焦化厂蒸氨废水中氨氮快速检测方法的研究

蒸氨废水中存在较高浓度的S^(2-),严重影响离子选择性电极法测定结果的准确性,因此,焦化厂蒸氨废水中氨氮的检测一般采用纳氏试剂比色法,但该方法操作过程烦琐、测定时间长,分析结果滞后。鉴于此,研制了全固态铵离子选择性电极,通过向废水中加入适量的醋酸锌消除S^(2-)的干扰,进而建立一种适用于蒸氨废水中氨氮快速检测的电化学分析方法。调节水样的pH至4~7,加入适量的醋酸锌,测量铵离子选择性电极与Ag/AgCl参比电极间的电位差,通过标准曲线即可快速获得水样中氨氮的浓度。该方法对氨氮的检测线性范围为0.14~1400 mg/L,检出限为0.011 mg/L,相对标准偏差RSD为1.14%~3.02%,加标回收率为99.85%~104.18%。该方法操作简便,测定时间短,可快速分析焦化厂蒸氨废水中的氨氮,并具有开发氨氮在线监测装置的良好应用前景。

基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定与优化

为探究印染行业污水氨氮的准确测定方法,本次研究以纳氏试剂比色法为基础,参考已有研究资料对基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定实验流程进行了探讨,并通过实验确定了最优的实验参数组合为反应体系的pH为10,显色时间为10 min,且纳氏试剂的用量为1.0 mL。基于此实验参数组合做进一步实验后显示,其RSD和加标回收率等指标均较优,表明本次实验方法具有较高的精密度与可行性。

纳氏试剂分光光度法测定污水中氨氮时硫化物干扰的消除方法

为了有效解决氨氮含量测定时硫化物带来的干扰问题,提出了相应的消除策略。经过多次实验验证结果表明,将含有硫化物的水样用双氧水进行预处理,可以显著提高合成氨生产工艺污水中氨氮测定的准确度和精密度。

纳氏试剂对低浓度氨氮分析的影响因素及条件优化研究

针对部分商品化纳氏试剂在分析低浓度氨氮时灵敏度低的问题,通过研究三种商品化纳氏试剂在不同的投加量、显色时间和显色温度下,标准曲线的质量控制情况,查明关键的影响因素并确定最佳的显色条件。实验表明,氨氮标准曲线低浓度曲线点显色不充分是质量控制不达标的主要原因,而pH是主要的影响因素。通过调整纳氏试剂投加量或调节pH的方式,可显著提高低浓度曲线点吸光度,使标准曲线满足质控要求。

水泥生料中氨含量检测方法研究探索

本文主要探究了氯化钾溶液提取法和纳氏试剂法两种方法在水泥生料中氨含量检测的适应性和准确性,并进行了第三方检测验证。研究结果表明,氯化钾溶液提取法适用于0~50 mg/kg浓度的氨含量检测,而纳氏试剂法适用于20~100 mg/kg浓度的氨含量检测,本研究为水泥生料中氨含量检测提供指引和参考,对水泥工业实现氮氧化物超低排放,确保氨逃逸合格有着重要意义。

多种金属离子干扰下Nessler光度法测定铵氮条件的优化

系统地研究了Nessler光度法在多种微量元素离子干扰下测定铵氮含量的条件。结果表明,微量元素离子种类对显色过程无显著性影响,酒石酸钠-柠檬酸钠混合掩蔽剂可充分消除微量元素离子的干扰,掩蔽剂用量为溶液测定体积的5%,最佳测定波长380 nm,显色时间30 min。方法的检测限、定量限分别为0.006和0.012 mmol N.L-1。改进的Nessler光度法在肥料铵氮含量测定中具有推广应用价值。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮前处理探讨及改进

依据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)方法中常用的水样前处理方法,通过比较直接比色、絮凝沉淀取上清液、絮凝沉淀过滤、絮凝沉淀离心4种方法测定的结果,确定了最为合适的前处理方法。同时,本研究也探索、调整了取样体积和试剂使用量的可行性,达到了简化操作的目的,从而确保测定结果准确性,给同行带来数据参考。

化学检验技术在工业废水成分检测中的实践与思考

为了有效保证化学检验技术在工业废水成分检测中的应用效果,同时提升检测质量及精度,以工业废水成分中的“氨氮(NH_(3)-N)”以及其对应的检验技术“纳氏试剂检测法”为研究对象,详细阐述其检测原理以及检测实验过程和结果,以此为相关工作人员提供价值参考。

纳氏试剂分光光度法和流动注射法测定水中氨氮的对比分析

为提高水中氨氮的检测效率,对纳氏试剂分光光度法和流动注射法的测定结果进行了分析和比较。实验结果表明,同等条件下对比纳氏试剂分光光度后发现流动注射法数据精密度、准确度更好,加标回收率更高,而且自动化程度高,干扰因素少,非常适用于水中氨氮的测定。

纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮蒸馏条件的优化研究

在实际检测中发现,按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)用蒸馏法对水样进行前处理时,氨氮的回收率较低。使用20 mL硼酸溶液作为吸收液吸收蒸馏出的氨气,通过调节馏出液的pH值,测定不同pH值对氨氮回收率的影响。结果显示,馏出液pH值小于9.0时,吸收效率较低,氨氮回收率小于80%;馏出液p H值范围为9.5~10.0时,回收率为84.9%~99.4%;馏出液pH值=10.5时,回收率为96.7%~103.6%,回收率更高,精密度更高。使用优化后的方法对标准样品和实际水样进行检测,标准样品测定结果均在标准值范围以内,实际水样的加标回收率均在95%~105%之间,具有良好的准确度。

纳氏试剂分光光度法与水杨酸分光光度法测定废水中氨氮的方法比对

本文分别使用纳氏试剂法和水杨酸法对水样中的氨氮进行测试,实验结果显示,当样品浓度在0.05 mg/L及0.10 mg/L时候,水杨酸法优于纳氏试剂法,当样品浓度为5.0 mg/L时,纳氏试剂法与水杨酸法相差无几,当样品浓度为10.0 mg/L及20.0 mg/L时,纳氏试剂法优于水杨酸法。在低浓度时,水杨酸法回收率优于纳氏试剂法,在高浓度时,纳氏试剂法回收率优于水杨酸法。

无特殊前处理条件下清洁水中低浓度氨氮测定方法的比对

清洁水中低浓度氨氮的准确定量一直备受关注,相关标准方法中建议清洁水可直接取样测定,故在实际监测过程中常出现方法间不可比的现象。选用氨氮测试的纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法和离子色谱法,比较各方法在未经前处理条件下的检出限。使用氨氮含量较低的清洁水,分析其在pH、色度、浊度、硬度、氯离子、钠离子和硫化物等干扰存在下的测定结果,进而探讨在不同干扰条件下更适合清洁水中低浓度氨氮的测定方法。应用氨氮浓度较低的清洁地表水和地下水进行了方法间的比对,结果表明,对于清洁水,直接取样测定时需结合氨氮浓度水平和干扰情况选择适合的方法,必要时进行统一的前处理方能提高方法间的可比性。

三种标准方法测定水体中氨氮对比分析

实验从生态环境监测角度出发,依据现有条件,采用纳氏试剂分光光度法、连续流动分光光度法、离子色谱法分别测定地表水中的氨氮含量,对方法精密度、准确度及加标回收率等指标进行对比分析。分析结果表明,3种分析方法均能满足实验室质量控制要求,测定结果无显著性差异。与纳氏试剂光度法相比,连续流动分光光度法和离子色谱法自动化程度高、操作简便、快速,所用试剂及样品量少,检测周期短,节省人力,可减轻分析中化学试剂对环境的污染,适宜于大批量水样中氨氮的检测分析。

对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的测定上限的实验研究

在实际水样中,氨氮的浓度变化较大,《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)[1]中氨氮的测定上限为2.00 mg/L(以N计),超过测定上限的样品往往需要进行稀释后重新检测,影响了检测工作的效率。为提高检测工作效率,本文对氨氮的测定上限进行了实验研究。研究结果表明,当氨氮含量在0.00~200.00μg时,所绘制的校准曲线满足检测工作使用要求;精密度和准确度测试结果符合氨氮检测的技术要求。因此,将氨氮的测定上限从2.00 mg/L提高到4.00 mg/L是合理可行的。

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮预蒸馏方法的改进

根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)[1],如果水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏的方法处理。该标准使用50 mL硼酸溶液(浓度:20 g/L)作为预蒸馏的吸收液。由于吸收液的酸度对比色测定结果有重要影响,因此需进行中和处理,十分不方便。在实际检测过程中,经常会遇到测定结果偏低的情况。为了解决水中氨氮预蒸馏方法测定结果偏低的问题,本文使用90 mL硼酸溶液(浓度:2.5 g/L)作为吸收液,同时对预蒸馏前处理的流程做了优化,简化了操作。比色测定时不需要调节吸收液的酸度就可以得到满意的结果。该改进法的实验结果表明:实际水样的加标回收率均在95%~105%之间,相对标准偏差<2%;标准样品测定结果均在标准值范围以内,相对标准偏差<2%,采用标准曲线计算和采用工作曲线计算结果没有明显差别。

水质氨氮纳氏试剂分光光度法测定过程中稀释方法的改进

本文对原始样品稀释法和蒸馏后样品稀释法进行了实验研究。研究结果表明,采用这两种稀释法分别进行实际样品检测,测定结果基本一致,相对标准偏差均<3%,两种方法的相对误差均<5%;进行氨氮标准样品检测,测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差均<3%,采用标准曲线计算和采用工作曲线计算结果均没有明显差别。因此两种稀释法的精密度和准确度都能满足氨氮检测的技术要求,两者的测定结果基本一致,但是蒸馏后样品稀释法更便利、更高效,值得推广。

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。

纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究

进行了用纳氏试剂比色法测定土壤中铵态氮的实验。试验表明,入射光波长在390±10nm范围内,方法的灵敏度较高;用酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液作为掩蔽剂,可排除土壤中钙、镁等金属离子对测定的干扰。并且对氢氧化钠用量、显色剂用量进行试验,以用20%氢氧化钠溶液1.5mL,纳氏试剂0.5mL为适宜测定条件。方法检出限为0.049mg/L,定量下限为0.098mg/L。

不同水体中地表水氨氮在线监测仪准确性研究

针对低浓度、较高浓度两种实际水体,分别选择氨气敏电极法(简称电极法)、纳氏试剂分光光度法及水杨酸-次氯酸盐分光光度法(简称水杨酸法)3种不同原理水质氨氮在线监测仪,通过标准物质核查、实际水体比对、加标回收测试及长时间连续在线监测4个方面对监测数据准确性进行比较分析。结果表明:(1)电极法在低浓度水体中监测结果准确性不足,低浓度标准物质核查合格率仅为46.20%,测试结果与真值差异显著(T检验),连续在线测试的氨氮大于0.15 mg/L(《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中Ⅱ类标准(0.15mg/L<氨氮≤0.5mg/L)),远高于真值(约0.03mg/L);其余两种方法表现良好。(2)水杨酸法在较高浓度水体中受到干扰,连续在线监测结果偏低,初步分析与加装前处理过滤装置有关,其准确性还需进一步研究;其余两种方法表现良好。

挥发性盐基氮的光谱分析方法

报道了一种挥发性盐基氮(TVB-N)测定方法。通过奈斯勒试剂处理的分子筛吸收挥发性盐基氮,形成NH2Hg2IO固相显色体,采用漫反射光谱装置直接测定。探讨了测量原理、条件及影响因素,表明该方法具有操作方便,灵敏度高,试剂用量少等优点。方法的线性范围为1～8μg·mL-1,检测限达0.1g·mL-1。用于鱼、肉食品新鲜度的监测,发现鱼肉随放置时间的延长,挥发性盐基氮迅速增加,表明鱼肉的腐败变质是一个加速过程,并且鱼的变质速率相对猪肉更快一些。