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不同炮制程度的酒炖和清蒸地黄性状、成分对比研究 被引量:1
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作者 姜宇 栾雅格 +3 位作者 黄蓉 何秀娟 王璇 谭鹏 《中国现代中药》 CAS 2023年第9期1957-1965,共9页
目的:研究酒炖和清蒸炮制过程中地黄内在成分和外观性状的变化规律。方法:根据《中华人民共和国药典》 2020年版(一部)熟地黄项下方法测定浸出物、地黄苷D含量,利用水提醇沉法测定多糖含量,利用电子舌和分光测色计测定滋味和颜色,应用... 目的:研究酒炖和清蒸炮制过程中地黄内在成分和外观性状的变化规律。方法:根据《中华人民共和国药典》 2020年版(一部)熟地黄项下方法测定浸出物、地黄苷D含量,利用水提醇沉法测定多糖含量,利用电子舌和分光测色计测定滋味和颜色,应用主成分分析法分析滋味、颜色与酒炖品、清蒸品炮制质量及内在成分之间的相关程度。结果:清蒸过程中浸出物含量随炮制时间延长不断下降,酒炖过程浸出物含量较为稳定;酒炖和清蒸过程地黄苷D含量均呈下降趋势,酒炖品中地黄苷D含量小于同一炮制程度的清蒸品;酒炖和清蒸过程多糖含量呈先上升后下降趋势,酒炖品中多糖含量大于同一炮制程度的清蒸品;通过电子舌和测色计,酒炖品和清蒸品可被明显区分;酒炖过程中地黄苷D含量与红绿值(a*)、黄蓝值(b*)、总色度值(E*)呈显著正相关(P<0.05),多糖含量与b*呈显著正相关(P<0.05),浸出物含量与滋味、颜色变量无明显相关性;清蒸过程中多糖含量与CTS (咸)、ANS (甜)、a*、b*和E*呈显著正相关(P<0.05),浸出物含量与CTS、ANS、a*和b*呈显著正相关(P<0.05),地黄苷D含量与CTS、ANS、明度值(L*)、a*、b*和E*呈显著正相关(P<0.05)。结论:酒炖和清蒸工艺下地黄性状和内在成分变化趋势具有一定差异,电子舌、测色计与统计学分析方法可以实现地黄酒炖和清蒸炮制过程中的质量检测。 展开更多
关键词 地黄 酒炖 清蒸 性状 成分 主成分分析
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不同规格熟地黄蒸法炮制工艺优化研究
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作者 刘亚净 马春兰 裴艳玲 《广东化工》 CAS 2023年第5期55-57,93,共4页
目的:探究不同规格熟地黄采用常压蒸制与高压蒸制方法进行炮制后对其品质的影响,明确其炮制工艺参数,获得熟地黄最佳炮制工艺。方法:地黄药材按不同规格进行分类,经过常压蒸制与高压蒸制,研究不同压力、不同时间、不同温度下饮片炮制的... 目的:探究不同规格熟地黄采用常压蒸制与高压蒸制方法进行炮制后对其品质的影响,明确其炮制工艺参数,获得熟地黄最佳炮制工艺。方法:地黄药材按不同规格进行分类,经过常压蒸制与高压蒸制,研究不同压力、不同时间、不同温度下饮片炮制的影响,以外观性状、浸出物和地黄苷D(C_(27)H_(42)O_(20))三项为评价指标,探究熟地黄最优炮制工艺。结果:采用常压蒸制工艺,设定温度100℃,一级样品蒸制7小时;二级样品蒸制4.5小时;三级样品蒸制4小时。结论:熟地黄采用常压蒸制优于高压蒸制炮制方法,不同级别地黄选用不同蒸制时间更能获得高质量的炮制品。 展开更多
关键词 熟地黄 炮制工艺 常压蒸制 高压蒸制 地黄苷D
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地黄不同炮制品补血作用研究 被引量:38
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作者 崔瑛 房晓娜 +1 位作者 王会霞 李军 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-22,共3页
目的观察地黄的3个炮制品对血虚小鼠的补血作用。方法应用环磷酰胺腹腔注射和综合放血造成小鼠血虚模型,观察地黄不同炮制品对血虚小鼠外周血象、CFU-E、BFU-E和CFU-GM的影响。结果与酒炖熟地组相比,生地组明显增强血虚小鼠骨髓粒系祖... 目的观察地黄的3个炮制品对血虚小鼠的补血作用。方法应用环磷酰胺腹腔注射和综合放血造成小鼠血虚模型,观察地黄不同炮制品对血虚小鼠外周血象、CFU-E、BFU-E和CFU-GM的影响。结果与酒炖熟地组相比,生地组明显增强血虚小鼠骨髓粒系祖细胞的生成能力,并能升高外周血白细胞数;其他各组相比,酒炖熟地组显著增强血虚小鼠骨髓红系祖细胞的生成能力。结论不同地黄炮制品对血虚小鼠补血作用是通过不同的机制实现的。 展开更多
关键词 生地黄 清蒸熟地 酒炖熟地 血虚 补血
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地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究 被引量:13
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作者 李军 张丽萍 +2 位作者 刘伟 张振凌 刘丽娟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第18期1438-1440,共3页
目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(6 mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15:85),流速1 mL·min-1,柱温24℃,检测波长284nm.结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关... 目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(6 mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15:85),流速1 mL·min-1,柱温24℃,检测波长284nm.结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.2%,RSD 2.7%(n=5).结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加. 展开更多
关键词 高效液相色谱 地黄 清蒸 5-羟甲基糠醛
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不同灭菌方法对地麦活性糖中4种糖类成分及微生物的影响 被引量:5
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作者 张建伟 刘海燕 +5 位作者 刘瑾 邓龙飞 刘力 沈婷婷 乔哥娣 蒋洁莹 《中医药导报》 2021年第11期64-68,共5页
目的:考察不同灭菌方法对地麦活性糖中4种糖类成分含量及微生物数量的影响。方法:采用HPLC-ELSD方法,分别检测煮沸30、60、90、120 min,100℃流通蒸汽灭菌30 min(添加或不添加防腐剂苯甲酸钠、羟苯乙酯或山梨酸)、60 min、120 min,120... 目的:考察不同灭菌方法对地麦活性糖中4种糖类成分含量及微生物数量的影响。方法:采用HPLC-ELSD方法,分别检测煮沸30、60、90、120 min,100℃流通蒸汽灭菌30 min(添加或不添加防腐剂苯甲酸钠、羟苯乙酯或山梨酸)、60 min、120 min,120℃流通蒸汽灭菌15 min,10 kGy^(60)Co-γ射线辐照12 h前后地麦活性糖中果糖、蔗糖、棉子糖和水苏糖含量,并参照2020年版《中华人民共和国药典》微生物限度检查方法,检测需氧菌总数,霉菌和酵母菌总数,以及大肠埃希菌总数的变化。结果:煮沸30、60、90、120 min和100℃流通蒸汽灭菌30、60、120 min均能明显减少微生物数量,随着灭菌时间增加,果糖含量增加,蔗糖、棉子糖和水苏糖含量降低;防腐剂对4种糖类成分含量无影响;120℃流通蒸汽灭菌15 min,果糖含量明显增加,水苏糖含量和微生物数量均明显降低;10 kGy ^(60)Co-γ射线辐照能明显减少微生物数量,而不影响4种糖类成分含量。结论:100℃流通蒸汽灭菌30 min和10 kGy^(60)Co-γ射线辐照均能有效杀灭地麦活性糖中微生物,而不影响4种糖类成分含量,苯甲酸钠或羟苯乙酯可用作地麦活性糖的防腐剂。 展开更多
关键词 地麦活性糖 灭菌 煮沸 流通蒸汽 ^(60)Co-γ射线辐照 防腐 含量测定 微生物
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熟地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量测定 被引量:16
6
作者 张丽萍 李军 +3 位作者 张振凌 白雁 王磊 王晓阁 《河南中医学院学报》 2005年第4期22-23,共2页
目的:考察地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量变化规律。方法:用80%甲醇溶液回流提取,全自动还原糖测定仪测定熟地黄样品中还原糖含量。结果:还原糖在0.002g~0.012g(r=0.9999)有良好的线性关系;平均回收率为100.6%(RSD1.31%),重复性... 目的:考察地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量变化规律。方法:用80%甲醇溶液回流提取,全自动还原糖测定仪测定熟地黄样品中还原糖含量。结果:还原糖在0.002g~0.012g(r=0.9999)有良好的线性关系;平均回收率为100.6%(RSD1.31%),重复性RSD0.74%。结论:地黄在清蒸和九蒸九晒过程中,还原糖含量在一定时间和蒸晒次数范围内随着蒸制时间的延长和蒸晒次数的增多而增加。 展开更多
关键词 熟地黄 蒸晒 还原糖 含量
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九蒸九晒熟地黄多糖影响Lewis肺癌荷瘤小鼠细胞凋亡发生机制的研究 被引量:10
7
作者 李娴 李姗姗 +2 位作者 王新新 赵素容 刘浩 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第12期2795-2801,共7页
目的:探讨九蒸九晒熟地黄多糖(RGP)对Lewis肺癌细胞凋亡的作用机制,为临床治疗提供实验依据。方法:建立Lewis肺癌小鼠模型,给予不同剂量RGP,给药3 w,利用流式细胞术检测凋亡;Western blot检测凋亡蛋白;ELISA检测免疫指标。体外实验RGP... 目的:探讨九蒸九晒熟地黄多糖(RGP)对Lewis肺癌细胞凋亡的作用机制,为临床治疗提供实验依据。方法:建立Lewis肺癌小鼠模型,给予不同剂量RGP,给药3 w,利用流式细胞术检测凋亡;Western blot检测凋亡蛋白;ELISA检测免疫指标。体外实验RGP以不同浓度作用于Lewis肺癌细胞。流式细胞术检测细胞凋亡;MTT法检测细胞增殖;荧光染色检测线粒体膜电位;Western blot检测凋亡蛋白。结果:动物实验中,与模型组比较,RGP组的凋亡指数、凋亡蛋白(Bax、Caspase)表达以及免疫指标均显著升高(P<0.01),Bcl-2表达显著降低(P<0.01),且呈剂量依赖性。细胞实验中,RGP组细胞凋亡率、凋亡蛋白(Bax、Caspase)表达显著升高(P<0.01);肺癌细胞增殖减少;线粒体膜电位降低,Bcl-2表达显著降低(P<0.01),且呈浓度依赖性。结论:RGP可抑制Lewis肺癌细胞增殖,促进凋亡,这一系列反应可能与诱发凋亡蛋白和增强免疫应答有关。 展开更多
关键词 九蒸九晒 熟地黄多糖 增殖 凋亡 免疫
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多指标综合评分-正交试验法优选清蒸法制熟地黄炮制工艺 被引量:7
8
作者 余意 马方励 +3 位作者 胡明华 赵启苗 贾天柱 单国顺 《中国药师》 CAS 2019年第1期39-44,共6页
目的:优选清蒸法制熟地黄的炮制工艺。方法:采用正交试验的方法,以回润水量、蒸制时间、蒸制次数及干燥温度为考察因素,以果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖苷及5-羟甲基糠醛含量的综合评分为指标,确定... 目的:优选清蒸法制熟地黄的炮制工艺。方法:采用正交试验的方法,以回润水量、蒸制时间、蒸制次数及干燥温度为考察因素,以果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖苷及5-羟甲基糠醛含量的综合评分为指标,确定清蒸法制熟地黄的炮制工艺。结果:优选的最佳炮制工艺为,生地黄以0. 4倍水量回润,常压蒸制2次,每次4 h,并以80℃烘干。结论:优选的清蒸法制熟地黄炮制工艺合理可行,既保证了熟地黄的质量,又适用于工业化大生产的需求。 展开更多
关键词 地黄 清蒸法 综合评分 正交设计 炮制工艺
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熟地黄工业化生产炮制工艺研究 被引量:2
9
作者 高羽 胡浩武 +3 位作者 杨晗 喻慧雯 李胜华 周青罡 《广州化工》 CAS 2021年第15期101-103,共3页
运用现代饮片蒸制工业设备,对不同蒸制温度进行考察,以性状和梓醇、地黄苷A、毛蕊花糖苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、葡萄糖的含量为指标,得到熟地黄最佳工业化炮制工艺,并进行工艺验证。结果表明熟地黄最佳炮制工艺为120℃动态高压蒸制2 h... 运用现代饮片蒸制工业设备,对不同蒸制温度进行考察,以性状和梓醇、地黄苷A、毛蕊花糖苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、葡萄糖的含量为指标,得到熟地黄最佳工业化炮制工艺,并进行工艺验证。结果表明熟地黄最佳炮制工艺为120℃动态高压蒸制2 h,静态焖制1 h。该熟地黄高压蒸制工艺稳定可行,适合工业化生产,能够较好的保证熟地黄炮制品的质量。 展开更多
关键词 熟地黄 炮制工艺 工业化 高压蒸制
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熟地黄炮制工艺及质量标准的探讨 被引量:6
10
作者 江云 张超 《中药与临床》 2017年第6期21-25,共5页
目前以熟地黄为代表的中药,其炮制是否需要"九蒸九晒",在行业内一直没有定论。纵观本草文献,熟地黄的炮制往往需要"反复蒸晒",而现代工艺简化为"一步到位",这两者之间能否等效?作为典型的"生泻熟补&... 目前以熟地黄为代表的中药,其炮制是否需要"九蒸九晒",在行业内一直没有定论。纵观本草文献,熟地黄的炮制往往需要"反复蒸晒",而现代工艺简化为"一步到位",这两者之间能否等效?作为典型的"生泻熟补"中药,熟地黄炮制前后性状、功效差异较大,这种差异必定与炮制工艺息息相关,而熟地黄现行质量标准无法体现差异性。为此,本文整理历代本草著作,收载有关熟地黄炮制方法,对比现行质量标准及相关研究,探讨熟地黄炮制工艺改进的可行性以及其质量标准存在的问题,以期为建立更科学的炮制工艺和质量标准提供思考与借鉴。 展开更多
关键词 熟地黄 炮制 九蒸九晒 质量标准
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基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法的地黄与酒炖熟地黄及蒸制熟地黄挥发性化学成分表征及差异性研究
11
作者 吴晓云 王迅 +3 位作者 王丹丹 陶敏 张文婷 黄巧玲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第16期2228-2236,共9页
目的比较地黄炮制前后及不同炮制加工方法炮制品中挥发性成分的差异。方法采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)对地黄生品及其炮制品酒炖熟地黄和蒸制熟地黄的挥发性成分进行检测并比较成分变化,结合主成分分析(principal componen... 目的比较地黄炮制前后及不同炮制加工方法炮制品中挥发性成分的差异。方法采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)对地黄生品及其炮制品酒炖熟地黄和蒸制熟地黄的挥发性成分进行检测并比较成分变化,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和“最近邻”指纹分析其挥发性成分的差异。结果GC-IMS指纹图谱显示地黄生品和炮制品的挥发性成分存在差异,且不同炮制方法所得酒炖熟地黄与蒸制熟地黄挥发性成分也存在明显差异。共鉴定挥发性成分90个;明确了地黄炮制前后的特征性变化成分,以及酒炖熟地黄与蒸制熟地黄的差异性成分,酒炖熟地黄中2-甲基丙酸、丁酸、2-甲基丙醛、乳酸乙酯、β-蒎烯、乙醇、1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-1-丁醇、1-己醇、2-戊基呋喃等物质的含量较高;而蒸制熟地黄中E-2-戊烯醛、噻吩、2-甲基吡嗪、2-戊酮、环己酮、4-甲基-2-戊酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮、乙酸异丙酯等物质的含量较高。PCA和“最近邻”指纹分析结果显示,生地黄与其炮制品及酒炖熟地黄与蒸制熟地黄间分离度良好。结论地黄加工炮制前后其挥发性成分发生了较大的变化,研究结果可为地黄生品和炮制品的辨识提供一定的思路,为熟地黄饮片的质量控制和临床应用提供参考。 展开更多
关键词 生地黄 酒炖熟地黄 蒸制熟地黄 顶空-气相色谱-离子迁移谱 挥发性成分 “最近邻”指纹分析
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六味地黄丸定量分析方法和评价体系的建立 被引量:3
12
作者 陈荣 钟水生 +2 位作者 王亚琼 张超 陈卫 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第16期177-184,共8页
目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜... 目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜苷、芍药苷等14种成分进行定量分析;同时,参照2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)中六味地黄丸含量检测项下方法对莫诺苷、马钱苷、丹皮酚进行定量,根据不同剂型和厂家进行含量分布考察。将各成分(除5-羟甲基糠醛)按含量排名、药味归属及药味的君臣佐使进行赋值,对各厂家样品进行综合评价。结果:建立的六味地黄丸14种成分含量测定方法,各成分在其质量浓度范围内线性关系良好,专属性、重复性、耐用性、准确度良好。评价结果显示,大蜜丸厂家山西B厂和广东E厂基本全部批次为优等,大蜜丸广西D厂、水蜜丸云南I厂、小蜜丸湖南J厂、水丸吉林K厂几乎全部低于70分。大蜜丸B厂和E厂整体质量较好,前者体现在归属熟地黄、泽泻、酒萸肉、茯苓的成分含量较高,后者则在泽泻和熟地黄归属成分上占优。湖南J厂、广西D厂归属熟地黄和泽泻的成分评分较低,提示厂家应重视这2味药材投料的品质,云南I厂归属熟地黄、牡丹皮的有效成分含量低,投料的牡丹皮同时还存在硫熏情况。结论:建立的六味地黄丸定量分析方法和评价体系能直观、系统地区分厂家样品优劣,提示厂家对于现行版《中国药典》中未进行含量监控的药味特别是熟地黄、泽泻,应引起重视,同时需关注投料牡丹皮的硫熏问题。 展开更多
关键词 六味地黄丸 液相色谱-质谱法 特征成分 熟地黄 酒萸肉 中药炮制 评价体系
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术快速分析樟帮九蒸九晒地黄的化学成分及固体辅料缓解地黄“滋腻碍脾”的功能研究
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作者 朱徐东 姚伟 +6 位作者 严斐霞 黄东 王松 朱娜 袁铭铭 黄丽萍 吴毅 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1332-1342,共11页
目的利用UPLC-Q-TOF-MS技术研究樟帮九蒸九晒地黄的化学成分及固体辅料缓解地黄“滋腻碍脾”的功能。方法采用UPLC-Q-TOF-MS对樟帮九蒸九晒地黄进行数据采集,利用UNIFI平台及自建数据库对樟帮九蒸九晒地黄化学成分进行快速定性分析及鉴... 目的利用UPLC-Q-TOF-MS技术研究樟帮九蒸九晒地黄的化学成分及固体辅料缓解地黄“滋腻碍脾”的功能。方法采用UPLC-Q-TOF-MS对樟帮九蒸九晒地黄进行数据采集,利用UNIFI平台及自建数据库对樟帮九蒸九晒地黄化学成分进行快速定性分析及鉴定;通过建立小鼠胃动力低下模型,测定其胃残留率和小肠推进率,研究固体辅料对地黄“滋腻碍脾”功能的影响。结果通过UPLC-Q-TOF-MS和UNFI平台鉴定出九蒸九晒地黄中化学成分76个,包括9个环烯醚萜苷、11个苯乙醇苷、31个黄酮、6个糖类化合物、19个其他化合物;对小鼠胃排空和小肠推进作用实验结果显示,樟帮九蒸九晒地黄具有胃排空和肠推进作用。结论该方法可用于九蒸九晒地黄的快速鉴别分析,九蒸九晒地黄中固体辅料陈皮、砂仁可以缓解地黄的“滋腻碍脾”功能。本研究可为樟帮特色饮片九蒸九晒地黄的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS 九蒸九晒 地黄 滋腻碍脾 化学成分 胃排空 肠推进
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米蒸地黄辅料米的优选及其抗骨质疏松作用研究 被引量:1
14
作者 杨红玉 张颖 +5 位作者 吴梦茜 朱慧 李洪梅 黄璐琦 田慧 袁媛 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2749-2756,共8页
该文以粳米、小米、黄米、黑米和糯米为原料,研究不同辅料米对米蒸地黄质量的影响,并选择最优辅料米蒸制地黄,对其抗骨质疏松作用进行分析。在建立梓醇和地黄苷D的UPLC-MS/MS含量测定方法的基础上,以梓醇及地黄苷D含量、性状评分、口感... 该文以粳米、小米、黄米、黑米和糯米为原料,研究不同辅料米对米蒸地黄质量的影响,并选择最优辅料米蒸制地黄,对其抗骨质疏松作用进行分析。在建立梓醇和地黄苷D的UPLC-MS/MS含量测定方法的基础上,以梓醇及地黄苷D含量、性状评分、口感评分作为评价指标,采用综合加权评分法评价不同辅料米对米蒸地黄质量的影响,进行辅料米的优选。采用卵巢切除法建立骨质疏松大鼠模型,将SD大鼠随机分为假手术组,模型组,阳性药组,生地黄、米蒸地黄、清蒸地黄、淫羊藿-米蒸地黄的高剂量组和低剂量组;连续给药12周后,测定大鼠体质量、骨钙含量和骨密度。结果表明,以粳米为辅料的米蒸地黄的综合评分最高,因此选择粳米为最佳辅料米蒸制地黄;生地黄、米蒸地黄、清蒸地黄、淫羊藿-米蒸地黄给药后均可通过提高骨钙含量、增加骨密度改善骨质疏松;与生地黄相比,米蒸地黄改善骨质疏松的效果更佳,且米蒸地黄与清蒸地黄相比无显著性差异。该研究明确了粳米为米蒸地黄的最佳辅料米,并证实了米蒸地黄具有改善骨质疏松的作用,为进一步研究其药理作用和机制奠定了基础。 展开更多
关键词 米蒸地黄 粳米 骨质疏松 去卵巢大鼠
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熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究 被引量:48
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作者 孟祥龙 马俊楠 +6 位作者 张朔生 李坤 薛非非 张洁 原志翠 田叶飞 王明芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期752-759,共8页
目的基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性。方法色谱柱为Hypersil GOLD a Q C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 m L/min,柱温为25℃。梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1... 目的基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性。方法色谱柱为Hypersil GOLD a Q C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 m L/min,柱温为25℃。梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(1∶99),检测波长为210 nm;地黄苷A定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(3∶97),检测波长为203 nm;地黄苷D和益母草苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(4∶96),检测波长为203 nm;毛蕊花糖苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(16∶84),检测波长为334 nm;5-羟甲基糠醛(5-HMF)定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(11∶89),检测波长为284 nm。糖类成分的测定:色谱柱为Accurasil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),体积流量为1 m L/min,柱温25℃,检测器为ELSD,Alltech2000ES,漂移管温度93℃,气体体积流量2.6 L/min。采用SPSS 20.0进行统计分析,将清蒸-九蒸九晒与酒蒸-九蒸九晒制得的不同蒸晒次数的熟地黄中12种化学成分定量测定数据进行配对样本t-检验。结果随蒸晒次数的增加,清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少;地黄苷A及地黄苷D略为增加;5-HMF、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加。结论建立的方法符合方法学验证要求。在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中,炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响,且清蒸法与酒蒸法均以第3次、第4次及第6次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性。 展开更多
关键词 熟地黄 中药炮制 九蒸九晒 炮制辅料 梓醇 地黄苷A 地黄苷D 益母草苷 毛蕊花糖苷 5-羟甲基糠醛 糖类成分
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九蒸九晒熟地黄化学成分研究 被引量:7
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作者 刘娟娟 吕锦锦 +5 位作者 张靖柯 朱登辉 李孟 石静亚 郑晓珂 冯卫生 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期449-456,共8页
目的研究九蒸九晒熟地黄中的化学成分。方法采用体积分数70%丙酮回流提取,提取物反复利用大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)、硅胶及半制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质及波谱特征确定化合物的结构... 目的研究九蒸九晒熟地黄中的化学成分。方法采用体积分数70%丙酮回流提取,提取物反复利用大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)、硅胶及半制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质及波谱特征确定化合物的结构。结果从熟地黄体积分数70%丙酮提取物中分离得到21个单体化合物,根据其NMR图谱数据结合文献资料,确定21个化合物分别是p-hydroxyphenethyl-O-β-D-glucopyranoside(1)、phenylethyl-O-β-D-glucopyranoside(2)、1'-O-香草酰基-β-D-葡萄糖苷(3)、adoxoside(4)、darendoside B(5)、京尼平苷(6)、8-表番木鳖酸(7)、脱咖啡酰基毛蕊糖苷(8)、毛蕊花糖苷(9)、异毛蕊花糖苷(10)、2-(3,4-二羟苯基)-乙醇β-D-吡喃葡萄糖(11)、ferruginoside B(12)、kankanoside F(13)、leucoseceptoside A(14)、purpureaside C(15)、jionoside A1(16)、rehmaionoside C(17)、2-(4-羟基苯基)-2-氨基乙醇(18)、2,3-二羟基苯甲酸(19)、间苯三酚三甲醚(20)和香草乙酮(21)。结论从熟地黄中分离得到的21个化合物均为已知化合物,且化合物2~3、12~13、18~21是首次从地黄中分离得到。 展开更多
关键词 九蒸九晒 熟地黄 糖苷类 酚酸类 1'-O-香草酰基-β-D-葡萄糖苷
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响应面法优化超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺 被引量:2
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作者 曾令峰 沈建伟 +3 位作者 王环 张本印 张学平 张晓峰 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期1261-1266,共6页
采用响应面法优化了超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺。选取提取时间、溶剂浓度和温度3个因素为随机因子,在单因素的基础上进行3因素3水平Box-Behnken中心组合试验设计,以5-羟甲基糠醛得率为响应值进行响应面分析。优化后的超声提取... 采用响应面法优化了超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺。选取提取时间、溶剂浓度和温度3个因素为随机因子,在单因素的基础上进行3因素3水平Box-Behnken中心组合试验设计,以5-羟甲基糠醛得率为响应值进行响应面分析。优化后的超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的条件为:在提取时间61.6min,溶剂体积分数90.5%,提取温度为53.9℃,5-羟甲基糠醛得率理论值为0.3403%,验证值为0.3389%,两者间的相对误差为0.4%,验证值与理论值相吻合,说明该优化方法可行。 展开更多
关键词 响应面法 超声提取 熟地黄 5-羟甲基糠醛
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西汉海昏侯墓出土米蒸地黄炮制工艺的研究 被引量:7
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作者 吴梦茜 朱慧 +3 位作者 南铁贵 赵玉洋 黄璐琦 袁媛 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1567-1572,共6页
以西汉海昏侯墓出土的米蒸地黄为参照,进行生地黄质量优选及米蒸地黄工艺研究,旨在为米蒸地黄产品研究奠定基础。首先采用2020年版《中国药典》生地黄项下方法,以梓醇、地黄苷D为考察指标对不同产地、不同等级生地黄进行质量优选。在此... 以西汉海昏侯墓出土的米蒸地黄为参照,进行生地黄质量优选及米蒸地黄工艺研究,旨在为米蒸地黄产品研究奠定基础。首先采用2020年版《中国药典》生地黄项下方法,以梓醇、地黄苷D为考察指标对不同产地、不同等级生地黄进行质量优选。在此基础上,建立了米蒸地黄中梓醇和地黄苷D的UPLC测定法,并结合梓醇、地黄苷D含量及外观性状,通过L;(3;)正交试验法以及多指标综合平衡评分法考察了蒸制时间、辅料米加入量、蒸制次数对炮制工艺的影响,并对该炮制工艺的稳定性进行检测。结果表明米蒸地黄的最佳炮制工艺为每200 g生地黄加入辅料米4 g、常压蒸制2次,每次4 h,梓醇及地黄苷D的质量分数分别为0.184%、0.335%,性状评分为6.5分,该工艺条件合理、稳定可行。为古老的炮制工艺——米蒸法的复原提供依据,并为后续米蒸地黄产品的研发提供参考。 展开更多
关键词 海昏侯墓出土地黄 米蒸地黄 炮制工艺 正交试验 多指标综合平衡评分法
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基于蛋白质组学探讨九蒸九晒地黄延缓去卵巢小鼠脑衰老的药效与机制 被引量:4
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作者 严斐霞 朱徐东 +6 位作者 王松 姚伟 谢永艳 周睿卿 陈耀辉 吴毅 黄丽萍 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期141-150,共10页
探究九蒸九晒地黄延缓去卵巢小鼠脑衰老的药效与机制。小鼠去卵巢之后随机分成模型组、戊酸雌二醇组(0.3 mg·kg^(-1))以及九蒸九晒地黄低、中、高剂量组(1.0、2.0、4.0 g·kg^(-1)),另设假手术组,每组15只。术后1周,开始灌胃... 探究九蒸九晒地黄延缓去卵巢小鼠脑衰老的药效与机制。小鼠去卵巢之后随机分成模型组、戊酸雌二醇组(0.3 mg·kg^(-1))以及九蒸九晒地黄低、中、高剂量组(1.0、2.0、4.0 g·kg^(-1)),另设假手术组,每组15只。术后1周,开始灌胃给药连续15周。跳台实验和水迷宫实验检测小鼠行为学变化。HE染色和尼式染色观察小鼠脑组织形态学变化。免疫组化检测小鼠脑组织Aβ和ER_(β)的表达。试剂盒检测小鼠血清雌激素水平和脑组织胆碱酯酶及胆碱酯酶转移酶水平。提取海马蛋白,Nano-ESI-LC-MS联用系统检测蛋白,Protein Discovery软件鉴定蛋白,SIEVE软件进行蛋白相对定量定性分析,PANTHER Classification System数据库对差异蛋白进行GO分析和KEGG数据库信号通路富集。与假手术组比较,模型组学习记忆能力下降,跳台潜伏期显著缩短(P<0.05),Morris水迷宫实验中,逃避潜伏期显著延长(P<0.05),穿越平台次数和目标象限停留时间缩短;海马区神经细胞排列散乱,细胞间隙变大,Aβ阳性细胞表达显著增多(P<0.05),ER_(β)阳性细胞表达显著减少(P<0.05),雌激素水平明显下降(P<0.05),胆碱功能减退(P<0.05)。与模型组相比,九蒸九晒地黄组学习记忆能力改善,跳台潜伏期显著延长,雌激素水平明显升高(P<0.05),海马区神经细胞排列整齐,形态完整,Aβ阳性细胞数量减少,ER_(β)阳性细胞表达增多。蛋白质组学筛选差异蛋白得到146个,KEGG信号通路富集分析得到75条信号通路,其中参与dopaminergic synapse信号通路的蛋白最多,有13个蛋白参与。综上,九蒸九晒地黄可延缓去卵巢小鼠脑衰老进程,其机制可能为提高雌激素水平,介导dopaminergic synapse信号通路,提高胆碱功能。 展开更多
关键词 九蒸九晒地黄 蛋白质组学 雌激素 脑衰老 去卵巢
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地黄不同炮制品对苦寒泻下合并劳倦过度型脾虚大鼠胃肠运动功能的影响 被引量:9
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作者 李娴 汪庆飞 +3 位作者 王新新 邢亚东 李姗姗 赵素容 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第24期5843-5848,共6页
目的比较熟地黄不同炮制品对苦寒泻下合并劳倦过度型脾虚大鼠胃肠运动的影响。方法取80只SD大鼠,按体质量随机分成8组,即对照组、模型组、九蒸九晒熟地黄组(熟地黄Ⅰ组)、九蒸九晒(缺黄酒)熟地黄组(熟地黄Ⅱ组)、九蒸九晒(缺砂仁)熟地黄... 目的比较熟地黄不同炮制品对苦寒泻下合并劳倦过度型脾虚大鼠胃肠运动的影响。方法取80只SD大鼠,按体质量随机分成8组,即对照组、模型组、九蒸九晒熟地黄组(熟地黄Ⅰ组)、九蒸九晒(缺黄酒)熟地黄组(熟地黄Ⅱ组)、九蒸九晒(缺砂仁)熟地黄组(熟地黄Ⅲ组)、九蒸九晒(缺黄酒和砂仁)熟地黄组(熟地黄Ⅳ组)、清蒸熟地黄组(熟地黄Ⅴ组)、酒炖熟地黄组(熟地黄Ⅵ组)。通过对大鼠ig大黄水煎液,同时实施游泳2~5 min,以其身体下沉为度,每日1次,获得苦寒泻下合并劳倦过度型脾虚模型后,分别ig给予熟地黄Ⅰ~Ⅵ组供试品溶液,通过观察脾虚大鼠的一般体征,测定脾虚大鼠血清D-木糖、胃泌素(GAS)、胃动素(MTL)含量,观察熟地黄不同炮制品对脾虚大鼠胃肠消化吸收能力及肠道推进运动的影响。结果针对苦寒泻下合并劳倦过度脾虚模型,九蒸九晒熟地黄ig给药后较造模后大鼠体质量、进食量与进水量有明显的增加(P<0.01),而清蒸熟地黄、酒炖熟地黄ig给药后较造模后大鼠体质量、进食量与进水量有所减少(P<0.05)。熟地黄Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ组大鼠的肠道推进率、血清D-木糖、GAS和MTL含量低于对照组(P<0.05、0.01);熟地黄Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ组大鼠的肠道推进率、血清D-木糖含量低于熟地黄Ⅰ组(P<0.05、0.01),熟地黄Ⅳ组大鼠的血清GAS和MTL含量低于熟地黄Ⅰ组(P<0.01)。结论九蒸九晒炮制方法有效地缓解熟地黄质厚味浓,滋腻碍脾的弊端。 展开更多
关键词 熟地黄 九蒸九晒 苦寒泻下合并劳倦过度型脾虚模型 D-木糖 胃泌素 胃动素
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