液相色谱串联质谱法检测草鱼中地西泮优化实验研究

本文旨在建立一种前处理操作简便、回收率较高的检测水产品中地西泮残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。以草鱼样品为例,样品经过3%氨水乙酸乙酯提取,平行旋转蒸发浓缩、中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N SPE)净化,采用外标法进行定量分析。结果表明:本方法操作简便,在草鱼样品中的方法回收率为82.0%~93.6%,相对标准偏差小于5%;当草鱼样品中地西泮的含量为2.34μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.16μg·kg^(-1)(k=2)。在实际检测应用中,回收率能够稳定在80%以上,批内相对标准偏差≤5%,批间相对标准偏差≤10%,因此该方法适用于鲤鱼、鲫鱼、鲢鱼、鳙鱼、草鱼等水产品中地西泮的检测。

氧化铝柱层析纯化蛋黄多不饱和脂肪酸卵磷脂及其脂肪酸组成分析

以实验室自制蛋黄卵磷脂(PC)粗品为原料,采用中性氧化铝柱层析分离技术,制备高纯度蛋黄多不饱和脂肪酸卵磷脂(PC≥90%)。分别考察固定相粒径、洗脱液浓度、上样浓度、洗脱液流速、上样量等对氧化铝层析柱纯化蛋黄卵磷脂过程中的影响,同时采用薄层层析定性和高效液相色谱定量跟踪分析,采用气相色谱对所得样品脂肪酸种类及组成进行分析。最佳工艺条件:氧化铝粒径为100~200目、95%乙醇洗脱液、上样浓度1∶4(m/V)、洗脱流速8mL/min、色谱柱负载量0.0222g/g氧化铝;在最优条件下,高纯度蛋黄卵磷脂(PC≥90%)得率可达84.43%,一段PC产品的DHA含量高达13.35%。本试验可为工业化制备高纯度多不饱和脂肪酸卵磷脂提供技术参考。

表面活性剂对中性氧化铝吸附甲基对硫磷的影响

分别应用离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)改性中性氧化铝对甲基对硫磷这种疏水性环境污染物进行吸附性能研究.结果表明,中性氧化铝对甲基对硫磷的吸附行为与表面活性剂的种类和浓度及环境中pH值有关.原中性氧化铝对甲基对硫磷的吸附能力较小,加入阴离子表面活性剂及调节pH值后其吸附能力增强.氧化铝对3种离子型表面活性剂的吸附性能有所不同,在中性条件下,对SDS的吸附量最大,对CTMAB的吸附量最小;当介质pH为4时,氧化铝对SDS或SDBS的吸附量都有所增大,对CTMAB的吸附量则下降.甲基对硫磷和阴离子表面活性剂同时存在于溶液中时,产生协同效应,使氧化铝对甲基对硫磷的吸附能力有所提高.而阳离子表面活性剂存在下,氧化铝对甲基对硫磷的吸附能力则逐渐下降.

中性氧化铝对原油链状烷烃和芳烃组分吸附行为

将吸附原油的中性氧化铝柱用正己烷、含5%二氯甲烷的正己烷逐步淋洗链状烷烃,用二氯甲烷与正己烷体积比为2∶1的试剂逐步淋洗芳烃,通过分析淋洗过程中所得到的各个产物的色谱检测结果来揭示原油中链状烷烃和芳烃在中性氧化铝层析柱上的解析过程,提出了中性氧化铝作为层析柱吸附剂的结构模型,探讨了原油中链状烷烃、芳烃在中性氧化铝层析柱上的吸附机理,为原油中链状烷烃、芳烃的快速、完全分离提供理论依据。

极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定

极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。

铬酸钠溶液中和除铝浆液沉降性能的改善

研究铬酸钠碱性液中和除铝方式、温度和碱性液种类对除铝浆液沉降性能的影响规律。结果表明:晶种中和法获得的铝泥前2 min平均沉降速率达107.1 mm/min,含水率小于38%,铬带损小于0.26%;而采用传统的直接中和法获得的铝泥前2 min平均沉降速率小于7.25 mm/min,含水率大于67%。氢氧化铝粒度分布、扫描电镜和接触角测定结果表明:提高中和除铝的温度、降低碱性液SiO2等杂质含量有利于改善除铝浆液的沉降性能。铝泥颗粒粗、结晶好,且其表面疏水性强、表面能低、溶剂化趋势小,能提高铝泥的沉降性能。

中和法制备高纯超细氧化铝

采用工业硫酸溶解工业氢氧化铝，再用氨水中和，经过络合除杂、洗涤、分散等工艺过程，试验研究获得了纯度达９９９９％。

高纯纳米氧化铝的研究

介绍了一种利用氧化铝生产过程的中间物料——铝酸钠溶液生产高纯纳米氧化铝的方法,即利用钡盐净化铝酸钠溶液,得到硅量指数大于10000以上精制溶液,铝酸钠精制液与碳酸氢钠溶液中和,经溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法技术,制备出粒径小于100nm的分散均匀,纯度达99.99％的高纯纳米氧化铝粉。

吴茱萸总生物碱的提取纯化及HPLC含量测定

目的:对吴茱萸生物碱进行提取纯化,并测定其含量,为中药外用制剂提供天然透皮促进剂。方法:利用吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解性,采用浓度为70%乙醇提取吴茱萸生物碱,用中性氧化铝柱层析进行纯化,采用高效液相色谱法测定其含量。结果:吴茱萸碱的回归方程:y=5501x+35.37(r=0.999 5),线性范围为0.027-1.350μg,线性关系良好;吴茱萸次碱回归方程:y=1970x-4.018(r=0.999 5),线性范围为0.021 4-1.070 0μg,线性关系良好。吴茱萸总生物碱含量可达到86.6%。结论:该提取纯化方法所得样品纯度高,达到了提取有效部位要求,可为中药外用制剂选择天然透皮促进剂提供参考。

The synthesis of 2′-amino-5α-cholest-6-eno [6,7-d]-thiazole derivatives under microwave irradiation using dry-media conditions

A convenient, rapid and efficient method for the synthesis of substituted steroidal [6,7-d] thiazoles using microwave-induced organic reaction enhancement chemistry has been developed. The additional features of this methodology include a much faster reaction, easy workup, high yield, high purity of the products and an environment friendly approach.

降低蚕蛹油中胆固醇的方法研究

目的:研究降低蚕蛹油胆固醇含量的方法,为蚕蛹油的进一步开发提供参考。方法:采用物理吸附法吸附蚕蛹油中胆固醇,选用阿拉伯树胶、中性氧化铝、硅镁型吸附剂、β-环糊精、活性白土、碱性氧化铝作为吸附剂,以比色法测定皂化后蚕蛹油中的胆固醇含量。结果表明,所研究的6种吸附剂中,中性氧化铝对蚕蛹油胆固醇的脱除效果最佳,当中性氧化铝的添加量为18%、65℃下搅拌吸附2.5h时,蚕蛹油中胆固醇的脱除率达到54.76%。结论:中性氧化铝可较好地降低蚕蛹油中胆固醇含量,且对蚕蛹油品质无不良影响。

雷公藤甲素提取方法优化

本文采用L16(45)正交试验方法,研究超声提取法中料液比、甲醇浓度、超声时间和中性氧化铝用量对雷公藤甲素提取率的影响,从而优化雷公藤甲素提取方案.结果表明,料液比、甲醇浓度、超声时间、中性氧化铝用量对雷公藤甲素的提取率均有影响,中性氧化铝用量对雷公藤甲素的提取率有极显著的影响,甲醇浓度次之,超声时间对雷公藤甲素的提取率影响最小;当甲醇的浓度为80%,液料比为1∶35,超声时间为25 min,中性氧化铝的用量为5 g时,雷公藤甲素提取率最高.

新型农药残留净化材料的筛选研究

[目的]优选香葱农残净化材料。[方法]采用QuEChERS法从PSA、硅酸镁(弗洛里夕)、中性氧化铝和石墨烯4种材料中优选出香葱农药残留前处理净化材料,并对实验室偶有检出的腐霉利做了4种材料的加标回收试验。[结果] 4种净化材料均能不同程度地净化香葱基质,其中最优的是弗洛里夕;4种净化材料的回收率都比较满意,分别为弗洛里夕94.0%、中性氧化铝87.5%、PSA 103.0%、石墨烯87.5%。[结论]4种净化材料均可作为香葱农残的备用材料,其中弗洛里夕较优。

分光光度法检测腐竹中乌洛托品

建立了测定腐竹中乌洛托品的方法.以乙腈提取腐竹中乌洛托品,加盐酸水解生成甲醛,以3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物（酚试剂）和硫酸高铁铵与甲醛反应生成蓝绿色化合物,并用中性氧化铝吸附除脂后,在630 nm测定吸光度间接计算乌洛托品含量.实验考察了盐酸用量、水解温度、吸附剂种类、吸附条件、反应时间等条件的影响.实验结果显示,脂肪、糖、蛋白质、苯丙氨酸等对测定结果没有干扰.亚硫酸盐对其有轻微干扰,但不影响定性检测.乌洛托品溶液在0.6 ～ 6.0 μg/mL范围内线性关系良好.腐竹样品加标测定的平均回收率为88.2％.检出灵敏度好,可用于腐竹中乌洛托品的快速检测.

吸附胆固醇的中性氧化铝再生方法初探

目的对吸附蚕蛹油(silkworm pupa oil)中胆固醇的中性氧化铝的再生方法进行研究,以期为节约成本、减少环境污染提供参考。方法采用解吸剂无水乙醇和正己烷(3:1,V:V)在65℃加热搅拌2.0 h对吸附的胆固醇进行洗脱,中性氧化铝与解吸剂的料液比为1:1.6(m:V),并比较新的和再生的中性氧化铝对蚕蛹油胆固醇脱除率,评价再生效果。结果在最佳工艺条件下,对吸附过胆固醇的中性氧化铝进行胆固醇脱除,得到再生中性氧化铝,再生中性氧化铝对蚕蛹油胆固醇的脱除率可达24.86%,扩大实验脱除率可达19.55%。结论本方法能较好地脱除中性氧化铝已吸附的胆固醇,再吸附效果较好,基本达到再生目的。

气相色谱法同时测定10种卤代烃石油示踪剂的方法研究

建立了一种中性氧化铝固相萃取(Al2O3)-负压溶剂蒸发(NPSE)-气相色谱(GC)-电子捕获检测(ECD)同时测定10种卤代烃石油示踪剂(对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、对二溴氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯、溴代十二烷)的方法。方法前处理:准确称取1.00 g原油样品至20 mL顶空瓶中,加入10.00 mL重蒸馏正己烷稀释。移取1.00 mL稀释后的样品加入填有中性氧化铝的固相萃取柱中净化,使用10 mL重蒸馏正己烷洗脱至比色管中。采用负压溶剂蒸发提取富集装置浓缩洗脱液至1 mL以下,用重蒸馏正己烷定容至1.00 mL上机测试。采用HP-5毛细管色谱柱(5%Phenyl Methyl Siloxane,30.0 m×320μm×0.25μm)分析,对气相色谱仪分析条件进行优化并获得最佳条件,初温90℃出峰时间短,分析总时长为25 min,分离效果好。通过对实际原油样品和标准物质进行测试,结果表明:10种卤代烃石油示踪剂的线性良好,相关系数r2≥0.998;方法精密度好,平行测定10次的相对标准偏差(RSD)均小于2%;根据3倍信噪比确定的检出限介于0.004~0.250 mg·L-1之间;加标回收率介于93.6%~113%之间。该方法快捷简单,精密度高,准确度好,能满足实际需求,适用于原油样品中10种卤代烃石油示踪剂的大批量测定。

430不锈钢BA板中性盐雾试验研究

对430不锈钢BA板进行120h中性盐雾试验时存在取自同一组样品的试验结果差别较大的现象。为查明原因,取样进行电镜能谱检测,发现铝镁尖晶石复合型夹杂物是降低430不锈钢BA板耐盐雾腐蚀性能的重要因素,将控制夹杂物尺寸作为提升430不锈钢BA板的耐盐雾腐蚀能力工艺改进方向。

药典法测定黄芪药材黄芪甲苷含量方法的商榷

目的:探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定方法可行性。方法:采用中性氧化铝柱层析方法与药典法对黄芪药材进行处理,对两种方法所测不同批次黄芪中黄芪甲苷含量数据进行比较。结果:采用中性氧化铝柱层析方法处理,黄芪甲苷在0.2343~1.1715 mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率为100.56%(RSD=3.28%),中性氧化铝柱层析法、《中国药典》法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量分别为0.0740%,0.1005%,0.1302%,0.1113%,0.1520%,0.0998%,0.0793%,0.1303%和0.0694%,0.0860%,0.0854%,0.0757%,0.1054%,0.0698%,0.0402%,0.0720%。结论:采用中性氧化铝柱层析方法对黄芪药材进行处理,较药典法操作起来更简便、重复性更好。该方法可以为快速、准确测定黄芪甲苷含量提供参考。

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的TBHQ含量

建立了植物油中TBHQ的中性氧化铝固相萃取-高效液相色谱分析法。分别用TBHQ标准溶液10、25μg/m L和50μg/m L进行加标回收率和精密度试验。结果表明:加标回收率在100.0%~103.0%之间,RSD为2.0%~6.0%,说明该方法具有良好的可靠性和重现性。研究表明,该方法操作简便,油脂净化完全,结果准确可靠。

气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药

采用液-液分配和中性氧化铝二次净化气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)大豆中常见有机磷农药。有机磷加标回收率为92%—109%,在0.1—4mg/L内有比较好的线性关系,相关系数不低于0.991,检出限为0.005mg/kg(添加回收)。