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Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物 被引量:8
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作者 高松 张兰英 +5 位作者 王琳 宋杰 崔哲 吕春欣 刘鹏 邓银舟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期508-512,共5页
利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取... 利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%~115.03%,检出限为0.06~0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。 展开更多
关键词 动态针捕集 顶空进样 气相色谱法 苯系物 地下水
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益气通络刺法对气虚血瘀型慢性心力衰竭患者心功能及血清NT-proBNP、炎症因子的影响 被引量:7
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作者 张玉焕 刘薇 李争 《上海针灸杂志》 2020年第10期1225-1229,共5页
目的观察基于玄府理论益气通络刺法对气虚血瘀型慢性心力衰竭患者心功能及血清NT-proBNP、炎症因子的影响。方法将70例气虚血瘀型慢性心力衰竭患者随机分为对照组和观察组,每组35例。对照组接受规范西药治疗(螺内酯片、盐酸贝那普利片... 目的观察基于玄府理论益气通络刺法对气虚血瘀型慢性心力衰竭患者心功能及血清NT-proBNP、炎症因子的影响。方法将70例气虚血瘀型慢性心力衰竭患者随机分为对照组和观察组,每组35例。对照组接受规范西药治疗(螺内酯片、盐酸贝那普利片、富马酸比索洛尔片、地高辛片);观察组在对照组基础上接受基于玄府理论益气通络刺法。治疗前后观察Lee氏心衰评分、6 min步行距离、心脏彩超检查指标,检测N末端B型利钠肽原及血清炎症因子,统计临床疗效。结果治疗后观察组和对照组心功能疗效总有效率分别为91.4%、74.2%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。观察组治疗后Lee氏心衰评分、血清NT-proBNP、血清炎症因子[超敏C反应蛋白(Hs-CRP)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)]、左室收缩末期内径(LVEDs)、左室舒张末期内径(LVEDd)、室间隔厚度(IVST)、左室心肌质量指数(LVMI)均低于对照组,6 min步行距离、左室射血分数(EF)高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论基于玄府理论益气通络刺法联合西药治疗能明显提高气虚血瘀型慢性心力衰竭患者的临床疗效,改善患者的左室收缩功能,同时可以明显降低血清NT-proBNP、炎症因子的水平。 展开更多
关键词 针刺疗法 针药并用 气虚血瘀 心力衰竭 玄府理论 益气通络刺法 Lee氏心衰评分 6 min步行距离 超声检查 N末端B型利钠肽原
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NTD和气质联用快速测定汽车喷漆空气中氯苯类化合物 被引量:1
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作者 黄莉玲 董娴 +1 位作者 梁隆超 陈卓 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第6期1493-1498,共6页
采用动态针捕集阱技术(NTD)与气相色谱/质谱联用,建立了快速测定空气中氯苯(CB)、对二氯苯(PCB)和1,2,4-三氯苯(TCB)三种氯苯类化合物的分析检测方法。确定了解吸温度、解吸时间、采样流速和穿透体积等关键参数,该方法检出限为0.000312~... 采用动态针捕集阱技术(NTD)与气相色谱/质谱联用,建立了快速测定空气中氯苯(CB)、对二氯苯(PCB)和1,2,4-三氯苯(TCB)三种氯苯类化合物的分析检测方法。确定了解吸温度、解吸时间、采样流速和穿透体积等关键参数,该方法检出限为0.000312~0.000592μg·mL^(-1),加标回收率为80.0%~114.8%,精密度(RSD,n=5)为4.12%~7.92%,线性范围2.00~50.0μg·mL^(-1)内对各目标物的线性相关系数均大于0.995,符合HJ 1079-2019的相关标准。该方法提取分析汽车喷漆厂房内空气中的三种氯苯类化合物,CB、PCB和TCB平均浓度分别为5.09、2.42和3.45μg·mL^(-1)。 展开更多
关键词 动态针捕集阱 氯苯类化合物 气相色谱/质谱 固相微萃取
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闭路循环动态针捕集-气相色谱法分析地下水中的硝基苯和苯胺 被引量:9
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作者 高松 刘园园 +4 位作者 刘娜 吕春欣 王琳 张兰英 庞英明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1353-1359,共7页
动态针捕集(Needle trap,NT)是一种集采样、提取、浓缩、进样于一体的免溶剂分析技术,适于痕量有机目标组分的采样分析。本研究通过对比6种采样技术,研究了基于超声的闭路循环动态顶空-NT分析地下水中的硝基苯及苯胺的方法,确定了NT对... 动态针捕集(Needle trap,NT)是一种集采样、提取、浓缩、进样于一体的免溶剂分析技术,适于痕量有机目标组分的采样分析。本研究通过对比6种采样技术,研究了基于超声的闭路循环动态顶空-NT分析地下水中的硝基苯及苯胺的方法,确定了NT对地下水目标物顶空采样的最佳条件;通过对比GC普通分流/不分流进样口和一种多模式OPTIC2进样口,优化NT的解吸条件,得出的OPTIC2进样口对目标物响应值高且峰形尖锐。填充一层吸附剂的NT对目标物的残留低于0.79%,苯胺的检出限为2.9~3.7"g/L,硝基苯的检出限为0.7~1.9"g/L。苯胺和硝基苯的回收率在83%~113%之间。 展开更多
关键词 动态针捕集 顶空 超声 硝基苯 苯胺 气相色谱 地下水
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闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药 被引量:4
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作者 高松 邓银舟 +4 位作者 李玉芹 刘园园 张兰英 刘娜 庞英明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期480-486,共7页
基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基... 基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的方法,该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一体。确定了针捕集提取水样最佳条件为:采样流速11.11 mL/min,水样提取温度40℃,在此条件下获得浓度均为1 mg/L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积,其中甲基对硫磷最大为600 mL。以5μg/L、50μg/L和200μg/L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3%~103.0%,除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外,其余组分的RSD﹤7.7%;方法检出限为0.016~0.157μg/L,接近或优于现行国标及相关研究结果。 展开更多
关键词 地下水 有机磷农药 针捕集 吹扫提取 气相色谱法
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甲醛分子印迹聚合物微球的制备及其在针式萃取-气相色谱联用技术中的应用 被引量:5
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作者 娄大伟 欧俊杰 +3 位作者 祝波 王玲 王昆 吴维艺 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期723-726,共4页
本研究选用甲醛为印迹分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用矿物油包被悬浮聚合法制备高选择性识别的分子印迹聚合物。与本体聚合法相比,此法很好地保护了聚合物的印迹位点,得到的微球形状规则。利用制备的... 本研究选用甲醛为印迹分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用矿物油包被悬浮聚合法制备高选择性识别的分子印迹聚合物。与本体聚合法相比,此法很好地保护了聚合物的印迹位点,得到的微球形状规则。利用制备的聚合物微球作为吸附剂填充针式萃取装置,并与气相色谱联用分析了气体中的痕量甲醛。实验考察了一系列聚合反应条件参数对聚合物微球吸附能力的影响。结果表明:模板分子、功能单体和交联剂的物质的量之比为1∶4∶20,预聚合时间为3h,聚合溶液与矿物油配比为1∶6.5,聚合反应时间为8h时,制备的分子印迹聚合物对甲醛有良好的萃取性能。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 微球 针式萃取 气相色谱 甲醛
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乙醇浸提大蒜油工艺的研究及GC-MS呈香成分分析 被引量:5
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作者 潘璨 鞠兴荣 +2 位作者 徐宗季 袁建 何荣 《中国调味品》 CAS 北大核心 2017年第2期19-23,共5页
选用乙醇为溶剂提取大蒜油,研究不同工艺条件下的大蒜油品质,以其呈香成分保留程度作为评价品质的指标,对比考察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取温度4个因素对大蒜油品质的影响。分别选用动态针捕集(Needle Trap)、固相微萃取(SPME)2... 选用乙醇为溶剂提取大蒜油,研究不同工艺条件下的大蒜油品质,以其呈香成分保留程度作为评价品质的指标,对比考察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取温度4个因素对大蒜油品质的影响。分别选用动态针捕集(Needle Trap)、固相微萃取(SPME)2种样品萃取分离技术与气相色谱-质谱联用(GC-MS)对提取的大蒜油成分进行对比分析,探讨Needle Trap-GC-MS在测定挥发性呈香成分中的适用性。结果发现:选用浓度为85%的乙醇、大蒜粉末按1∶8加入,在60℃下萃取4h得到大蒜油品质最佳,采用SPME-GC-MS可从中鉴定得到26种成分,而Needle Trap-GC-MS可分离鉴定出36种成分,Needle Trap-GC-MS分析所得风味代表物质种类较多且相对含量较高,表明动态针捕集技术在富集挥发性香气物质用于鉴定分析方面具有一定的优势。 展开更多
关键词 大蒜油 乙醇溶剂 固相微萃取 动态针捕集 气相色谱-质谱法
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针式萃取-气相色谱联用测定加油站附近空气中苯系物 被引量:1
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作者 娄大伟 孙秀云 +4 位作者 任红 祝波 罗健军 谭波 杨巧玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期521-523,共3页
提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢... 提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)在0.36~1.32μg之间。方法的回收率在94.1%~104.5%之间,相对标准偏差(n=5)在4.9%~8.7%之间。 展开更多
关键词 针式萃取 气相色谱法 空气 苯系物
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乙酸分子印迹聚合物的制备及其在针式萃取技术中的应用 被引量:1
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作者 娄大伟 祝波 +3 位作者 孙秀云 欧俊杰 王兰 申培刚 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期101-104,共4页
选用乙酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合方法合成了具有高选择性的分子印迹聚合物.以该聚合物作为填充吸附介质,开发了针式萃取装置,并与气相色谱联用分析了气体中的痕量乙酸.实验考察... 选用乙酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合方法合成了具有高选择性的分子印迹聚合物.以该聚合物作为填充吸附介质,开发了针式萃取装置,并与气相色谱联用分析了气体中的痕量乙酸.实验考察了主要反应条件参数对聚合物吸附性能的影响.结果表明:使用丙酮为溶剂,预聚合时间为5h,模板分子、功能单体和交联剂的物质的量之比为1∶4∶20;聚合反应时间为6h时,制备的分子印迹聚合物对乙酸有良好的萃取性能. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 本体聚合 针式萃取 气相色谱 乙酸
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温针配合四逆汤加减治疗慢性充血性心力衰竭疗效观察 被引量:8
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作者 焦娟 李韧 +1 位作者 钟石磊 谭琦 《上海针灸杂志》 2020年第12期1505-1509,共5页
目的观察温针配合四逆汤加减及药物治疗慢性充血性心力衰竭的临床疗效。方法将150例慢性充血性心力衰竭患者随机分为A组、B组和C组,每组50例。A组采用常规药物治疗,B组在A组基础上采用口服四逆汤加减治疗,C组在B组基础上采用温针治疗。... 目的观察温针配合四逆汤加减及药物治疗慢性充血性心力衰竭的临床疗效。方法将150例慢性充血性心力衰竭患者随机分为A组、B组和C组,每组50例。A组采用常规药物治疗,B组在A组基础上采用口服四逆汤加减治疗,C组在B组基础上采用温针治疗。观察3组治疗前后B型利钠肽(BNP)、N末端B型利钠肽原(NT-proBNP)、各项超声心动图指标[左室收缩末期容积(LVESV)、左室舒张末期容积(LVEDV)、左室射血分数(EF)、左室舒张晚期最大血流速度/左室舒张早期最大血流速度(A/E)]、中医证候评分、Lee氏心衰评分、明尼苏达州心功能不全生命质量量表(MLHFQ)评分的变化情况,并比较3组临床疗效。结果3组治疗后BNP和NT-proBNP水平、超声心动图指标、中医证候(主症、次症)评分、Lee氏心衰评分、MLHFQ评分与同组治疗前比较差异均具有统计学意义(P<0.05)。C组治疗后BNP、NT-proBNP水平及超声心动图指标、中医证候(主症、次症)评分、Lee氏心衰评分、MLHFQ评分与A组和B组比较差异均具有统计学意义(P<0.05)。A组总有效率为60.0%,B组为80.0%,C组为96.0%,C组总有效率与A组和B组比较差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论温针配合四逆汤加减及药物治疗慢性充血性心力衰竭疗效确切,能改善患者心功能,提高其生活质量。 展开更多
关键词 温针疗法 四逆汤 心力衰竭 慢性充血性 B型利钠肽 N末端B型利钠肽原 针药并用
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针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成 被引量:1
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作者 李心清 黄代宽 +4 位作者 章炎麟 江伟 安宁 胡璐 徐刚 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期549-555,共7页
甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,... 甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS)对所萃取的有机酸分子进行了δ13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系(R2>0.99,P<0.05),表明NeedlEX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg/mL与200μg/mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ13C多次分析结果的相对误差分别保持在3%和1%左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ13C的分析也同样具有应用价值。 展开更多
关键词 低分子有机酸 针式固相微萃取 吹扫-捕集 碳同位素组成 连续流质谱
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涎腺肿瘤细针吸取标本端粒酶活性检测及其临床意义 被引量:1
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作者 陈良建 李赞 +3 位作者 黄建华 颜学德 胡荣桂 陈正炎 《中国现代医学杂志》 CAS CSCD 2003年第15期55-57,60,共4页
目的 :检测涎腺肿瘤细针吸取标本的端粒酶活性并探讨其在涎腺肿瘤诊断中的价值。方法 :采用细针穿刺技术穿刺手术切除新鲜的 6 5例涎腺肿块组织 ,取FNA标本涂片 ,苏木精 -曙红 (HE)染色 ,作细胞学检查 ;残留于注射器内细胞用PBS液冲洗... 目的 :检测涎腺肿瘤细针吸取标本的端粒酶活性并探讨其在涎腺肿瘤诊断中的价值。方法 :采用细针穿刺技术穿刺手术切除新鲜的 6 5例涎腺肿块组织 ,取FNA标本涂片 ,苏木精 -曙红 (HE)染色 ,作细胞学检查 ;残留于注射器内细胞用PBS液冲洗离心后 ,取沉淀物用银染 -TRAP法检测其端粒酶活性 ;肿块组织作病理学检查。结果 :17例FNA标本涎腺肿块细胞学检查诊断为恶性肿瘤 ,其中 14例 (82 % )端粒酶活性检测为阳性。 13例细胞学检查为不典型或不能确诊 ,有 7例端粒酶活性检测为阳性 ,随后组织病理诊断为恶性肿瘤 ,而 6例端粒酶活性检测为阴性标本有 5例最后组织病理诊断为良性肿块。 35例细胞学诊断为良性或取材不满意的FNA标本 ,有 4例端粒酶活性检测阳性而病理学检查有 2例为恶性肿瘤。结论 :FNA标本端粒酶检测诊断效率 (89.2 % )优于细胞学检查 (6 6 .2 % ) (U =3.15 >2 .5 8,P <0 .0 1) ,端粒酶活性检测是对FNA细胞学检查存在假阴性的补充检查并可作为涎腺恶性肿瘤诊断指标 ,特别是细胞学检查不能确诊的恶性肿瘤FNA标本。 展开更多
关键词 涎腺肿瘤 细针穿刺活检 细胞学 端粒酶 端粒重复序列扩增技术
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老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析 被引量:12
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作者 杨旖旎 杨桂秋 +2 位作者 杨小洪 郑福平 余爱农 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期254-260,共7页
以武陵地区老鹰茶作为研究对象,结合顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HSSPME)与针捕集(needle trap,NT)对老鹰茶挥发性成分进行萃取,鉴定出老鹰茶中游离态和键合态47种挥发性化合物。其中包括32种游离态挥发性化... 以武陵地区老鹰茶作为研究对象,结合顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HSSPME)与针捕集(needle trap,NT)对老鹰茶挥发性成分进行萃取,鉴定出老鹰茶中游离态和键合态47种挥发性化合物。其中包括32种游离态挥发性化合物和26种键合态挥发性化合物。结果表明,老鹰茶主要游离态挥发性化合物是乙酸龙脑酯、杜松醇、α-桉叶醇,键合态挥发性化合物是γ-桉叶醇、α-芹子烯、愈创木烯。测定的游离态和键合态芳香化合物中有17种香气活度值(odor activity value,OAV)大于1。从鉴定出的挥发性成分香气特征可知,老鹰茶游离态香气成分主要是正癸醛、十二醛、乙酸异龙脑酯、桉叶油醇、2-十一酮、正己醛,键合态香气成分是大马士酮、桉叶油醇、芳樟醇、2-己酮、D-柠檬烯、2-十一酮、正癸醛。 展开更多
关键词 老鹰茶 固相微萃取 针捕集 风味
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分子印迹针式萃取-气相色谱联用技术测定实验楼内空气中苯系物 被引量:2
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作者 谭波 杨巧玲 +1 位作者 高维平 娄大伟 《吉林化工学院学报》 CAS 2013年第5期62-64,共3页
采用分子印迹针式萃取结合气相色谱法测定实验楼室内空气中苯系物的含量.使用针式萃取装置对样品中苯系物进行吸附后,经气相色谱热解吸后进行分析检测.实验表明该方法检出限在0.024~0.1 ng/ml之间,回收率在95.7%~103.2%之间,相对标准... 采用分子印迹针式萃取结合气相色谱法测定实验楼室内空气中苯系物的含量.使用针式萃取装置对样品中苯系物进行吸附后,经气相色谱热解吸后进行分析检测.实验表明该方法检出限在0.024~0.1 ng/ml之间,回收率在95.7%~103.2%之间,相对标准偏差(n=5)在4.5%~7.8%之间,本法可以应用到室内空气中痕量挥发有机化合物的定量分析. 展开更多
关键词 分子印迹 针式萃取 气相色谱 苯系物
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Leaf area index estimated by direct, semi-direct, and indirect methods in European beech and sycamore maple stands 被引量:2
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作者 Jakub Cerny Pavel Haninec Radek Pokorny 《Journal of Forestry Research》 SCIE CAS CSCD 2020年第3期827-836,共10页
Leaf area index(LAI)is one of the most important characteristics of forest stands that affects the fundamentals of tree physiological processes,biomass production,and mechanical stability.The LAI results obtained by t... Leaf area index(LAI)is one of the most important characteristics of forest stands that affects the fundamentals of tree physiological processes,biomass production,and mechanical stability.The LAI results obtained by the semi-direct and indirect methods(the needle technique and an LAI-2000 PCA)in three European beech(Fagus sylvatica L.)stands and one sycamore maple(Acer pseudoplatanus L.)stand were compared with LAI estimated by litter traps during the 2013 growing season.Seasonal LAI was estimated using an LAI-2000 PCA which showed similar trends among the stands and strongly corresponded to phenological phases of deciduous stands in Europe,with the fastest rate of leaf area increment occurring during the first month following bud break.During the growing season,maximum stand LAI value was on June 19th and reached 4.5–5.1,and 4.0 in the beech and maple stands,respectively.The needle technique significantly underestimated(p<0.05)direct LAI on average by 22.0% and 40.0% in the beech and maple stands,respectively.The LAI-2000 PCA insignificantly underestimated(p>05)LAI on average by 15.1%and 5.8%in the beech and maple stands,respectively.All methods for LAI estimation at the stand level could be applicable in deciduous forest stands(beech,maple)with similar site and stand characteristics.However,calibration by direct method is necessary to obtain the required precision. 展开更多
关键词 LEAF area index Specific LEAF area LITTER trap needle technique LAI-2000 PCA
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闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱法测定卷烟烟丝挥发性成分 被引量:4
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作者 李远根 吴穹曼 +4 位作者 寇天舒 赵彬 张艳芳 何爱民 苏国岁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期708-713,共6页
建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃... 建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃,以3 m L/min流速浸入式闭路循环捕集30 min,并在250℃下解吸5 min为最佳条件;在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物,其中相对标准偏差(RSD)小于5%的有27种,占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取,更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。 展开更多
关键词 动态针捕集(nt) 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 烟草制品
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Needle trap-GC-MS法分析云南不同产地薄荷的挥发性成分 被引量:8
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作者 吴恒 吴雨松 +4 位作者 朱玲超 殷沛沛 刘劲芸 徐世涛 韩智强 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期265-271,共7页
对来自云南石林、德宏和西双版纳3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析,并探讨其差异,为薄荷的种植和开发利用提供理论依据.应用动态针捕集-气质联用法对3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析并探讨动态针捕集-气质联用法在天然植物挥发性... 对来自云南石林、德宏和西双版纳3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析,并探讨其差异,为薄荷的种植和开发利用提供理论依据.应用动态针捕集-气质联用法对3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析并探讨动态针捕集-气质联用法在天然植物挥发性成分分析中的适用性.从3个种植地的薄荷中共分离鉴定了44个挥发性成分,主要是单萜和倍半萜萜类及其含氧衍生物,发现石林和德宏种植薄荷的挥发性成分相似度很高,它们L-薄荷醇含量都达70%以上,西双版纳种植的薄荷与二者差别很大,主要成分为百里香酚(20.04%)、香芹酚(19.03%)和对伞花烃(12.19%)等.结果表明不同的生长环境对薄荷的化学组成有很大的影响,石林和德宏种植的薄荷中薄荷醇含量大,适合作为生产薄荷香型香精的香原料,可应用于食品、化妆品和烟草等产业中,而西双版纳种植的薄荷含有很多的药理活性成分,可能更适合应用于传统中草药领域. 展开更多
关键词 薄荷 挥发性成分 动态针捕集-气质联用
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Rapid on-site identification of hazardous organic compounds at fire scenes using person-portable gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)—part 1:air sampling and analysis 被引量:2
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作者 Rylee Lam Chris Lennard +6 位作者 Graham Kingsland Paul Johnstone Andrew Symons Laura Wythes Jeremy Fewtrell David O’Brien Val Spikmans 《Forensic Sciences Research》 CSCD 2020年第2期134-149,共16页
Recent advancements in person-portable instrumentation have resulted in the potential to provide contemporaneous results through rapid in-field analyses.These technologies can be utilised in emergency response scenari... Recent advancements in person-portable instrumentation have resulted in the potential to provide contemporaneous results through rapid in-field analyses.These technologies can be utilised in emergency response scenarios to aid first responders in appropriate site risk assessment and management.Large metropolitan fires can pose great risk to human and environmental health due to the rapid release of hazardous compounds into the atmosphere.Understanding the release of these hazardous organics is critical in understanding their associated risks.Person-portable gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)was evaluated for its potential to provide rapid on-site analysis for real-time monitoring of hazardous organic compounds at fire scenes.Air sampling and analysis methods were developed for scenes of this nature.Controlled field testing demonstrated that the portable GC-MS was able to provide preliminary analytical results on the volatile organic compounds present in air samples collected from both active and extinguished fires.In-field results were confirmed using conventional laboratory-based air sampling and analysis procedures.The deployment of portable instrumentation could provide first responders with a rapid on-site assessment tool for the appropriate management of scenes,thereby ensuring environmental and human health is proactively protected and scientifically informed decisions are made for the provision of timely advice to stakeholders. 展开更多
关键词 Forensic sciences gas chromatography-mass spectrometry portable GC-MS air pollution fire volatile organic compounds field analysis needle trap
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针阱微萃取技术的研究与应用进展
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作者 赵金凤 王希越 娄大伟 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期410-418,397,共10页
随着检测需求的提高与分析技术的发展,简单、自动化、环保与小型化的微型样品前处理技术越来越受到关注。针阱微萃取(NTME)是在固相微萃取技术的理论基础上发展起来的一种新型微型萃取技术,其萃取装置将吸附剂填充到不锈钢针内制得,可... 随着检测需求的提高与分析技术的发展,简单、自动化、环保与小型化的微型样品前处理技术越来越受到关注。针阱微萃取(NTME)是在固相微萃取技术的理论基础上发展起来的一种新型微型萃取技术,其萃取装置将吸附剂填充到不锈钢针内制得,可避免固相微萃取纤维易碎及涂层脱落的问题,而且通过动态萃取,可使目标物被彻底萃取,具有更好的耐用性和富集能力。近年NTME结合气相色谱法在挥发性和半挥发性有机污染物分析中获得广泛应用,已有诸多关于NTME的研究被报道。吸附剂是影响NTME萃取性能的核心,本文简要概述了近年NTME的吸附剂种类,并综述了其在环境、食品、生物领域的应用进展。 展开更多
关键词 针阱微萃取 有机污染物 吸附剂
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针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法结合GC-MS对紫花地丁挥发性成分的比较 被引量:5
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作者 秦艳 翁静艳 +1 位作者 庞英明 程志红 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期153-161,共9页
目的:系统研究紫花地丁的挥发性成分,并比较针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法在紫花地丁挥发性成分分析上的异同。方法:采用针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法并结合GC-MS分别对紫花地丁的挥发性成分进行了分离和鉴定研究,首次使... 目的:系统研究紫花地丁的挥发性成分,并比较针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法在紫花地丁挥发性成分分析上的异同。方法:采用针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法并结合GC-MS分别对紫花地丁的挥发性成分进行了分离和鉴定研究,首次使用填充了Tenax,Carbopack X和Carboxen 1000共3种吸附剂的捕集针,采用峰面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:采用针捕集法从紫花地丁中共鉴定出挥发性成分112个,主要为中等挥发性的成分,以脂肪醛、酮、醇、单萜、倍半萜和芳香族类化合物为主。采用静态顶空法共从中鉴定出挥发性成分37个,主要为高挥发性成分;采用水蒸气蒸馏法共从中鉴定出挥发性成分78个,主要为低挥发性成分。采用这3种方法检出的共有挥发性成分只有13种。结论:该研究将为全面分析中药挥发性成分提供了新的研究方法,相对于静态顶空法和传统的水蒸气蒸馏法,针捕集法具有分析速度快、操作简单、富集效果好和灵敏度高等特点。这3种方法在分析挥发性成分类型上是互补的,不能相互替代。 展开更多
关键词 紫花地丁 针捕集法 静态顶空法 水蒸气蒸馏法 气相色谱-质谱联用技术
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