IAP-4S螯合物和离子对反相高效液相色谱测定铁、钴和镍

借有机分析试剂螯合物和高效液相色谱测定金属离子,最常用的有机分析试剂有:二硫代氨基甲酸盐、8-羟基喹啉、4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚和其它高灵敏的偶氮染料。咪唑偶氮类显色剂是一类新合成的高灵敏有机分析试剂.2-(2-咪唑偶氮)-苯酚就是其中的一种.它难溶于水,但将其磺化后得到2-(2-咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸(IAP-4S)及其金属螯合物均溶于水.本文首先探讨了它与Fe^(2+)、Co^(2+)和Ni^(2+)生成螯合物及其离子对反相HPLC分离的各种条件,并提出了同时测定铁、钴和镍的新方法.

偏最小二乘分光光度法同时测定茶叶中痕量铁、钴和镍

痕量Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ )和Ni(Ⅱ )与 4 -( 2 -吡啶偶氮 )—间茶二酚 (PAR)在pH =8.7时发生显色反应 ,其吸收光谱相互严重重叠。本文用偏最小二乘法 (PLS)分光光度法成功地同时测定了模拟试样及茶叶中的痕量铁、钴和镍。结果表明 ,PLS法是化学计量学中一种可适用于基体较复杂的实际试样中痕量组分同时分光光度测定的优良的多元计算方法。

K比例H点标准加入分光光度法同时测定铁钴镍的研究

铁钴镍化学性质相似 ,常常共存于同一试样中 ,在 pH =8.7缓冲溶液中均能与试剂 4 - ( 2-吡啶偶氮 )间苯二酚 (PAR)发生显色反应 ,其吸收光谱相互重叠。以H点标准加入法为基础 ,结合K比例 (系数倍率 )法 ,对该混合体系进行了研究 ,建立了不经分离 ,直接同时测定茶叶中铁、钴、镍的新方法 。

胶束增溶(增敏)配合体系的高效液相色谱研究 Ⅲ.铜、铁、镍、钴-3,5-diBr-PADAP-Triton X-100体系的离子对色谱

本文首次提出并应用高效液相色谱法研究增敏型胶束配合物。用反相十八烷基硅烷键合相(ODS)柱和含有TBA^+的CH_3OH/THF/水三元流动相成功地分离了铜、铁、镍、钴的3,5-diBr-PADAP-Trition X-100胶束增敏配合物。对配合物自色谱柱流出的加速作用为THF>CH_3CN>EtOH。TBA^+与配合物的吸引作用为[Co(L)_3]^->[Ni(L)_2]~0～[Fe(L)_3]~0>[Cu(L)]^+。被增敏的配合物转入流动相中仍保持增敏状态。建立了连续测定μg/L级铜等四种元素的HPLC-光度法。

主成分回归法同时测定油品中铁钴镍钒

用主成分回归法，自编程序在计算机上处理数据，同时测定油品中铁、钴、镍、钒。以ＯＰ－５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色体系，用调节ＰＨ值的方法消除油品中共存元素的干扰。人工合成样品的回收率在９４．３￣１０５．０％间，油样测定结果的相对标准偏差在２．０￣４．５％间。铁、钴、镍、钒的摩尔吸光系数分别为１．１×１０＾５、１．０×１０＾５、１．０×１０＾５，３．６×１０＾４。该法快速、准确、灵敏度。

流动注射合并带法同时测定水样中的钴和铁

本文用流动注射合并带法对水样中Co、Fe二元素进行了同时测定,结果满意,方法具有较大的通用性。

系数倍率法同时测定铁钴镍三组分的研究

本文运用了在乙酸缓冲液中铁、钴、镍与亚硝基红盐（ＮＲＳ）生成有色配合物光吸收的差异，分别采用系数倍率法消除相互之间的干扰取得了满意的结果。

钴玻璃熔片-X射线荧光光谱法测定铁矿石中各组分

使用混合熔剂、三氧化二钴与试样在高温中熔融制得钴玻璃熔片,以X荧光内标法分析铁矿石中各组分,并采用理论α系数法进行机体校正,得到了准确度较高的定量分析结果。应用于我单位铁矿石常规分析检测,效果理想。

三次标准加入光度法同时测定铁钴镍的研究

利用在乙酸缓冲溶液中铁、钴、镍与 1 -亚硝基 - 2 -萘酚 - 3,6-二磺酸钠 (NRS)生成有色配合物的反应 ,结合在两次标准加入法原理的基础上 ,提出了三组分同时测定的三次标准加入法 ,并应用于铁、钴、镍的同时测定。为消除组分间协同效应所引起的吸光度加合性的偏离 ,定义了三组分协同效应系数 ,并将其引入三组分同时测定方法 ,补偿吸光度对线性的偏离 ;补偿后铁、钴、镍的测定线性范围分别为 0 .0 3～ 3.50 ,0 .0 5～ 3.50 ,0 .0 2 5～ 4.50 mg·L-1。测定了锌铝合金及模拟样品中铁、钴。

多波长线性回归分光光度法同时测定油中的铁、钴、镍

本文提出了一种同时测定铁、钴、镍的新方法 ,即多波长线性回归分光光度法。利用铁与 5 Br PADAP形成的络合物在 75 0nm处吸收峰不受钴、镍干扰的特点 ,在 75 0nm处用工作曲线法测定铁的含量 ,对于钴 ,镍在 5 5 0～ 60 0nm内采用多波长线性回归法测定。应用于合成样及油样中铁、钴、镍含量的测定 ,结果令人满意 ,回收率为 95 7%～ 10 4 3 % ,相对标准偏差为 1 4 %～ 3 8%。

碳化钨钴聚合粉中铁的原子吸收测定

碳化钨钴聚合粉中钨含量约８０％，钴含量为１０％～１３％，碳约５％。由于钴的 存在，测定铁不宜用光度法［１］．试验表明，用盐酸、硝酸与硫酸可以彻底消解样品，从而建 立了ＡＡＳ法测定碳化钨钴聚合粉中铁的分析方法。

K系数-多波长线性回归分光光度法同时测定原油中的铁、钴、镍

提出一种同时测定三组份的新方法 ,即K系数 -多波长线性回归分光光度法 ,用于同时测定原油中的铁、钴、镍。以OP -5-Br-PADAP为显色体系 ,控制 pH为 4 0以消除干扰。相对标准偏差在 1 1 %～ 5 3%之间。该方法简便、准确 ,灵敏度高。

模糊聚类-偏最小二乘算法应用于分光光度法同时测定铁、镍、钒、铜、钴

对铁（Ⅲ）、镍（Ⅱ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）及钴（Ⅱ）五种金属离子分别与5-Br-PADAP在OP存在下且在pH 3.5的乙酸盐缓冲溶液中的显色反应进行了研究。结果表明,每一离子与5-Br-PADAP螯合物的吸收光谱严重重叠,使各元素的光度测定受到相互严重干扰。将模糊聚类-偏最小二乘算法应用于此反应体系的计算,使光谱重叠及光度分析计算中的校正模型的优化问题得到有效的解决。在最佳反应条件下并应用模糊聚类-PLS算法,可实现上述5种元素的同时光度测定。用5个模拟样进行回收率试验,5个元素的回收率结果在93.3%~105.5%之间。将此方法应用于原油样品中5种元素的测定,所得结果与AAS法所测得结果相符。

草酸钴、氯化钴、钴酸锂中铁的测定

对电子化工原料及产品草酸钴、氯化钴、钴酸锂中的铁进行测定，基体中高含量的钴对铁（约0．001％）的测定造成了干扰。用乙酸乙酯萃取其中的铁，采用邻菲罗林光度法测定，测定结果相对标准偏差1．46％～2．69％，加标回收率98．49％-98．82％。方法简便、快速，目前已应用于实际工作中。

模糊聚类-RBF神经网络法同时测定铁、镍、钒、铜、钴

将模糊聚类分析与RBF神经网络法相结合，对模拟原油中吸收光谱严重重叠的重金属多组分体系进行解析，较好地解决了光度分析计算中校准模型的优化问题，提高了分析结果的准确度。用此方法研究铁、镍、钒、铜、钴-乳化剂OP-5-Br—PADAP螯合显色体系，计算表明模拟样品各组分的回收率为94％～105．5％，油样测定结果的相对标准偏差在1．85％～4．3％之间。

以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴

利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度A_(Fe,658)、A_(Co,424)与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在50.0μg/25 mL和25.0μg/25 mL以内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与原子吸收光谱法相吻合,加标回收率分别为98%～104%和97%～103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%～3.4%和2.2%～3.7%。

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉

研究了采用连续光源原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍、铜、锰、铁、钙、镁、钠、镉,通过选取不同像素点和灵敏度的测定谱线,在同一溶液中测定多种元素,采用IBC扣背景模式,提高测定结果的稳定性,降低基体元素对测定结果的影响,通过加入基体钴元素消除钴对各元素不同程度的干扰。本法测定回收率为90%~120%,相对标准偏差不大于5%,测定结果与标准样品推荐值相吻合。

双波长分光光度法同时测定W—Co渣中的钴和铁

本文提出在pH5.5的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,亚硝基R盐与铁生成绿色络合物,最大吸收波长720nm,在此波长下钴无吸收值,可直接测定铁。钴在同一溶液中与R盐生成红色络合物,在500nm测定钴时铁也有吸收。故用K系数法校正铁的影响,方法的变动系数在0.7—6.3％。

ICP-AES法测定镍钴铝酸锂中铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量

采用盐酸溶解试样,于特征谱线下以ICP-AES测定试液的特征光谱强度,通过标准工作曲线,查得铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的含量。结果表明:Ni、Co、Li基体对测Al无明显干扰;Ni、Co、Li基体对测Fe、Zn有负干扰,对测定Ca、Mg、Cu、Si、Na、Mn无明显干扰,Al基体对测定Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Si、Na、Mn无明显干扰情况。采用基体匹配法能很好的消除基体对Fe、Zn的干扰,且对测定Ca、Mg、Cu、Na、Mn无影响。镍钴铝酸锂中Ni、Co、Li、Al含量在最高和最低时候对测定Fe、Zn的干扰程度相近,无明显差别优先采用基体匹配法。方法分析速度快、结果准确可靠,RSD不大于3.5%,加标回收率为97.9%~108.6%。

铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO_2^-显色反应的研究及应用

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO2-体系反应,分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处,体系的吸光度A6F3e0、A3F6e5和A3C6o5与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,据此建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0～50μg/25mL,应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和亚硝基R盐光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和96%～104%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%～3.9%和2.1%～4.3%(n=5)。