分析。结果表明,在Al_(2)O_(3)与SiO_(2)摩尔比为1.8,温度为1200℃,保温时间为4 h的条件下,制备的多孔莫来石陶瓷体积密度为1.83 g/cm^(3),吸水率为18.05%,显气孔率为32.94%,抗压强度为18.46 MPa,且有柱状莫来石晶体生成,试样综合性能较优。

莫来石超细粉体的研究进展

对莫来石的结构、性能、应用、超细粉体的制备方法以及目前的研究进展作了综述。通过对莫来石的传统电熔法、烧结法、固相反应合成法、高能球磨低温投烧法以及溶胶—凝胶法、水解—共沉淀法、喷雾热解法、水热法等制备方法的研究,为超细粉体制备提供了理论基础。并进一步探讨了在较低温度或其他溶剂的情况下,由水热法制取莫来石粉体以及对前驱体的体系用微乳分散剂进行优化的方法。

超微莫来石粉末制备新工艺

本文介绍了超微莫来石粉末制备新工艺。选用结晶氯化铝和正硅酸乙酯为原料,采用水解-沉淀工艺制取凝胶,干燥后经1000℃煅烧获得粉末,其Al_2O_3/SiO_2比与设定组成比偏差为-1％左右,杂质含量约0.1wt％。利用正交设计优化的工艺参数是:沉淀反应初期pH为3.0,快速沉淀反应时间为10min,回流陈化温度为70℃。粉末性能达到:粉末压缩比为5.29,BET当量球径为6nm,1600℃、4h烧结试样相对密度达99％以上。

喷雾造粒粉制备ZTM陶瓷的结构缺陷与强度研究

结合喷雾料浆、造粒颗粒的相关工艺控制 ,对喷雾造粒粉制备的ZTM陶瓷的结构缺陷及强度进行了研究 .结果发现 :较低固相含量的料浆易形成具有坚硬外壳的空心颗粒 ,这种颗粒在成型过程中难以破坏 ,在坯体中形成结构缺陷 ;颗粒的残余水分对颗粒的变形性具有重要作用 ,随残余水分的增加 ,坯体的断裂从沿颗粒向穿过颗粒的形式过渡 .研究还表明 :较大颗粒间的气孔 ,如在成型过程未被完全破坏和变形 ,则会遗留在烧结体中 ,导致材料强度的明显降低 .由尺寸均一、变形性好的造粒颗粒制备的材料具有较高的强度和Weibull模数 .

莫来石纳米粉的制备及表征

以正硅酸乙酯和硝酸铝为原料 ,采用溶胶 -凝胶法制备出了超细的纳米莫来石。对于该方法的各种影响因素进行了实验分析 ,并对制得的样品进行了XRD ,TG -DTA ,TEM等性能表征。

锰矿粉掺量对莫来石-刚玉质陶粒支撑剂结构及性能的影响

以阳泉产三级铝矾土与粘土为原料,锰矿粉为烧结助剂,于1420℃下制备了莫来石-刚玉质陶粒支撑剂,讨论了锰矿粉含量对支撑剂样品结构及性能的影响。结果表明:随锰矿粉掺量的增加,支撑剂样品的主晶相莫来石颗粒形状由针状变为柱状,晶粒尺寸逐渐变大,并且刚玉相衍射峰强度增加;当锰矿粉掺量为4wt%时,试样的性能最佳:视密度2.998 g/cm3,体积密度1.62 g/cm3以及52 MPa闭合压力下的破碎率8.13%。

超细莫来石粉末的成型与生坯特性

采用水解－沉淀法制备超细莫来石粉末（Ａｌ＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２＝７４／２６．质量比），用各种干、湿法成型工艺制得生坯，测定了生坯密度、微观形貌、气孔分布等结构物理性状。结果表明：湿法成型坯体密度比于法高约６％～７％，且坯体结构均匀。气孔分布窄（大多数小于４００Ａ），由此导致在同样饶成条件下湿法成型坯体烧结密度大大高于干法（达１８％～１９％）。通过对成型技术、坯体质量的分析评价，找出了适合于超细粉末成型的较优方法──压滤成型法和有机凝胶成型法。

莫来石材料的研究现状及其应用

较详细地介绍了莫来石的性能、生产、研究现状和用途。尤其对多元复合莫来石韧性陶瓷及莫来石超细粉末的制备进行了评述,同时展望了莫来石作为高级陶瓷材料的发展前景。

用Sol－Gel法合成莫来石超细粉机理及过程的研究

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）和硝酸铝为原料，用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法合成了莫来石超细粉。探讨了ＴＥＯＳ在硝酸铝存在下的水解缩聚机理。并用差热一逸气、Ｘ一射线衍射、红外光谱及透射电镜等对莫来石的形成过程、结构及颗粒大小进行了研究。结果表明，参与了Ｓｏｌ－Ｇｅｌ过程，并起酸的催化作用，Ａｌ￣（３＋）也参与了网络结构。莫来石相是经过铝硅尖晶石转化成的，在１１５０℃明显生成。１２００℃尖晶石相消失，全部为莫来石，平均粒径为０．０５μｍ。

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

喷雾-胶凝法制备超细莫来石粉末

以水玻璃和硝酸铝为原料 ,通过喷雾 -胶凝法和共沸蒸馏技术制备莫来石前驱粉体 ,然后煅烧得到超细莫来石粉末 .用TG -DTA、XRD、TEM及BET研究了莫来石前驱粉体在煅烧过程中的热学性质、物相与比表面变化及颗粒大小与形貌变化 ,并对所制得的莫来石粉进行了表征 .结果表明 ,莫来石前驱粉体经 130 0℃煅烧 1h可制得粒径为 2 5nm～ 4 0nm ,比表面积为 4 2 5m2 /g的莫来石超细粉 ;煅烧过程中的物相变化次序为 :勃姆石 +非晶态SiO2 →非晶态Al2 O3 +非晶态SiO2 →γ -Al2 O3 +非晶态SiO2 → 3Al2 O3 ·2SiO2 .

纳米莫来石在工业水处理阻垢剂上的应用研究

首次研究了纳米莫来石在工业水处理阻垢剂上的应用,通过实验分别从水溶液中钙离子浓度随温度的变化规律、Ca2+浓度变化对阻垢性能的影响、阻垢剂主体莫来石加入量的影响、分散剂的加入对阻垢性能的影响、不同吸附材料的阻垢性能以及不同吸附材料加分散剂的阻垢性能等六个方面全面考察纳米莫来石的阻垢性能,实验结果表明纳米莫来石和其它助剂配合使用在水处理上具有更好的阻垢效果。

柱状莫来石弥散强化Y-TZP复合材料高温性能研究

采用化学共沉淀法制备Y－TZP超细粉料，通过适宜的无压烧结工艺烧成莫来石Y－TZP复合材料，探索了不同的莫来石含量对Y－TZP材料的常温及高温强度的影响，并对柱状莫来石弥散强化Y－TZP复合材料的机理做了初步讨论。

利用高铝粉煤灰制备莫来石微晶玻璃的实验研究

以高铝粉煤灰为主要原料，采用粉末烧结法制备出莫来石微晶玻璃。X射线衍射分析显示，经1350-1550℃热处理后，制得的微晶玻璃的主晶相均为莫来石。扫描电镜分析表明，较高的温度下热处理有利于晶体的生长。微晶玻璃的理化性能如吸水率、气孔率、体积密度．抗折强度和化学稳定性，随热处理温度的不同而发生相应的变化。1500℃热处理2h制得的微晶玻璃具有优良的理化性能，在工程和结构领域具有潜在的应用前景。

莫来石晶须制备新工艺与生长机理

本文首次提出了用Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２玻璃粉高温热处理制取莫来石晶须的新工艺．采用ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＴＥＭ等手段研究了热处理温度制度及气氛对莫来石晶须生长的影响，确定了制备莫来石晶须的最佳工艺参数，所得莫来石晶须的直径为０．４～１．２Ｐｍ、长径比为１０～４０，其生长方向为ｃ轴方向，生成物中莫来石晶须的含量接近９８ｖｏｌ％．探讨了用Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２玻璃粉制取莫来石晶须的生长机理．

秸秆灰渣制备多孔莫来石陶瓷

为了综合利用秸秆灰渣,以水洗除杂预处理后秸秆灰渣为硅源,α-Al_2O_3粉为铝源,稻壳粉为造孔剂制备多孔莫来石陶瓷。探讨了烧成温度(1 250、1 300、1 350和1 400℃)、n(Al_2O_3)/n(SiO_2)(1. 0、1. 2、1. 5、1. 8和2. 0)、保温时间(2、3和4 h)对试样性能的影响。结果表明:当n(Al_2O_3)/n(SiO_2)从1. 0增加到1. 8时,烧结试样的抗弯强度增加79%,而显气孔率下降23%;当n(Al_2O_3)/n(SiO_2)大于1. 8时,抗弯强度有所降低。n(Al_2O_3) n(SiO_2)=1. 8,外加20%(w)稻壳粉,经1 350℃保温4 h反应烧结可一步制备出主晶相为莫来石的多孔陶瓷,其显气孔率为30. 24%,抗弯强度为45. 46 MPa。

α-Al_2O_3含量对刚玉-莫来石材料物理性能的影响

以电熔莫来石、板状刚玉为骨料,加入不同量α-Al2O3细粉,在1600℃保温3 h烧成。检测了试样的体积密度、显气孔率、抗折强度、抗热震性,并结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和EDAX分析了试样的显微结构。结果表明,试样在经过1600℃烧成后,随着α-Al2O3微粉含量的提高,试样体积密度和高温抗折强度呈先升高后降低的趋势,耐压强度逐渐降低;α-Al2O3微粉含量为8%的刚玉-莫来石材料,经1600℃烧成后α-Al2O3颗粒长大,分布均匀,结合紧密,形成连续的交错网络骨架结构,具有较好的物理性能。

熔盐法制备氧化锆-莫来石复合粉体

以锆英石为原料,采用熔盐合成法制备出了氧化锆-莫来石复合粉体。首先以锆英石和碳酸钠在900℃下煅烧3h制备出Na2ZrSiO5,然后将其与硫酸钠、硫酸铝在1000℃下保温3h制备出氧化锆-莫来石复合粉体。产物经X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)检测,复合粉体中莫来石呈晶须状,直径50～100nm,长度2～5μm。ZrO2呈球状颗粒,直径50～100nm。以该方法制备氧化锆-莫来石复合粉体具有产物纯度高,合成温度低等特点。

硅源对莫来石结合刚玉耐火材料性能的影响

以板状刚玉为骨料,莫来石为结合相,并以高岭土和无定型SiO2微粉作为合成莫来石的硅源,采用反应烧结工艺制备莫来石结合刚玉耐火材料,旨在降低莫来石的烧结成本及获得理想的显微结构.研究表明:以高岭土为硅源,莫来石生成量低于理论量,但生成温度较低,1550℃前已完成莫来石化反应,显微结构较均匀,烧结程度较好,莫来石呈长柱状;以SiO2微粉为硅源,莫来石量随温度提高连续增多,至1650℃接近理论生成量,莫来石呈粒状并倾向于偏聚,显微结构整体致密但局部疏松;后者强度,尤其高温强度显著高于前者,但抗热震性低于前者.