N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺的合成及阻燃性能

以新戊二醇与PSCl3合成2-硫代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷（DDSP），再与乙二胺反应，合成了-种新型含有磷、氮、硫的阻燃剂：N，N’-二（2-硫代-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己基）乙二胺（DDPSN），用元素分析、FTIR、^1HNMR、MS测试技术对其结构进行了表征。采用热重（TG）分析，研究了反应物摩尔比、缚酸剂及催化剂、反应温度对DDPSN产率的影响。结果表明，所合成的标题化合物结构与预期一致．其初始热分解温度大于290℃，在1000℃时仍有24．5％的残炭率。新戊二醇与PSCl3摩尔比为1．75：1时。DDSP产率高达85％，而DDSP与乙二胺摩尔比为1：1．25时，DDPSN产率为89％；采用4-二甲氨基吡啶（DMAP）作为缚酸剂的效果优于吡啶和三乙胺，其加入量为新戊二醇质量分数的1％时．可使DDPSN产率提高到92％，反应温度以0～5℃为宜。其阻燃粘胶膜实验结果表明，DDPSN在粘胶中质量分数为18％时，极限氧指数（LOI）值可达28％．是-种效果很好的阻燃剂。由阻燃粘胶膜燃烧后生成的炭残渣的扫描电子显微镜（SEM）可知，炭残渣表面有很多隆起的泡状物，且试样的断面为蜂窝状结构，表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂。