氧化铝柱层析纯化蛋黄多不饱和脂肪酸卵磷脂及其脂肪酸组成分析

以实验室自制蛋黄卵磷脂(PC)粗品为原料,采用中性氧化铝柱层析分离技术,制备高纯度蛋黄多不饱和脂肪酸卵磷脂(PC≥90%)。分别考察固定相粒径、洗脱液浓度、上样浓度、洗脱液流速、上样量等对氧化铝层析柱纯化蛋黄卵磷脂过程中的影响,同时采用薄层层析定性和高效液相色谱定量跟踪分析,采用气相色谱对所得样品脂肪酸种类及组成进行分析。最佳工艺条件:氧化铝粒径为100~200目、95%乙醇洗脱液、上样浓度1∶4(m/V)、洗脱流速8mL/min、色谱柱负载量0.0222g/g氧化铝;在最优条件下,高纯度蛋黄卵磷脂(PC≥90%)得率可达84.43%,一段PC产品的DHA含量高达13.35%。本试验可为工业化制备高纯度多不饱和脂肪酸卵磷脂提供技术参考。

极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定

极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。

吴茱萸总生物碱的提取纯化及HPLC含量测定

目的:对吴茱萸生物碱进行提取纯化,并测定其含量,为中药外用制剂提供天然透皮促进剂。方法:利用吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解性,采用浓度为70%乙醇提取吴茱萸生物碱,用中性氧化铝柱层析进行纯化,采用高效液相色谱法测定其含量。结果:吴茱萸碱的回归方程:y=5501x+35.37(r=0.999 5),线性范围为0.027-1.350μg,线性关系良好;吴茱萸次碱回归方程:y=1970x-4.018(r=0.999 5),线性范围为0.021 4-1.070 0μg,线性关系良好。吴茱萸总生物碱含量可达到86.6%。结论:该提取纯化方法所得样品纯度高,达到了提取有效部位要求,可为中药外用制剂选择天然透皮促进剂提供参考。

中性氧化铝柱净化—高效液相色谱法测定菠菜中的代森锰锌丙森锌和福美双

建立了菠菜中代森锰锌、丙森锌和福美双残留量的高效液相色谱分析方法。原理是使用碘甲烷甲基化后过中性氧化铝柱净化,使用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定。3种农药的定量下限均为0.05 mg/kg,线性范围0～2.0 mg/kg。添加水平25μg/kg时回收率为82%～107%,RSD小于5%。该方法选择性好、操作简单、重现性和准确度高。

中性氧化铝固相萃取柱在纺织品甲醛检测中的脱色

针对GB/T 2912.1—2009方法测试纺织品甲醛含量时,样品的褪色会对甲醛测试结果产生干扰,试验研究了三种固相萃取柱的脱色能力。结果表明:中性氧化铝固相萃取柱的脱色能力最佳,对甲醛没有吸附性,当样品萃取液吸光度小于0.40时,该萃取柱的脱色率达90%以上。该方法的加标回收率为96.4%~103.8%,方法精密度为1.3%~3.3%,可用于日常甲醛含量的检测,能有效提高褪色样品甲醛含量测试结果的准确性。

液相色谱串联质谱法检测草鱼中地西泮优化实验研究

本文旨在建立一种前处理操作简便、回收率较高的检测水产品中地西泮残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。以草鱼样品为例,样品经过3%氨水乙酸乙酯提取,平行旋转蒸发浓缩、中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N SPE)净化,采用外标法进行定量分析。结果表明:本方法操作简便,在草鱼样品中的方法回收率为82.0%~93.6%,相对标准偏差小于5%;当草鱼样品中地西泮的含量为2.34μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.16μg·kg^(-1)(k=2)。在实际检测应用中,回收率能够稳定在80%以上,批内相对标准偏差≤5%,批间相对标准偏差≤10%,因此该方法适用于鲤鱼、鲫鱼、鲢鱼、鳙鱼、草鱼等水产品中地西泮的检测。

溶剂浮选-HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯

目的建立穿心莲片中脱水穿心莲内酯的溶剂浮选-HPLC测定方法。方法以脱水穿心莲内酯浮选效率为指标,单因素考察样品溶液pH、相比、氮气体积流量、浮选时间等因素对浮选效果的影响,在最优条件下对穿心莲片中的脱水穿心莲内酯进行测定,并与中性氧化铝柱色谱法进行对比。结果最佳浮选条件:浮选溶剂为醋酸乙酯,溶液pH 7,浮选时间20 min,气体体积流量100 mL/min,相比10∶8。浮选法测定的平均回收率为98.1%,RSD为3.2%,与柱色谱法测定结果未见显著差异。结论溶剂浮选处理样品耗时短、测定结果准确。所建立的方法可以快速分离、准确测定穿心莲片中的脱水穿心莲内酯。

固相萃取柱的制备及其与超高效液相色谱联用测定工业大麻中3种大麻酚

将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后,填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱,对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量。考察了中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑对提取液中色素、总糖、总脂肪酸酯及金属离子等杂质的吸附性能,确定了3种吸附剂的最佳配比。将自制小柱与石墨化炭黑/氨基(CARB/NH2)柱的性能进行了对比。选择了液相色谱条件,在0.5~50 mg/L范围内,CBD,CBN,Δ9-THC的峰面积与浓度呈良好的线性关系,3种植大麻酚的检出限分别为0.45,0.53,0.38μg/L;回收率分别为94.6%~103.4%,95.7%~99.7%,97.4%~104.1%;相对标准偏差(RSD)分别为2.1%~3.6%,2.4%~4.7%,3.9%~5.4%。