大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径。给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测。从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体。并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径。

SPE-GC/MS法检测大鼠尿中尼美西泮及其代谢物

目的检测尼美西泮阳性大鼠尿液中的代谢物。方法2只Wistar大鼠分别喂食半粒尼美西泮药丸,收集24h内尿液,用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱质谱联用法检测。结果从大鼠尿液中检出尼美西泮的4种代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮及少量尼美西泮原体。结论尼美西泮在大鼠体内易代谢,在尿液中的主要代谢物为7-乙酰氨基尼美西泮和7-乙酰氨基硝基安定。

人体毛发中硝甲西泮的HPLC-MS/MS检测

目的建立测定涉毒人员毛发样本中硝甲西泮的液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法对质谱主要参数进行优化,采用电喷雾多反应监测模式(MRM)测定不同浓度标准样品并建立标准曲线,通过准确度、灵敏度和实际案例检材的检验对方法进行评价。结果标准溶液最低检出限0.1ng/mL,线性范围宽,R^(2)>0.999,空白毛发外添加标样回收率>80%。结论优化后的毛发样本中硝甲西泮的HPLC-MS/MS操作简便快捷,灵敏度高,重现性好,具备定性定量的适用性和可靠性。

LLE-GC-MS/MS法快速检验血及尿液中尼美西泮

目的建立一种三重串联四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)快速检验血中和尿液中尼美西泮的方法。方法对吸毒人员的血液和尿液经过液液提取(LLE)后,利用配备有HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)的三重串联四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)选择多反应监测(MRM)模式进行分析,使用优化的质谱参数对待测物进行定性、定量分析。结果尼美西泮的MS/MS的质谱图特征性强,定性准确;在1~1000 ng/mL的浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)=0.9987,n=9),检出限为0.1 ng/mL,方法回收率大于80%。结论经验证,GC-MS/MS方法高效、简便易于操作,灵敏度高,可用于血液和尿液中尼美西泮的定性定量检验。