食品中硝基呋喃类药物残留检测技术研究进展

硝基呋喃类抗菌药因价格便宜、抗菌效果好,曾被广泛应用于畜禽水产等养殖行业。其代谢物可在动物体内长时间残留,对人体有强毒性和潜在的致畸致癌致突变风险,对此各国已出台限量标准和管控政策。本文概述了5种硝基呋喃类原药(含硝呋索尔)及其代谢物的理化性质;色谱技术、液相色谱-质谱法和免疫学技术等常用检测技术用于食品中硝基呋喃类药物残留检测的近3年研究进展,比较了各方法的前处理技术和检测技术的特点及检测效果;着重介绍了表面增强拉曼、电化学传感、基于金属有机框架的荧光传感等新型快速检测技术用于硝基呋喃类药物残留检测的发展,从材料设计和检测方法等方面归纳比较,并就硝基呋喃类药物残留的检测技术进行了展望,以期为硝基呋喃类药物及其代谢物的检测、监管等提供新思路。

动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中硝呋索尔代谢物二硝基水杨酸肼(DNSAH)残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。动物组织中的硝呋索尔代谢物在酸性条件下水解过夜,同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,经乙酸乙酯提取浓缩,正己烷净化后。采用Thermo Hypersil Gold C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.9μm)反相色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱-串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定。结果显示,在动物组织中,DNSAH的定量下限为0.5μg/kg;线性范围为0.5～5.0μg/kg,加标回收率为91%～103%,相对标准偏差为3.7%～13.6%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,适用于动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的确证与检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM)优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5～10μg/kg,DN-SH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%～109.5%,RSD为2.0%～11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。

液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝呋索尔代谢物残留量

目的建立一种采用液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定方法。方法样品中以结合态形式残留的硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,用乙腈提取,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果 DNSAH在0.2~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.999。DNSAH添加水平为0.50~5.00μg/kg时,平均回收率在88.3%~100%之间,批内和批间变异系数均<15%。DNSAH的检出限为0.20μg/kg。结论本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足水产品中硝呋索尔代谢物残留量的检测。

反相高效液相色谱法测定硝呋索尔及其相关物质

A HPLC method was developed for determination of nifursol and its relative impuritiesusing a Hypersil ODS2 column, (5μp, 150mm× 4. 6mm i. d. ), The mobile phase was water containing16% (v/v) acetonitrile. The results showed that the recoveries for nifursol was 97. 78%, RSD = 0. 52%.The methed can be applied to quality control.

液相色谱-串联质谱法检测鸭肉中硝呋索尔代谢物残留量的不确定度评定

为评定液相色谱-串联质谱法检测鸭肉中硝呋索尔代谢物残留量的不确定度,对不确定度因素进行了分析,找出了不确定度各分量并进行了评定,确定了溶液浓度、称样质量、溶液体积、测量重复性等影响测量不确定度的因素,通过计算得出了各分量的不确定度及相对合成标准不确定度,硝呋索尔代谢物检测结果为1.92μg/kg,扩展不确定度为0.61μg/kg。鸭肉中硝呋索尔代谢物残留量测定结果表示为(1.92±0.61)μg/kg,k=2。