碱协同光还原法测定饮用水中硝酸盐的研究

针对镉柱还原分光光度法测定水中硝酸盐存在的操作繁琐、费时,镉柱制备复杂、镉柱毒性大等问题,设计碱协同光还原法进行样品前处理,其原理是紫外光条件下硝酸盐在碱性溶液中可选择性地分解转化为亚硝酸盐.考查光还原时间、氢氧化钠投加量对硝酸盐还原效率的影响.在最佳条件下采用该方法对不同浓度硝酸盐进行还原,其测定值与实际值相对吻合.将该方法用于某市售的纯净水、某市售的矿泉水、实验室的自来水3种实际水样测定,其RSD(相对标准偏差)为1.12%~2.84%,样品加标回收率为98.5%~101.2%.结果表明该方法具有还原效率高、选择性好、准确度和灵敏度佳等优点.同时由于简便快速、环境友好,在饮用水硝酸盐测定的前处理中具有一定优势.

基于与间苯二酚的亚硝化反应光度法测定水中亚硝酸根

为拓宽光度法测定水中亚硝酸根的线性范围,文章提出了一种基于与间苯二酚的亚硝化反应测定水中亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中,亚硝酸根与间苯二酚发生亚硝化反应生成对亚硝基间苯二酚,对亚硝基间苯二酚在pH值为9.97的碱性介质中快速异构化成橙黄色的邻羟基对苯醌单肟,采用分光光度计测定其在351 nm处的吸光度。结果表明,亚硝酸根浓度在0.08 mg/L~1.40 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.02 mg/L,用于河水和池塘水中亚硝酸根的测定,回收率在96.3%~102.0%之间,相对标准偏差小于2.35%,测定值与标准方法的参考值吻合。该方法为环境水中亚硝酸根的测定提供了新方法和新思路。

化学清洗液中亚硝酸盐分析方法建立

通过试验确定化学清洗液中亚硝酸盐的分析方法。根据亚硝酸盐的特点,选择氧化还原滴定法中的直接滴定法和间接滴定法,以及稀释样品进行分光光度法进行试验,并且用亚硝酸盐基准试剂作为样品对设计的方法进行验证,从中选择最合适的分析方法。

An automated flow-batch analyzer based on spectrophotometry for the determination of nitrite

An automated flow-batch analyzer(FBA) based on spectrophotometry was developed for the determination of nitrite(NO2-) in environmental waters. The FBA consists of a homemade flow cell, light source, detector and a mini-syringe pump, which was controlled by self-designed software written in Lab VIEW. Two LEDs and a light-to-voltage converter were used as the light source and detector respectively. The chemical detection method was based on spectrophotometry and modified Griess reaction. With the optimized conditions, the limit of detection(LOD) was 0.018 μmol·L^-1 and the relative standard deviations(RSDs) at different concentrations(0-12 μmol·L^-1) were 0.54%-3.63%(n=3). Measurements of different aqueous samples(n=21) showed no significant difference between results obtained by developed FBA and a commercial spectrophotometer.

紫外检测测定食品中的亚硝酸盐含量

亚硝酸盐是一种强氧化剂,进入人体后,能使血液中的低铁血红蛋白、高铁血红蛋白、血红蛋白丧失携氧能力,造成组织缺氧。同时,亚硝酸盐由于价格低廉,成为很多不法商贩牟取利益的原料,给人们的生命安全带来很大威胁。因此,如何将食品中的亚硝酸盐含量快速、准确地检测出来,是我们需要探讨的问题。基于此,本文针对紫外检测测定食品中的亚硝酸盐含量问题进行了分析[1]。

柱前衍生化法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸盐的含量

采用柱前衍生化法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(V∶V=35∶65)为流动相;进样体积50μL为色谱条件进行方法学验证,并采用中国药典方法验证方法的准确性。该方法线性良好,亚硝酸根在0.0025~0.03μg范围内(即当进样体积为50μL时,被测定溶液在0.05~0.60μg/mL浓度范围内)与亚硝酸根衍生物色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率为90.9%,该方法精密度良好,重复性与中间精密度RSD为1.2%。最低定量限以被测定溶液计算为0.057 ng。供试品溶液在16 h内稳定。本方法简便、准确、快速,适用于硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量测定。

应用离子色谱法测定奥硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐的含量

目的建立离子色谱法(IC)测定奥硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐的含量测定方法,为奥硝唑氯化钠注射液的质量控制提供一种可行方法。方法Dionex IonPac AS_(18)(4 mm×250 mm)为分析柱,以KOH溶液为淋洗液进行等度洗脱,检测器:电导检测器,采用抑制型电导检测。结果亚硝酸根的线性范围为0.49995~47.9952μg·mL^(-1),亚硝酸根的平均回收率(n=9)为103.6%,RSD为1.7%。结论该法简便、准确、快速,可用于奥硝唑氯化钠注射液中亚硝酸根的含量测定。

环境水中污染物亚硝酸根的现场快速测定研究

通过研制一种环境保护试纸从而能简便快速地现场半定量测定环境水中污染物亚硝酸根 ,便于野外水环境普查 ,应用它可使测定时间由标准法的 3 h左右缩短到 5 min。

亚硝酸根光分析方法研究的新进展

亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,它是水质、环境、食品等检测的一个重要项目.中国加入WTO以后,中国的农副产品要出口,克服技术贸易壁垒至关重要.因此,建立简便、快速、灵敏的亚硝酸根检测方法,在食品和环境分析中具有重要的现实意义.对亚硝酸根的光度法测定的现状及发展进行了综述.

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐测定方法的研究进展

阐述了蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐分析方法的研究现状,重点讨论了硝酸盐和亚硝酸盐的测定原理、定量分析和影响因素。结果表明,离子色谱法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点,较其它方法更适合同时测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。

试纸-光电检测仪快速测定食品中亚硝酸盐的研究

目的利用检测试纸条和光电检测仪联用的方法 ,实现对食品中亚硝酸盐的现场快速定量检测。方法通过检测试纸与亚硝酸盐显色反应的原理 ,将显色的试纸条在光电检测仪的感应窗里测定 ,并分别通过多次实验 ,确定各种优化的实验条件。结果本方法的优化实验条件包括 :(1)显色剂的浓度为N - (1-萘基 ) -乙烯二胺 15g·L 1、对氨基苯磺酸 2 0g·L 1;(2 )样品pH为 3.5～ 5 .5 ;(3)反应时间为 6 0s ;(4 )稳定剂的浓度为酒石酸 5 0g·L 1;(5 )试纸材料为中速定量滤纸。亚硝酸盐浓度在 1.5～ 75 μg·mL 1范围内的线性关系良好 (r =0 .996 ) ;方法的检出限为 0 .4μg·mL 1。对火腿肠、香肠等样品中亚硝酸盐的含量测定 ,其相对标准偏差均 <5 % ,并与国家标准方法测定结果一致。结论试纸 -光电检测法用于亚硝酸盐的现场定量检测具有简便、快速、携带方便等特点 ,值得推广应用。

溴连苯三酚红体系催化光度法测定亚硝酸根的研究

基于亚硝酸根对溶解氧氧化溴连苯三酚红的催化作用，建立了双波长分光光度法动力学测定亚硝酸根的新方法。于３９２ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿１，４８４ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿２，以ΔＡ＝Ａ＿１－Ａ＿２进行亚硝酸根定量，所建立的方法对亚硝酸根的线性范围为０．００５～１．０μｇ／ｍＬ。该法简便、灵敏、选择性好、应用于蔬菜样品的测定，结果满意。

单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐

在酸性介质中,对-蔷薇苯胺(品红)的亚硝酸盐溶液,在弱碱性条件下与8-羟基喹啉偶合生成偶氮化合物。此偶氮化合物在-0.70v(vs.SCE)下具有非常灵敏的极谱波。峰高与5×10-9-5×10-7g/mL浓度的亚硝酸盐成线性关系,检测限为3×10-9g/mL。本文还讨论了这种极谱波的电化学特性。本方法用于测定香肠中的亚硝酸盐,测定的结果与分光光度测定法得到的结果一致。

测定亚硝酸根的表面活性剂增敏催化动力学光度法

基于在稀硫酸介质中溴化十六烷基三甲基铵对ＮＯ２－催化溴酸钾氧化曙红褪色反应的作用，建立了测定ＮＯ－２的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）后体系最大吸收波长由４８０ｎｍ红移至５４０ｎｍ，ΔＡ增大约２０倍。ΔＡ与ＮＯ－２含量在００１～０２ｍｇ／Ｌ范围内存在线性关系，检出限为０００４ｍｇ／Ｌ。方法已用于水样中ＮＯ－２测定。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法对市售的9种肉制品中的亚硝酸盐含量进行了测定,并选取其中的3种进行了精密度试验和回收率试验,RSD在1.3～1.6之间,回收率在95%～103%之间。所测9种肉制品样品中亚硝酸盐含量在0.64mg/kg～12.31mg/kg之间,均符合我国食品添加剂使用卫生标准。散装腊肉腊肠的亚硝酸盐含量高于真空包装的腊肉腊肠中亚硝酸盐含量;在同一种包装制品中,腊肉的肥肉部分亚硝酸盐含量高于瘦肉部分的亚硝酸盐含量。

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

本文研究了在稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化中性红的反应,建立了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的方法.实验表明,亚硝酸根在0.05—0.40μg·25ml^(-1)范围内与△F成线性关系,大多数常见的共存离子不影响其测定.本法用于水样中亚硝酸根的测定,结果比较满意.

巨大芽孢杆菌产亚硝酸还原酶活性测定条件优化

为探明巨大芽胞杆菌产亚硝酸还原酶(nitrite reductase,NiR)的催化特性,更好发挥其催化性能,该文从缓冲液种类、电子供体种类及浓度、NaCl浓度、加酶量以及反应温度和反应时间等几个方面研究了巨大芽胞杆菌产亚硝酸盐还原酶活性测定的适宜条件。研究结果表明,该菌产NiR酶活测定体系为:在250μL反应体系中加入Na2HPO(40.1mol/L)-柠檬酸(0.05mol/L)缓冲液(pH6.0)125μL;1mol/L NaCl 15μL;0.05mol/L甲基紫精(MV)7.5μL、0.05mol/L硫代硫酸钠20μL和0.15mol/L连二亚硫酸钠20μL作为电子供体,加酶量50μL;优化后的反应条件为反应温度35℃,反应时间1.5min。

蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐检测技术研究进展

硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人们的生活中,人体外源性硝酸盐的摄入大多来自蔬菜。硝酸盐对人体没有直接危害,但它可以在人体内的酶和微生物的作用下转化为有毒的亚硝酸盐,使血液的输氧能力下降,导致高铁血红高蛋白症。蔬菜在人们的日常膳食中占据重要的地位,检测蔬菜中的硝酸盐含量具有重要的现实意义。本研究对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测技术进展进行了概述和比较,以期为蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测及快速检测技术的发展提供基础参考。

蔬菜中硝酸盐与亚硝酸盐检测方法的研究进展

综述了亚硝酸盐和硝酸盐的检测方法,指出了各检测方法的优劣及其应用前景,对于监控蔬菜生产加工中硝酸盐和亚硝酸盐的含量,检测蔬菜产品的品质等具有参考意义。

海水中低浓度亚硝酸盐和硝酸盐测定方法综述

海水中低浓度的亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法主要有4种,即分光光度法(富集分光光度法和液芯波导分光光度法)、高效液相色谱法、荧光法和化学发光法。这些测定方法比传统的分光光度测定法有更高的灵敏度和更低的检测限,可以对海水中纳摩尔级低浓度的亚硝酸盐和硝酸盐进行测定。化学发光法和液芯波导分光光度法的自动化程度高,测定时对样品的需求量少,后者还实现了多个参数的实时现场测定,因而成为目前海水中低浓度亚硝酸盐和硝酸盐测定的主流方法,具有广阔的应用前景。