基于HPLC本地通信技术的电动自行车充电监控系统设计

近年电动自行车在充电过程中发生的消防安全事故逐年增多,为避免电动自行车在充电过程中电池发生火灾隐患,急需开发符合电动自行车使用环境的电池充电监控系统,通过对电池的端电压、温度和瞬态跌落检测等方法,综合辨别电池的健康程度,并通过HPLC本地通信技术,将采集的电池状态经过充电线路传输到充电机,充电机会监控并记录每台自行车电池实时安全状态,控制充电开关。同时将每辆自行车的电池状态形成电子标签上传后台主站和云平台,为电动自行车电池的健康安全建立档案并为实时充电安全提供高效的监控手段。

影响HPLC在食品检测中准确性的因素及控制对策

为了提高高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)在食品检测中的准确性,本文分析了样品前处理、仪器设备、检测人员和实验室环境等因素对检测结果的影响。分析认为,样品前处理不当、仪器设备老化、人员操作不规范以及环境条件不稳定是导致检测不准确的关键因素。针对这些问题,提出应根据食品成分特点优化样品前处理、完善设备维护制度、加强检测人员的专业培训和严格控制实验室环境条件的对策,以供参考。

改进双谱自适应功率调节算法的HPLC信道监测

宽带电力线载波通信HPLC信道容易受到非高斯白噪声信号影响,导致信道监测结果不精准。为此,提出了改进双谱自适应功率调节算法的HPLC信道监测方法。分析HPLC信道信号传输特性,构建信号衰落传递函数。采用改进双谱自适应功率调节算法,输出调节累积量结果,通过自回归调节时间序列傅里叶变换,获取双谱处理信号。采用周期性/睡眠监测机制,根据HPLC信道分类函数,实现HPLC信道监测。由实验结果可知,该方法在正常通信环境下获取的信道电压信号波动与实际输出的时域波形一致,在异常通信环境下信道电压信号波动只在部分时间段存在最大为20 V的波动误差,其余时间段与实际时域波形一致。

HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取,在Tris-HCl溶液中50℃水浴振荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min,上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示:鸡蛋中5种硒形态在0~1 000.0μg/L浓度范围内,建立的检测方法具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))≥0.999;该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23~0.95μg/kg,定量限为0.80~3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下,加标回收率为76.7%~103.1%,批内、批间变异系数均≤10%。研究表明,建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度,为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。

HPLC-RID法测定聚乙烯醇滴眼液中的甘油

(目的)建立HPLC-RID法检测聚乙烯醇滴眼液中甘油的含量,以考察辅料处方添加的准确性,确保药物安全。(方法)采用高效液相色谱法,选择示差检测器,并选择磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为填充剂的色谱柱,建立甘油的含量测定方法,进行方法学验证后对聚乙烯醇滴眼液83批样品进行检测。(结果)聚乙烯醇滴眼液中甘油的质量分数为处方量的98.0%~103.3%。(结论)该方法专属性强、灵敏度高,适合于聚乙烯醇滴眼液中甘油的含量测定;甘油在制剂生产和贮存过程中含量稳定,企业对聚乙烯醇滴眼液中甘油的质量控制较好。

基于HPLC-MS/MS的水体与土壤中多类抗生素分析方法研究

环境中抗生素残留的准确检测对于评估其生态风险具有重要意义。研究建立了基于HPLC-MS/MS(高效液相色谱-串联质谱)技术的水体与土壤中多类抗生素同步分析方法。通过优化色谱分离条件和质谱检测参数,结合固相萃取前处理技术,实现了四环素类、大环内酯类和β-内酰胺类抗生素的高效分离与超痕量检测。方法检出限达到pg/L级水平,线性范围为0.1~500μg/L,加标回收率为75.8%~95.7%。

HPLC同时测定甜高粱中10种黄酮类化合物含量及抗氧化活性对比研究

试验旨在建立同时测定甜高粱不同部位中10种黄酮类化合物含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对总黄酮提取物抗氧化能力进行评价。试验以甜高粱陇甜粱2号成熟期籽粒、茎秆及全株为研究对象制备总黄酮提取物,利用HPLC同时测定不同部位总黄酮提取物中的儿茶素、氯化芹菜定、花旗松素、芦丁、槲皮素、木犀草素、柚皮素、高北美圣草素、芹菜素及麦黄酮含量。结果显示,10种黄酮类化合物分别在各自线性范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,R^(2)为0.9984~0.9999,平均加样回收率为95.0%~105.8%,RSD为1.03%~2.86%。抗氧化性测定结果表明,甜高粱不同部位总黄酮提取物对羟基自由基、超氧阴离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS^(+))自由基均具有一定的清除能力,不同浓度下清除率均表现为籽粒>全株>茎秆;籽粒总黄酮提取物浓度为1.00 g/L时,籽粒总黄酮提取物对DPPH自由基的清除率高于VC和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。相关性分析结果表明,不同部位总黄酮提取物含量与不同自由基清除率及总还原能力(FRAP)均呈正相关。研究表明,该试验方法简便,结果准确性较高,可用于甜高粱中黄酮类化合物含量的测定;甜高粱不同部位总黄酮提取物具有抗氧化活性。

基于HPLC-MS/MS的闷黄时间和泡茶时间对藤茶中NAD+前体含量的影响分析

目的:建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定藤茶Ampelopsis grossedentata(Hand.Mazz.)W.T.Wang中氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD^(+))及其前体化合物色氨酸(TRY)、烟酸(NA)、烟酰胺(NAM)、烟酰胺单核苷酸(NMN)和烟酰胺核苷(NR)的含量,探究闷黄时间和泡茶时间对藤茶中NAD^(+)前体含量的影响。方法:采用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈(A)-含0.2%甲酸和0.01 mol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1);柱温为35℃;进样量为2μL;电喷雾离子源,多反应监测模式。对提取溶剂的组成进行了优化,以水-甲醇(1∶1)提取效率最高。结果:所开发的方法线性关系良好,r均大于0.999,定量限为0.02~15.00 ng·mL^(-1);加样回收率为94%~101%,加样回收率RSD为2.5%~7.3%,精密度、基质效应、准确度和稳定性均符合定量分析的要求。对不同闷黄时间(3、4、5、6 h)、不同提取时间(90℃提取30、60 min)、不同部位(茎和叶)的藤茶样品中NAD^(+)前体含量进行测定,结果表明藤茶含有丰富的NAD^(+)前体,NA、NR、NMN、NAM、NAD^(+)、TRY质量分数分别为(2.27±0.02)、(3.19±0.12)、(3.02±0.15)、(7.98±0.45)、(124.58±7.23)、(259.00±10.00)μg·g^(-1);随着闷黄时间的增加,NA、NR、NMN和NAD^(+)含量有减少的趋势,NAM和TRY含量有增加的趋势;与泡茶30 min组比较,泡茶60 min组的NAM显著增多,NMN显著减少。NAD^(+)前体在鲜叶中的分布较多,但在鲜茎中的分布较少。结论:藤茶有望成为天然来源的NAD^(+)前体膳食补充剂。

HPLC法测定富马酸伏诺拉生片中三种潜在基因毒性杂质的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定富马酸伏诺拉生片中三种潜在基因毒性杂质的含量,并通过方法学验证该方法的可行性。方法采用色谱柱YMC-Pack ODS-AQ,以高氯酸钠溶液(pH 2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为60μl。结果该方法专属性良好,三种潜在基因毒性杂质分别在0.01483~0.29662μg/ml、0.01479~0.29587μg/ml和0.01618~0.33944μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.2%、98.3%、97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、1.6%、4.9%;使用该方法对国产和原研进口的富马酸伏诺拉生片进行检测,均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论所建立的HPLC分析法简便、准确、易于操作,可用于富马酸伏诺拉生片潜在基因毒性杂质含量测定,并为其质量控制提供参考依据。

金银益母宁合剂HPLC指纹图谱及有效成分含量测定

目的采用高效液相色谱法制备金银益母宁合剂的HPLC指纹图谱,并对其主要有效成分进行质量分数测定。方法采用Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.7 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,以没食子酸、盐酸川芎嗪、绿原酸、盐酸益母草碱、落新妇苷和阿魏酸为指标成分,建立金银益母宁合剂的HPLC指纹图谱及6种指标性成分的质量分数测定方法。结果金银益母宁合剂的HPLC指纹图谱共标定了18个共有峰,15批金银益母宁合剂相似度均大于0.905。结论该方法简便可行、稳定可靠,为进一步开发金银益母宁合剂提供了科学依据。

HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

引火汤冻干粉HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。UPLC-MS/MS含量测定采用Alphasil VC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10批冻干粉指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.90,指认出毛蕊花糖苷、水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、五味子醇甲。8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9906),平均加样回收率98.7%~101.1%,RSD 2.0%~5.2%。结论指纹图谱结合含量测定能完整表征引火汤基准样品质量,从而为其关键化学属性质量评价提供参考。

HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中12种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温30℃;检测波长280nm。再进行聚类分析、主成分分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.07%~98.30%,RSD0.86%~1.82%。10批样品聚为4类,4种主成分累积方差贡献率达86.262%。结论该方法简便稳定,可靠准确,可为脑脉泰胶囊的质量控制提供科学依据。

基于HPLC和UHPLC-MS/MS方法探究植物生长调节剂对白术品质的影响

目的:通过比较白术内在成分含量的变化及检测农药残留,探究植物生长调节剂的使用对白术品质产生的影响。方法:通过田间试验分别喷施不同浓度多效唑(A组)、矮壮·甲哌鎓(B组),并设计空白对照组(C组),收集样品;建立HPLC方法,同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的含量,比较A组、B组与C组的成分含量差异;建立UHPLC-MS/MS方法,同时检测白术中多效唑、矮壮素等8种植物生长调节剂的残留量,分析白术样品的残留情况。结果:HPLC测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量,结果显示A组和B组的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量均降低,且部分样品含量降低差异有统计学意义(P<0.01),A组的苍术酮含量先升高后降低,当多效唑浓度最高时,样品A5的苍术酮含量最低,且与C组比较,差异有统计学意义(P<0.01);B组的苍术酮含量变化程度不一。UHPLC-MS/MS检测结果显示,样品共检测出3种植物生长调节剂,分别为矮壮素、多效唑和烯效唑。白术A组多效唑残留量在2.81~246.67μg/kg;白术B组中矮壮素残留量在1.36~16.13μg/kg。白术A组多效唑的残留量和B组中矮壮素的残留量显著高于C组,且随着浓度的增加,残留量呈增大趋势。结论:白术种植过程中使用植物生长调节剂不但降低白术内在质量,还会使药材出现一定程度的有害残留,降低白术药材的安全性、有效性,进而可能会影响其临床用药,因此建议科学监管植物生长调节剂在白术种植过程中的使用。

HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量

建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。

HPLC法同时测定驻春胶囊中4个成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷、蛇床子素含量的方法。方法:采用HPLC法,以异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素作为指标成分,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 m·min^(-1);柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为5μL。结果:异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素质量浓度分别在0.0059~0.1770 mg/mL、0.0049~0.1470 mg/mL、0.0031~0.093 mg/mL和0.0048~0.1440 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.9996、0.9995、0.9997和0.9995,平均加样回收率分别为101.45%、100.95%、100.46%和101.17%;RSD分别为2.19%、1.83%、1.71%和2.01%。结论:该分析方法适用于驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素的含量测定。

HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中5种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.28%~101.93%,RSD 2.56%~2.84%。结论该方法准确可靠,可用于益肾泄浊合剂的质量控制。

HPLC法分析不同提取方法对桦褐孔菌中3种成分含量的影响

建立高效液相色谱检测桦褐孔菌粗提物中原儿茶酸、原儿茶醛和紫萁酮3种化合物含量的方法,对比评价超声辅助提取法、回流提取法、微波辅助提取法、酶解提取法4种不同提取方法对桦褐孔菌粗提物中活性成分含量的影响。结果表明,该检测方法精密度较高,3种化合物的精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.14%、0.06%、0.20%;重复性RSD分别为1.67%、1.98%、2.22%;在24 h内稳定性较好,其RSD分别为0.20%、0.61%、0.25%。对比不同提取方法对3种化合物的影响,发现采用超声辅助提取法得到的目标化合物产量较高,适用于桦褐孔菌中主要活性成分的提取。该研究建立的HPLC法检测桦褐孔菌粗提物中原儿茶酸、原儿茶醛和紫萁酮含量的结果准确。

HPLC法同时测定舒肝利胆丸中5种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长210、237、283、330、368 nm。结果甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.41%~102.42%,RSD 1.78~2.81%。结论该方法准确、稳定、快速,可用于舒肝利胆丸的质量控制。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。