Effect Factors in Synthesis of Nicotinic Acid by Electrooxidation of 3-Picoline

In an electrolytic cell with a proton exchange membrane, nicotinic acid was synthesized at the PbO2 anode. The relationship between the current density and the potential at different concentrations of 3-picoline and sulfuric acid as well as at different temperatures was studied with polarization curves. The effects of the concentrations of sulfuric acid and 3-picoline, the anode potential and the reaction temperature on the selectivity and the current efficiency were explored. The optimum conditions were determined by orthogonal experiments. Under optimum conditions the selectivity and the current efficiency for the synthesis of nicotinic acid might reach 89% and 65%, respectively. The, concentrations of 3-picoline and nicotinic acid were analyzed with high performance liquid chromatography and the product was characterized with elemental analysis, chromatography-mass spectrometry and IR spectrometry.

Crystal Structure of Nicotinic Acid·3,5-dinitrobenzoic Acid Organic Adduct

The title compound nicotinic acid3,5-dinitrobenzoic acid (NDNT) has been obtained by the reaction of nicotinic acid with 3,5-dinitrobenzoic acid in deionic water at room temperature. The crystal is of monoclinic, space group P21/n with a = 14.053(6), b = 5.046(2), c = 20.105(8) ? ?= 103.573(8)? C13H9N3O8, Mr = 335.23, Z = 4, V = 1385.8(10) 3, Dc = 1.607 g/cm3, (MoK? = 0.137 mm-1, F(000) = 688, R = 0.0435 and wR = 0.0993 for 1239 observed reflections (I > 2(I)). In the crystals, the asymmetric unit contains one nicotinic acid (C6H5NO2) and one 3,5- dinitrobenzoic acid (C7H4N2O6) molecules which are linked by some hydrogen bonds to form a twenty-membered hydrogen-bonded ring and an extended linear structure.

骨质疏松症治疗药唑来膦酸的合成工艺改进

随着我国人口老龄化问题越来越严重,老年人的骨质疏松症问题也越发突显。唑来膦酸可显著抑制破骨细胞的骨吸收作用,用以治疗骨质疏松症所引起的疼痛,是骨修复治疗的首选药物。在经大量文献调研的基础上,优化筛选了一条稳定性高、操作简单且环境友好的唑来膦酸合成路线。以咪唑和氯乙酸乙酯为起始原料,进行了N-烷基化反应,得到咪唑乙酸乙酯;咪唑乙酸乙酯经水解反应得到咪唑乙酸;咪唑乙酸与三氯氧磷进行磷酸化反应,最终生成产物唑来膦酸,并获得了合成中间体咪唑乙酸及产物唑来膦酸的最佳工艺条件,以固体亚磷酸为溶剂,咪唑乙酸和三氯氧磷的投料量为摩尔比1.0∶2.2,反应温度为75℃。总产率为43.55%,HPLC纯度达到99.97%,符合欧洲药典规定的质量标准。

硝基苄氯一步氧化合成硝基苯甲酸

以硝基苄氯为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,通过一步氧化反应制得邻/间/对硝基苯甲酸。研究了氧化剂用量、NaOH用量、反应时间、反应温度和溶剂对硝基苯甲酸产率的影响,确定了它们的最佳的合成工艺:(1)邻硝基苯甲酸:邻硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1:3,回流3 h;(2)间硝基苯甲酸:间硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1.5:2,反应时间3.1 h,反应温度为90℃;(3)对硝基苯甲酸:对硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量比为1:1.5:2,反应时间2.5 h,反应温度为90℃。邻/间/对硝基苯甲酸的产率分别为:81.1%、96.1%、98.3%,HPLC纯度分别为:97.7%、98.0%、99.2%。

乙醇酸甲酯合成工艺的研究及应用进展

乙醇酸甲酯是一种重要的化工原料,研究乙醇酸甲酯合成工艺具有重要意义。介绍了乙醇酸甲酯的合成工艺,分别为氯乙酸水解法、甲酸甲酯与甲醛偶联法、甲醛羰化酯化法、草酸二甲酯加氢还原法、乙二醇与甲醇合成法、生物质转化法、甲缩醛与甲酸自由基偶联法、甲醛与氢氰酸加成法及乙二醛与甲醇一步合成法,对比了各工艺的优缺点,指出了乙醇酸甲酯在可降解塑料、食品、药品、农药及化工领域的用途,分析了乙醇酸甲酯生产工艺研究进展,最后对乙醇酸甲酯合成工艺进行了总结及展望。传统的乙醇酸甲酯生产工艺存在较多问题,且难以大规模生产。采用草酸二甲酯加氢还原法合成乙醇酸甲酯,然后制备乙交酯及聚乙醇酸的路线在中国具有广阔的发展前景,在解决全流程中存在的问题后,有望实现大规模工业化生产。生物质转化法以可再生的纤维素等资源为原料合成乙醇酸甲酯,具有绿色低碳的优点,有助于实现双碳目标。

乙酸丙酯合成工艺研究

为提高全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项乙酸丙酯的合成产率和精制收率,考察投料方法、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度对其合成产率、纯度、精制收率的影响,确定合成条件,即采用分水器装置和方法进行投料,反应时间不超过50 min,浓硫酸用量体积分数为1.40%~5.38%,酸醇摩尔比1∶1.0~1∶1.3,反应终止温度控制在104.0~109.0℃,辅以良好的纯化、精制操作。在此条件下,能使丙酯产率、纯度、精制收率分别保持在70%、90%、67%以上。

4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成工艺研究

4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。

基于共混工艺的VPEG聚羧酸减水剂制备与性能研究

使用新型的六碳大单体4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)和丙烯酸(AA)为合成的主要原料,通过“共混”的合成方式,在自制的引发体系下制备了VPEG型聚羧酸减水剂,采用净浆流动度评价其对水泥浆的分散性能,采用红外光谱对其结构进行表征,最终确定了“共混”工艺的最优参数。结果表明:当反应温度为15℃,酸醚物质的量比为4∶1,引发剂用量为大单体质量的0.71%,链转移剂用量为大单体摩尔分数的8.24%时,合成出的VPEG型聚羧酸减水剂分散性能最佳。

二聚酸合成及应用研究进展

旨在提升我国二聚酸工业化水平和产品竞争力,从合成和应用两个方面对近年来二聚酸的研究进展进行了综述。二聚酸以C18不饱和脂肪酸为原料,通过Diels-Alder反应或碳正离子反应机制经催化聚合或热聚合制备得到,通过分子蒸馏提纯后二聚酸含量可高达98%以上;二聚酸在合成聚酰胺树脂、聚酯类化合物、氢化二聚酸以及生产润滑剂和腐蚀抑制剂等方面均有应用。建议进一步对二聚酸合成机制、合成工艺及下游产品的应用进行深入研究。

微反应器连续合成氨基乙酸工艺研究

目前国内氨基乙酸生产大多采用的生产工艺是釜式间歇法,但该工艺存在生产效率低、产品质量低、氨气易泄露和各工段人工使用较多等问题。而微反应器采用连续流动反应,能够精准控制反应的温度和时间,具有极高的换热效率,能够有效规避釜式反应的缺点。本研究选用LT型微通道反应器作为反应容器,以质量分数为81.50%的3.00 kg氯乙酸水溶液、质量分数为25.00%的1.15 kg乌洛托品水溶液和0.70 kg补水量为原料,通过控制变量实验方法测得在温度为70±2℃、压力为0.8 MPa、pH为6.0±0.2、氯乙酸流量为48 mL·min^(-1)的条件下进行反应可高效合成氨基乙酸,收率为90.20%。结果表明:利用微反应器连续化生产氨基乙酸能提高生产的自动化程度、提高反应效率,同时节省人力。

BCAT1抑制剂BAY-069的合成工艺优化

BAY-069是目前体外活性最强的支链氨基酸转氨酶1(BCAT1)抑制剂,但其报道的合成路线存在原料成本较高、总收率极低和中间体结构表征不充分等缺点。本研究基于已有合成路线,重点对其合成工艺中的Ullmann偶联反应进行了系统优化。以1-硝基萘(1)为起始原料,经过7步反应和手性色谱柱手性拆分合成目标化合物BAY-069。所有中间体和目标化合物均经1 H NMR,13 C NMR和HR-MS表征。以Ullmann偶联反应为主要优化步骤的路线,其优化后的总收率为11.0%(3b→(±)-BAY-069),是原总收率1.6%(3a→(±)-BAY-069)的6.9倍。

系列烟酸前体药物的合成

目的寻找活性更强、副作用更小的烟酸前体药物。方法以烟酸为起始原料 ,采用酰氯法 ,通过酯键或酰胺键 ,分别与对乙酰氨基酚、香草醛、磺胺甲唑、L 苯丙氨酸甲酯、盐酸普鲁卡因及诺氟沙星等药物相偶联 ,合成了 6个新目标化合物。结果化合物的结构均经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及其元素分析确证。

烟酰水杨酸的合成及调血脂作用初步研究

为寻找降血脂作用强、不良反应轻、安全有效的烟酸衍生物,以烟酸和水杨酸为原料,采用酰氯法经过二步合成了烟酸的衍生物烟酰水杨酸。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素的测定和分析,确证了该目标化合物的化学结构。并对该化合物调血脂作用做了初步研究,药效学试验结果表明,该化合物具有调血脂作用,并且比烟酸作用强,不良反应少。

吡啶甲酸的合成及其用途

吡啶甲酸包括异烟酸、烟酸和2-吡啶甲酸。总结了异烟酸及其同分异构体的性能和主要用途,论述了氧化剂氧化法、催化氧化法和电氧化法合成异烟酸及其同分异构体的研究现状与最新进展,展望了采用电化学原位谱学技术从分子水平研究、表征吡啶甲酸电合成反应机理,建立电合成吡啶甲酸新思路的前景。

烟酸的研究进展

烟酸广泛应用于食品、饲料、医疗等领域。综述了烟酸的作用机理、合成工艺、应用及研究进展,从合成方法上看,一般分为试剂氧化法、氨氧化法、气相氧化法、电化学氧化法、生物氧化法和吡啶羟基化法等。重点阐述了国内烟酸的发展,并对今后的研究提出了展望和建议。

新型尾式5-(4-烟酸酰氧基己氧基)苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其配合物的合成、表征和电化学性能

合成了新型尾式5-(4-烟酸酰氧基己氧基)苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn配合物,并用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、元素分析和质谱对化合物的结构进行了确认,通过循环伏安法研究了化合物的电化学性质.结果表明,卟啉配体与其配合物的紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱都有很大区别,锰与铁配合物的循环伏安曲线和配体及镍、铜、锌的配合物不同,除了卟啉环发生氧化还原反应外,还发生了金属离子的氧化还原反应.

姜黄素烟酸酯的合成

以烟酸和姜黄素为原料,采用酰氯法经过二步反应合成了姜黄素烟酸酯,经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证了该目标化合物的化学结构。考察了原料配比、反应温度、反应液pH值三个因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺为:n(姜黄素)∶n(烟酰氯盐酸盐)=1∶4(摩尔比)、反应温度25～30℃、反应液pH值为7～8。姜黄素烟酸酯收率达62%。

烟酸锌配合物的合成及其表征

以烟酸与七水硫酸锌为原料合成了烟酸锌配合物,并用摩尔电导、元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、以及X射线粉末衍射光谱对所合成的配合物进行了表征,据表征结果提出了烟酸锌配合物的可能结构。

香豆素-3-羧酸-烟酸前药的设计、合成及抗血小板聚集活性的研究

设计、合成香豆素-3-羧酸-烟酸前药并研究其抗血小板聚集活性,以发现活性更高的新型抗血小板聚集剂。利用拼合原理,以不同的连接桥将香豆素-3-羧酸和烟酸偶联,合成目标化合物。通过体外抗血小板聚集试验对目标化合物进行抗血小板聚集活性评价。设计、合成了5个新的目标化合物,其结构经ESI-MS、IR及1 H NMR确证。体外抗血小板聚集活性结果表明,目标化合物的抗血小板聚集活性均强于阳性对照药阿司匹林,其中化合物6a的活性最强,值得进一步研究。