超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量的分析方法。方法:样品用水分散、乙腈超声提取,经盐析、低温高速离心分层后,样液于40℃水浴氮吹近干,用10%乙腈溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣,再经低温高速离心、过膜上机测定;以Kinetex^(■)2.6μm Biphenyl 100Å色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)下检测,吗啡、可待因用内标法定量,蒂巴因、那可丁、罂粟碱用外标法定量。结果:吗啡、可待因在0.5~20.0 ng/mL,蒂巴因在0.10~4.0 ng/mL,那可丁、罂粟碱在0.05~2.0 ng/mL范围内均有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998。吗啡、可待因的方法检出限为1.0μg/kg,蒂巴因的方法检出限为0.2μg/kg,那可丁、罂粟碱的方法检出限为0.1μg/kg。5种生物碱的加标回收率在75.2%~117.3%之间,相对标准偏差均小于15%。结论:该方法操作简单,具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱的痕量分析。

液相色谱-串联质谱法测定牛肉汤中罂粟碱和那可丁含量的不确定度评定

探讨了液相色谱-串联质谱法测定牛肉汤中罂粟碱和那可丁含量的不确定度评价方法,根据测量不确定度的评定理论,分别对试验中的仪器和操作步骤的各个不确定度分量进行计算。当k=2时,牛肉汤中罂粟碱的含量为9.74μg·kg^(-1),扩展不确定度为3.88μg·kg^(-1);那可丁的含量为8.89μg·kg^(-1),扩展不确定度为2.62μg·kg^(-1),其中标准曲线拟合和样品前处理阶段对不确定度影响最大。

气相色谱法同时测定大麻、海洛因和鸦片中的8种组分

研究了可待因、吗啡、罂粟碱、那可汀、大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚和二乙酰吗啡在大口径毛细管柱上的色谱行为。采用程序升温 ,直接进样 ,在HP 1色谱柱上 ,使所测 8种组分及内标物均获得良好的分离。据此建立了大口径毛细管气相色谱法同时对大麻、鸦片和海洛因毒品中多组分的快速测定方法。经样品测定 ,其平均回收率为 95 %～ 10 2 .4%;最低检测限为 0 .10～ 0 .5 0mg L ;相对标准偏差为 0 .9%～ 2 .6 %。

液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C;(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5~100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5~20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995(R>0.995)。检出限吗啡、可待因为0.8μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%~105.1%,RSD不大于6.3%(n=6),固体基质中回收率为72.5%~112.3%,RSD不大于7.1%(n=6)。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。

大口径毛细管气相色谱法测定罂粟壳中的生物碱

采用超声提取大口径毛细管气相色谱法同时测定罂粟壳中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的质量比，用ＨＰ－１（５ ｍ ×０．５３ｍ ｍ ×２．６５ μｍ ）毛细管柱，ＧＣ－ＦＩＤ测定，结果表明，可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的平均回收率分别为９４．０ ％ ，９６．５％ ，９３．８％ ，９１．０％ ，９１．４％ ， ＲＳＤ＝ ０．９２％ ～２．７５％ 。

复方甲氧那明胶囊四组分含量的RP-HPLC测定

:建立了复方甲氧那明胶囊中盐酸甲氧那明、氨茶碱、那可汀、马来酸氯苯那敏含量的 RP- HPL C测定法。采用Shim- pack ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 .0 4m ol/ L 磷酸二氢钾 -三乙胺 (335∶ 5 0 0∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 30 nm。四组平均回收率分别为 10 0 .5 %、10 1.8%、99.9%、10 2 .1%。RSD分别为 1.41%、1.40 %、1.2 2 %、1.2 4%。方法简便快速 。

复方气喘合剂中四种组分的毛细管区带电泳安培检测法测定

采用毛细管区带电泳-安培检测法测定了气喘合剂中氨茶碱、那可汀、盐酸甲氧那明和盐酸麻黄碱的含量。Cu修饰的碳纤维电极对四组分均显示出高催化活性,且稳定性好。四组分的线性范围分别为1.3～28μg/ml(r=0.997)、0.6～17μg/ml(r=0.992)、0.4～13μg/ml(r=0.996)、0.5～10.3μg/ml(r=0.995)。平均回收率分别为99.3%(RSD2.1%)、99.3%(RSD2.3%)、101.4%(RSD1.9%)、98.7%(RSD3.1%)。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中5种罂粟壳生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18TYPE MGⅡ(5μm×2.0mm×150mm)色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵(pH 4.2)-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。吗啡和可待因的线性范围为1.0~20.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的线性范围为0.2~4.0μg/L,相关系数均在0.999以上。食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁的定量限分别为7.5、7.5、1.5、1.5、1.5μg/kg。方法的回收率和重现性较好,5种罂粟壳生物碱的回收率在72.2%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~8.8%之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。

那可丁吸附伏安性能的研究

在混合磷酸盐溶液中,那可丁在汞电极上有一还原峰,其导数峰电位(SCE)E_(pc)=-1.75V.表面活性剂N(C_2H_5)_4Br对该峰有增敏作用.在单扫示波极谱上,峰电流与那可丁在0.06～1.0μmol·L^(-1)范围内成正比,最低检测限是0.04μmol·L^(-1).循环伏安法和常规脉冲极谱法等实验表明那可丁的还原属于反应物弱吸附的不可逆过程,还原电子数为2,吸附型体为中性分子.在此基础上提出了电极反应机理.

高效液相色谱法测定复方甲氧那明胶囊中盐酸甲氧那明、氨茶碱、那可汀和马来酸氯苯那敏的溶出度

目的建立HPLC法测定复方甲氧那明胶囊中盐酸甲氧那明、氨茶碱、那可汀和马来酸氯苯那敏的溶出度。方法按照中国药典2010年版二部溶出度测定方法第一法,以0.1 mol·L^(-1)盐酸500 m L为溶出介质,转速为100 r·min^(-1),测定盐酸甲氧那明、氨茶碱、那可汀和马来酸氯苯那敏的浓度。采用Agilent C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(335∶500∶0.2),检测波长为230 nm。结果该方法氨茶碱、盐酸甲氧那明、那可汀、马来酸氯苯那敏线性范围分别为15.576~62.304μg·m L^(-1)、9.832~39.328μg·m L^(-1)、5.772~23.088μg·m L^(-1)、1.6264~6.5056μg·m L^(-1);回收率分别为99.4%(RSD=0.59%)、99.5%(RSD=0.69%)、99.3%(RSD=0.69%)、100.4%(RSD=0.73%)。结论本法简便、准确、操作简单,能有效控制产品质量。

LC-MS/MS法测定骨汤宝中3种生物碱残留量的不确定度评估

为合理表征LC-MS/MS法检测骨汤宝中罂粟碱、那可丁、蒂巴因残留量检测结果的离散性,提升检测结果的完整性和可靠性。依据DB 31/2010—2012《食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》对骨汤宝中的罂粟碱、那可丁和蒂巴因残留量进行测定,分析检测过程中测量不确定度的来源,进行不确定度评定,并合成总不确定度。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的合成相对标准不确定度分别为0.475,0.575,1.897;不确定度主要来源于标准液的配制、标准曲线的制作和试验重复性。

熟肉制品中罂粟壳成分的液相色谱-串联质谱检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱法定量检测分析掺罂粟壳的熟肉制品中罂粟碱和那可丁生物碱成分的残留。文中对熟肉制品中罂粟碱、那可丁的提取、净化预处理及液质联用分析方法进行了优化研究,建立了定量检测熟肉制品中罂粟碱和那可丁的有效方法。罂粟碱、那可丁的母粒子质荷比分别为340.0、414.4,定量用子离子分别为202.0、220.1,定性用子离子分别为324.1/171.0、353.1/179.0。研究结果表明罂粟碱、那可丁在1.0ng/m L^40.0ng/m L范围内线性关系良好,标准曲线相关系数均大于0.999。最低检出限(LOD)均为1.0μg/kg,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.25%~3.29%之间。本方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确等优点,适用于熟肉制品中罂粟壳生物碱成分的检测,可为熟肉制品中罂粟壳类违禁添加物的安全监控提供技术保障。

那可汀在水／1，2－二氯乙烷微界面转移的机理研究及分析测定

本文用循环伏安法研究质子化那可汀在水／１，２－二氯乙烷微界面的转移机制，计算了与界面转移有关参数，并且研究了那可汀的界面电位响应，将那可汀液／液界面微电极用于测定人尿中那可汀含量，回收率为９２％～１０６％，检测下限为３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。

甘肃产罂粟不同部位中5种生物碱的含量测定

目的以甘肃境内不同产地罂粟为研究对象,测定其不同部位(根、茎、叶、壳)中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的含量,为其合理开发利用和科学监管提供参考。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-庚烷磺酸钠溶液(B)(称取庚烷磺酸钠1.01 g,加水适量使溶解,混匀,用水稀释至1000 ml,用磷酸调节pH值至2.6)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,15%A;2~35 min,15%~40%A;35~80 min,40%A);流速为1.0 ml/min;检测波长:238 nm(罂粟碱),216 nm(其余4个生物碱);柱温:20℃;进样量:10μl。结果吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁分别在10.12~101.2,10.17~101.7,1.535~30.70,2.362~47.24,2.314~57.85μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r>0.9980);平均加样回收率为91.04%~99.44%,RSD为1.07%~1.59%(n=6);罂粟壳中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的含量为2.617~3.582,0.4859~0.8747,0.0665~0.0994,0.3221~0.5537,0.4095~0.5806 mg/g;罂粟根、茎、叶中吗啡含量为0.924~1.351,0.314~0.458,0.984~1.421 mg/g,可待因含量为0.5414~0.8305,0.2147~0.3214,0.4765~0.6247 mg/g,蒂巴因、罂粟碱、那可丁未检出。结论此法简便可行、灵敏准确,可为其合理开发利用和科学监管提供参考。

QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中的生物碱

采用QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因、吗啡等五种生物碱,方法简便,准确度符合要求。吗啡、可待因用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量。经计算,加标回收率满足要求。

Bischler-Napieralski反应合成那可丁及其衍生物的立体化学

对通过Bischler-Napieralski反应制备的那可丁及其衍生物的立体选择性进行了研究.以N-β-(3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯基)乙基-6',7'-二甲氧基苯并呋喃酮-3-酰胺(1)和N-β-(3,4-亚甲二氧基苯基)乙基-6',7'-二甲氧基苯并呋喃酮-3-酰胺(2)为原料,经Bischler-Napieralski反应和硼氢化钠还原制得五对苯酞类四氢异喹啉类化合物对映体3,4a,4b,5a,5b,其中3和5a经氮甲基化反应得到外消旋的那可丁(α-narcotine)和白毛莨碱(β-hydrastine).该法制得的苯酞类四氢异喹啉类化合物具有一定的立体选择性,产物构型以赤式对映体为主,中间产物二氢异喹啉环8位取代基的空间位阻将导致硼氢化钠还原时产生立体选择性.