Comparison of Three Methods for Determination of Ammonia Nitrogen in Surface Water

Nessler's reagent spectrophotometry,gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography were respectively used to determine ammonia nitrogen in surface water.The detection limit,precision,accuracy and recovery rate of the three methods were compared,and the determination results of the actual water samples were analyzed by t test.The results showed that the three methods all could meet the requirement of the laboratory quality control,and there was no significant difference in the determination results.Compared with Nessler's reagent spectrophotometry,the operation of gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography operation was more convenient and fast and has no pollution,which can be used for the determination of ammonia nitrogen content in a large quantity of surface water samples.

三种测定水中氨氮含量的方法比对研究

用纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法和连续流动注射法分别测定地下水、地表水和废水中氨氮含量,对检测结果进行F和t检验,结果表明三种方法测定水中氨氮含量无显著性差异,校准曲线线性、检出限等指标均符合相关要求。实际工作中,在不加固定剂室温密封储存条件下,水样最好在24 h之内进行分析,样品量较少可选用纳氏试剂分光光度法测定,样品量较大可选用气相分子吸收光谱法或连续流动注射法,优先选用连续流动注射法。

不同水体中地表水氨氮在线监测仪准确性研究

针对低浓度、较高浓度两种实际水体,分别选择氨气敏电极法(简称电极法)、纳氏试剂分光光度法及水杨酸-次氯酸盐分光光度法(简称水杨酸法)3种不同原理水质氨氮在线监测仪,通过标准物质核查、实际水体比对、加标回收测试及长时间连续在线监测4个方面对监测数据准确性进行比较分析。结果表明:(1)电极法在低浓度水体中监测结果准确性不足,低浓度标准物质核查合格率仅为46.20%,测试结果与真值差异显著(T检验),连续在线测试的氨氮大于0.15 mg/L(《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中Ⅱ类标准(0.15mg/L<氨氮≤0.5mg/L)),远高于真值(约0.03mg/L);其余两种方法表现良好。(2)水杨酸法在较高浓度水体中受到干扰,连续在线监测结果偏低,初步分析与加装前处理过滤装置有关,其准确性还需进一步研究;其余两种方法表现良好。

橄榄多酚含量测定方法的比较

采用酒石酸铁法、福林酚试剂法和紫外分光光度法3种方法测定橄榄多酚类物质含量。结果表明:3种方法检出限及定量限的顺序为:紫外分光光度法<福林酚试剂法<酒石酸铁法,且3者存在显著性差异(P<0.05)。3种方法回收率顺序为:酒石酸铁法>福林酚试剂法>紫外分光光度法,但差异不显著(P>0.05),这3种方法都具有良好的重复性。利用福林酚试剂法与紫外分光光度法测得的多酚含量显著高于酒石酸铁法(P<0.01),其中福林酚试剂法测得的多酚含量略高于紫外分光光度法,但差异不显著(P>0.05)。同时,各方法测得的多酚含量存在良好的线性关系。实验证明紫外分光光度法灵敏度高、重复性好,且操作简单、快速、经济,是一种较理想的测定橄榄多酚的方法。

一种快速检测水体中氨氮含量的双波长光谱法

氨氮是衡量地表水质量状况的重要指标之一。在现行的纳氏试剂分光光度法（HJ535—2009）检测氨氮含量过程中,水样预处理（絮凝沉淀法）、剩余浊度与仪器基线漂移等因素给检测过程带来不确定影响。据此,提出一种双波长（420和650nm）光谱的改进方法,通过扣除由剩余浊度与仪器基线漂移引入的吸光度,以消除检测干扰。先确定水样在420nm处的浊度修正系数k,后以420nm处的吸光度减去650nm处吸光度与k值的乘积,得到氨氮显色反应的净吸收值,从而实现对氨氮含量的准确定量检测,并对该方法的精确度与准确性进行评价。结果表明：在单波长法中,仅由絮凝沉淀法过滤过程引入的相对偏差可达8.67%,而双波长法无絮凝沉淀步骤,不受该偏差影响。双波长法5次重复实验的精度标准差低至1.58%,回收率在98.5~103%之间,因此更为准确、可靠。与现行的纳氏试剂分光光度法相比,该方法既省略了水样预处理的步骤,又扣除了剩余浊度的干扰,显著提高了实验的效率,特别适用于大批量地表水样中氨氮含量的快速检测。

铬酵母中铬的含量测定

目的研究铬酵母中铬的含量测定方法。方法采用氧化－光度法。结果铬的平均回收率及相对标准偏差分别为１００．３％、２．７％（ｎ＝５）。结论本方法可用于测定铬酵母中铬的含量，方法简便，易行。

三种分光光度法测定人造板产品甲醛释放量的对比

分光光度法是测定人造板产品甲醛释放量最主要的定量方法。通过对乙酰丙酮法、酚试剂法和变色酸法等分光光度显色定量法的最佳检测线性范围、准确度、检出限、显色稳定性,以及不同方法之间的检测结果进行对比,为选择适宜的人造板产品甲醛释放量的定量方法提供依据。

水样中氟化物的测定方法比较

研究了氟离子选择性电极法和氟试剂分光光度法测定水样中氟化物的差异,探讨了2种方法的优劣。结果表明:电极法标准曲线的相关性好于分光光度法;氟化物浓度为5～10 mg/L时,2种方法准确度和精密度在0.05水平上无差异;电极法的回收率高于分光光度法;电极法的最低检出限为0.011 mg/L,分光光度法的最低检出限为0.037 mg/L。

火电厂SCR脱硝装置氨逃逸测试方法对比研究

针对火电厂SCR脱硝装置的实际情况,对国家标准空气中氨的3种测试方法:靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂法和离子选择性电极法进行了对比试验研究。结果显示3种方法均可应用于火电厂SCR脱硝装置后烟气的氨逃逸测量,其中离子选择性电极法对于抗飞灰干扰性能最佳,纳氏试剂法的数据更为稳定,实际应用中推荐采用该2种方法。

水中铵离子测定方法的对比研究

用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法对水中的铵离子进行了测定,对两种方法的线性范围、加标回收率、检出限和精密度测定值进行了比较。结果显示,离子色谱法的线性范围较纳氏试剂分光光度法宽,方法检出限低（7.07μg/L）,精密度好,重复测定6次结果的RSD均小于0.29%,加标平均回收率为95.3%~116.3%,方法准确性高。离子色谱法具有操作简单、快速,预处理简单,所用试剂无毒无污染等优点,适用于水及废水中铵的测定。

粉煤灰中残留氨检测方法的影响因素分析

为了准确地检测出粉煤灰中残留的氨含量,分析了纳氏分光光度法、中和滴定法和氨气敏电极法检测粉煤灰中残留氨含量的主要影响因素,探讨了这3种检测方法的主要影响因素的最佳值选取,研究了3种方法结果的相关性。结果表明:影响纳氏分光光度法的主要因素为浸提剂、浸提固液比和浸提时间,最佳值选取分别为0.05 mol/L H 2 SO 4、1∶10和30 min;影响中和滴定法的主要因素为吸收溶液、氢氧化钠加入量和蒸馏时间,最佳值选取分别为0.05 mol/L H 2 SO 4、0.2 g和30 min;影响氨气敏电极法的主要因素为提取液和搅拌时间,最佳值选取分别为去离子水和[10,25]min。同时,这3种方法检测结果的相关性较好。研究成果探究了适用于有效定量检测粉煤灰中残留氨的方法,为控制和限定粉煤灰中残留氨提供检测基础。

两种比色法检测水体中微量氨含量的比较研究

氨氮含量的高低是衡量湖泊和水库水体富营养化的指标之一,水体中的氮元素极易诱发水体富营养化。目前,国标中通过比色法来检测氨氮含量的方法主要有靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法。根据高等教育国家标准中对于培养大学生的创新实践、科研意识、实验动手能力的要求,依照检测水体中氨氮含量的国家标准,检测了济南市区内三大名泉(趵突泉、黑虎泉、五龙潭)、大明湖、聊城东昌湖以及天津海河的水体样品中的氨氮浓度,并把山东师范大学的生活自来水作为对比样品,比较了比色法检测水体中氨氮含量的两种检测方法的差异。更重要的是,学生从检测过程中的得失领悟到了采用比色法检测、分析样品的方法技巧。结果表明,通过不断地完善检测方案,两种方法的标准曲线相关系数均达到0.9999以上。在实验操作中,由于操作过程和操作手法的不同(例如显色剂浓度、标准溶液的取用技巧以及各溶剂混合之后放置时间的长短等),获得了不同的实验结果,对实验结果的异常现象出现的原因进行了分析,同时讨论了两种检测方法的不同。

国标法测定水质硫化物方法优化

针对《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226—2021),研究了光照和显色液对硫化物测定的影响,提出了快速测定法。硫化物与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵显色反应不受光照影响,N,N-二甲基对苯二胺硫酸溶液使用量由10 mL减少为7 mL,将分步加入N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵溶液方式改为加入混合显色液;改变了显色液配制方式,以浓磷酸代替浓硫酸配制N,N-二甲基对苯二胺磷酸溶液,使用30 mm光程比色皿将高、低浓度校准曲线整合,硫化物的质量浓度在0.02~0.40 mg/L范围内与吸光度的线性关系良好,相关系数为0.999 2;样品加标回收率为72.0%~107%。与国标法测定结果进行对比,样品加标回收率由63.9%提升至72.5%和75.2%,加标样品测定结果的相对标准偏差由15.7%降至11.9%和9.11%(n=6)。优化后的方法具有良好的回收率和精密度,简化了校准曲线和样品分析过程,适用于水质中硫化物的测定。

铝化学氧化液中氟的分光光度法测定

氟是影响铝化学氧化膜质量的重要因素。为了快速准确测定氧化液中氟的含量,将标准加入曲线法应用于氟试剂分光光度法中,得到了标准加入校正曲线方程:A=0.3770C+0.0158,其相关系数R=0.9996,加标回收率为95.9%～101.8%。该方法简便、快捷、准确。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的质量控制

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮时受到多种因素的干扰,直接影响分析的质量。为解决这一系列问题,采取相应的质量控制措施,试验表明:纳氏试剂应冷藏;絮凝沉淀采取静置沉淀或离心,取上清液测定即可;玻璃器皿先用酸性洗剂浸泡洗涤;采室外平行样时先用玻棒搅拌;"比色前稀释"和"比色后稀释"相对误差和相对偏差均满足分析要求;水样进行蒸馏预处理时,馏出液体积在120 mL时即可;显色时间在10～30 min之间为宜;室温在20～25℃之间较好;水样经加酸酸化保存,在样品测定时先将pH调至中性。

沉积物固定态铵纳氏试剂分光光度法测定

采用Silva-Bremner法前处理方法,对照蒸馏滴定法,以纳氏试剂分光光度法测定了标准土和北方典型受污染河道沉积物固定态铵。经F检验和t检验,2种方法的测定结果无显著性差异,纳氏试剂分光光度法适用于沉积物固定态铵的测定。

浅谈纳氏试剂分光光度法对水中氨氮的测定

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮受到多种因素的干扰,直接影响分析的质量。根据实际分析工作中的经验,对实验中出现的常见问题和解决方法进行了总结,以更准确地测定氨氮含量。

实验室氨氮测定纳氏试剂法与气相分子法比对

从废液处理成本、环境和人员危害、基础实验数据、方法细节等方面对纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收法测定氨氮进行比对。结果表明,气相分子吸收法以其灵敏度高、检出限低、环境相容性好、方法细节等显著优势更具有推广性。

水中氟化物检测方法对比分析

随着氟化工行业的兴起,工业废水中负离子含量增高,氟化物污染愈发严重。氟化物的检测方法多种多样,主要茜素磺酸锆目视比色法、离子选择电极法、氟试剂分光光度法,对这三种方法的利弊进行了对比分析。

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0.2mg/L,精密度测定的相对标准偏差为0%～5.75%,准确度测定的加标回收率为93%～124%。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37.8%～11.8%,结论:检测管法能够满足半定量测试的需求。