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Coating of Mineral Acids with Niobic Solid Acid for Preparing Furfural from Nut Shell of Camellia oleifera Abel
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作者 Lisong Hu Menghao Du Jingping Zhang 《Open Journal of Forestry》 2016年第5期486-497,共12页
Nut shell of Camellia oleifera Abel which has large scale of plantation in mountainous region of southern China is abundant renewable resource. The nut shell is suitable for preparation of furfural, as the content of ... Nut shell of Camellia oleifera Abel which has large scale of plantation in mountainous region of southern China is abundant renewable resource. The nut shell is suitable for preparation of furfural, as the content of which is as much as 16% (based the dried nut shell). In early time, mineral acids were employed as typically catalyst for preparing of furfural from the nut shells. These mineral acids could pollute water and corrode equipment. In this paper we used various mineral acids coating with niobic acid as catalysts to investigate reactions for preparation of furfural. Among these catalysts, the catalyst of sulfuric acid coating with niobic acid was found to be very effective, which had higher hammett acidity and better effect of hydrolysis of the nut shells;The catalysts of sulfuric acid coating with niobic acid was characterized, and the conditions of preparation of the catalyst were investigated. The optimum conditions were: sulfuric acid as coating acid, the concentration of sulfuric 1.1 mol/L, impregnation time 8 h, calcination time 8 h and calcination temperature 450°C. Then hydrolysis of the nut shells was explored, the optimum conditions were as follows: dose of catalyst 20%, ratio of solid to liquid 1:15, reaction temperature 100°C, reaction time 4 h;Under this condition, the yield of furfural was 8.7%. 展开更多
关键词 FURFURAL niobic acid Nut Shell of Camellia oleifera Abel Hydroliysis
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铌酸催化缩酮反应 被引量:55
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作者 张良兵 田志新 +1 位作者 龚健 李菊仁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期30-31,35,共3页
将铌酸应用于缩酮反应。以环己酮与乙二醇的缩合反应为探针反应,详细探索了影响缩合反应的各种因素,并得出了铌酸催化环己酮与乙二醇反应的最佳条件:n (环己酮)∶n( 乙二醇) =1∶1-5,环己烷为分水剂,环己烷和铌酸催化... 将铌酸应用于缩酮反应。以环己酮与乙二醇的缩合反应为探针反应,详细探索了影响缩合反应的各种因素,并得出了铌酸催化环己酮与乙二醇反应的最佳条件:n (环己酮)∶n( 乙二醇) =1∶1-5,环己烷为分水剂,环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的28%和3-7% ,回流搅拌反应4-0 h,产品环己酮乙二醇缩酮的总收率为92-9% 。 展开更多
关键词 铌酸 缩酮反应 环己酮 固体酸 催化剂
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铌酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:45
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作者 李菊仁 吴小慧 +1 位作者 田志新 龚健 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第1期53-55,共3页
将铌酸应用于催化缩酮反应 ,以环己酮和 1 ,2 -丙二醇的缩酮反应为探针 ,详细探索了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化环己酮与丙二醇反应的最佳条件 :mol环己酮 ∶ mol丙二醇 =1∶ 1 .5 ,环己烷作带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂... 将铌酸应用于催化缩酮反应 ,以环己酮和 1 ,2 -丙二醇的缩酮反应为探针 ,详细探索了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化环己酮与丙二醇反应的最佳条件 :mol环己酮 ∶ mol丙二醇 =1∶ 1 .5 ,环己烷作带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的 35 %和 1 .2 % ,回流搅拌反应 3.5 h,产品环己酮 1 ,2 -丙二醇缩酮的总收率为 73.5 % 展开更多
关键词 铌酸 催化合成 环己酮 1 2-丙二醇 缩酮反应 环己酮1 2-丙二醇缩酮 催化剂
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铌酸催化缩醛反应 被引量:29
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作者 田志新 龚健 李菊仁 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期23-25,共3页
将铌酸应用于缩醛反应 ,以苯甲醛与乙二醇的缩合反应为探针反应 ,探讨了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化苯甲醛与乙二醇反应的最佳条件 :苯甲醛与乙二醇的摩尔比为 1∶ 1 .5 ,环己烷为带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂的用量分别... 将铌酸应用于缩醛反应 ,以苯甲醛与乙二醇的缩合反应为探针反应 ,探讨了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化苯甲醛与乙二醇反应的最佳条件 :苯甲醛与乙二醇的摩尔比为 1∶ 1 .5 ,环己烷为带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的 2 8%和 0 .3 6% ,回流搅拌反应 4.0 h,产品苯甲醛乙二醇缩醛的总收率为 68.6%。 展开更多
关键词 铌酸 催化 缩醛反应 催化剂 固体酸
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铌酸催化合成乙酸仲丁酯 被引量:16
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作者 田志新 李瑛 +1 位作者 李菊仁 龚健 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期334-335,348,共3页
研究了乙酸和仲丁醇在铌酸催化下的反应。考察了酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、带水剂种类、反应温度等因素对产品乙酸仲丁酯收率的影响。当催化剂用量为1 2g每摩尔酸 ,n(HAc)∶n(sec BuOH) =5∶1,回流搅拌反应 8 ... 研究了乙酸和仲丁醇在铌酸催化下的反应。考察了酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、带水剂种类、反应温度等因素对产品乙酸仲丁酯收率的影响。当催化剂用量为1 2g每摩尔酸 ,n(HAc)∶n(sec BuOH) =5∶1,回流搅拌反应 8 0h ,不使用任何带水剂时 ,产品乙酸仲丁酯的收率为 72 3% ,选择性为 10 0 % 展开更多
关键词 乙酸仲丁酯 铌酸 催化
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固体酸SO_4^(2-)/Nb_2O_5催化合成尼龙酸二异丁酯 被引量:12
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作者 金振兴 孙曙光 +1 位作者 张庆勋 刘连利 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期183-184,共2页
研究了SO2 -4/Nb2 O5作为催化剂催化合成尼龙酸二异丁酯的反应。通过正交试验确定了最佳反应条件 :酸醇物质的量比为 1∶2 .5 ,催化剂为反应物总量的 0 .35 % ,反应回流 2 .0h ,在此条件下酯化率可达 97.8%。
关键词 固体酸 SO4^2-/Nb2O5 催化合成 尼龙酸二异丁酯 增塑剂 催化剂
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酸处理铌酸对合成2,5-二甲基-2,4-己二烯催化作用的研究 被引量:12
7
作者 陈君琴 刘纯山 +1 位作者 俞丹群 彭英丹 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期865-868,共4页
研究了用硝酸、硝酸+磷酸处理的铌酸对制备2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化反应活性的影响。并用XRD、原位红外、BET等技术手段考察了它们的结构特征、表面酸性和酸强度。酸处理后的铌酸的催化活性由未处理的18%提高到75%以上,并且相当稳... 研究了用硝酸、硝酸+磷酸处理的铌酸对制备2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化反应活性的影响。并用XRD、原位红外、BET等技术手段考察了它们的结构特征、表面酸性和酸强度。酸处理后的铌酸的催化活性由未处理的18%提高到75%以上,并且相当稳定,寿命也由不到30 h延长到400 h以上,同时括性没有下降趋势。酸处理改变了铌酸的表面酸性和结构特征,孔径明显增大,特别是经硝酸+磷酸处理的铌酸。 展开更多
关键词 铌酸 2 5-二甲基-2 4-己二烯 酸处理 硝酸 磷酸
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铌酸催化合成乙酸异戊酯 被引量:11
8
作者 田志新 龚健 +1 位作者 李菊仁 宋建新 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1999年第3期64-67,共4页
研究了铌酸催化乙酸与异戊醇的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比、反应温度、带水剂等因素对酯化反应的影响.结果表明,在最佳反应条件下,产品收率可达92.7 % ,选择性为100 % .
关键词 铌酸 催化 乙酸异戊酯 合成
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溶胶插入法制备高比表面TiO_2柱层状铌酸 被引量:4
9
作者 郭宪吉 侯文华 +3 位作者 孔岩 陆春良 姚天扬 颜其洁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期273-277,共5页
采用溶胶插入法合成了氧化钛柱层状铌酸,并用XRD、IR、BET和TEM等技术进行了表征。所得层柱材料是多孔性的,包含大量的中孔,其BET比表面积高达131.3m2·g-1(450℃)。另外,材料具有较好的热稳定性,经450℃焙烧后其层间距为1.26nm,经... 采用溶胶插入法合成了氧化钛柱层状铌酸,并用XRD、IR、BET和TEM等技术进行了表征。所得层柱材料是多孔性的,包含大量的中孔,其BET比表面积高达131.3m2·g-1(450℃)。另外,材料具有较好的热稳定性,经450℃焙烧后其层间距为1.26nm,经550℃焙烧2h后其层柱结构仍然保持。 展开更多
关键词 层状铌酸 氧化钛 柱撑 溶胶插入法
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Nb-P/SBA-15催化剂的制备及其对果糖水解制5-羟甲基糠醛的催化性能(英文) 被引量:6
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作者 朱丽伟 王建刚 +5 位作者 赵萍萍 宋峰 孙秀玉 王丽红 崔洪友 易维明 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期651-659,共9页
果糖催化脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)是生物质转化制高附加值化合物过程中的一个重要反应。采用自制的介孔SBA-15,浸渍法制备了Nb/SBA-15催化剂,再经磷酸化处理制得Nb-P/SBA-15催化剂,研究了该催化剂在果糖脱水制5-HMF反应中的性能。SEM... 果糖催化脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)是生物质转化制高附加值化合物过程中的一个重要反应。采用自制的介孔SBA-15,浸渍法制备了Nb/SBA-15催化剂,再经磷酸化处理制得Nb-P/SBA-15催化剂,研究了该催化剂在果糖脱水制5-HMF反应中的性能。SEM、TEM、BET和XRD表征结果表明,Nb/SBA-15和Nb-P/SBA-15完好地保留了SBA-15的微观结构,其内孔道直径为10 nm,铌酸在孔内表面分布均匀;负载铌和磷酸化后,孔壁变薄。NH3-TPD结果显示,Nb/SBA-15经磷酸预处理后,不仅弱酸性位有所增加,而且产生了中强酸和强酸性位,使得在含水两相体系果糖脱水反应中,Nb-P/SBA-15比Nb/SBA-15具有更高的催化活性和5-HMF选择性。同时考察了反应温度、溶剂比例、反应时间对果糖脱水的影响,结果表明,以水/MIBK(V/V=1/2)为溶剂时,160℃下反应1.5 h,果糖转化率和5-HMF收率分别高达96.1%和92.6%。Nb-P/SBA-15经循环使用四次后仍具有较好的催化活性,表明该催化剂具有较高的耐水稳定性。 展开更多
关键词 铌酸 磷酸处理 果糖 水解 5-羟甲基糠醛 Nb-P/SBA-15
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铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯 被引量:5
11
作者 伍志鲲 李菊仁 +1 位作者 龚健 田志新 《现代化工》 CAS CSCD 2000年第2期27-28,30,共3页
介绍了用铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了多种因素对反应结果的影响,实验表明:醇酐的摩尔比为2.4∶1,催化剂用量为5gmol,回流时间为2h,酯化率可达99.4%。铌酸作为该反应的催化剂有催化活性高、寿命长、可以多次重复使用、... 介绍了用铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了多种因素对反应结果的影响,实验表明:醇酐的摩尔比为2.4∶1,催化剂用量为5gmol,回流时间为2h,酯化率可达99.4%。铌酸作为该反应的催化剂有催化活性高、寿命长、可以多次重复使用、产品色泽好等特点。 展开更多
关键词 铌酸 邻苯二甲酸 二正辛酯 催化 合成 增塑剂
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高比表面TiO_2柱层状HLaNb_2O_7的制备和表征 被引量:3
12
作者 郭宪吉 侯文华 +1 位作者 陆春良 颜其洁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1976-1979,共4页
采用分步离子交换法 ,将含钛多聚阳离子嵌入层状镧铌酸 (HLaNb2 O7)的层间 ,通过焙烧 ,制得TiO2 柱层状镧铌酸(TiO2 HLaNb2 O7) .应用XRD ,FTIR ,TEM和BET (Brunauer Emmett Teller)等技术对该材料进行了表征 .结果表明 ,TiO2 HLaNb2... 采用分步离子交换法 ,将含钛多聚阳离子嵌入层状镧铌酸 (HLaNb2 O7)的层间 ,通过焙烧 ,制得TiO2 柱层状镧铌酸(TiO2 HLaNb2 O7) .应用XRD ,FTIR ,TEM和BET (Brunauer Emmett Teller)等技术对该材料进行了表征 .结果表明 ,TiO2 HLaNb2 O7具有较大的层间距 (1 61nm ,45 0℃ )和较高的比表面积 (SBET=13 2m2 ·g-1) ,而且是一中孔材料 ,其孔径分布曲线上呈现一狭窄的孔分布 ,最可几孔直径为 3 3nm . 展开更多
关键词 氧化钛 柱撑化合物 镧铌酸 分步离子交换法 比表面 制备 表征 中孔材料
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具有不同层间距、比表面和孔径大小的氧化硅柱层状铌酸的制备 被引量:3
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作者 侯文华 汪学广 +1 位作者 颜其洁 陈静 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1793-1794,共2页
By varying the concentration of APS aqueous solution, reaction time and temperature, a series of silica pillared layered niobic acids with different interlayer distances, surface areas, pore sizes and thermostability ... By varying the concentration of APS aqueous solution, reaction time and temperature, a series of silica pillared layered niobic acids with different interlayer distances, surface areas, pore sizes and thermostability were successfully prepared. It was shown that increasing the concentration of APS aqueous solution under a certain level(from 2.1% to 10%) led to the formation of silica pillared layered niobic acids with a gradually increased interlayer distance, surface area and silica pillar density, and therefore a gradually decreased pore size, but the same thermostability. On the other hand, reducing reaction time from 3 days to 1 day caused the decrease of the interlayer distance, surface area and thermostability, but the increase of pore size due to lower pillar density. Furthermore, the reaction at room temperature gave rise to the silica pillared layered niobic acid with a smaller interlayer distance and pore size, a slightly larger specific surface area and a lower thermostability. 展开更多
关键词 层状铌酸 氧化硅 支撑 层柱材料 铌酸
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铌酸催化合成丙烯酸正丁酯 被引量:6
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作者 崔晓燕 郑佳 +1 位作者 沈健 王雷 《石化技术与应用》 CAS 2010年第6期481-483,共3页
以铌酸为催化剂,丙烯酸和正丁醇为原料,合成了丙烯酸正丁酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:时间4 h,温度160℃,正丁醇/丙烯酸(摩尔比)2,催化剂用量(占原料总质量)5%。在此条件下,丙烯酸转化率达到最大值58.7%。铌酸重复使用4次后仍具有... 以铌酸为催化剂,丙烯酸和正丁醇为原料,合成了丙烯酸正丁酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:时间4 h,温度160℃,正丁醇/丙烯酸(摩尔比)2,催化剂用量(占原料总质量)5%。在此条件下,丙烯酸转化率达到最大值58.7%。铌酸重复使用4次后仍具有较好的稳定性。 展开更多
关键词 铌酸 催化剂 酯化反应 丙烯酸正丁酯
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铌酸催化合成乙酸苄酯 被引量:6
15
作者 伍志鲲 李菊仁 +1 位作者 龚健 俞善信 《石化技术与应用》 CAS 2000年第4期212-213,共2页
以乙酸和苄醇为原料 ,用固体催化剂铌酸催化合成了乙酸苄酯 ,发现在乙酸与苄醇的摩尔比为 4∶1 ,适量催化剂和带水剂存在下回流反应 2 70min ,产物收率可达 6 7.2 % ,而且催化剂容易回收重复使用。
关键词 铌酸 乙酸苄酯 催化 合成
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铌酸催化液相合成乙酸乙酯 被引量:8
16
作者 田志新 李菊仁 龚键 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第3期260-263,共4页
报道了铌酸催化乙醇与乙酸的液相酯化反应 ,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇比、反应时间对产品乙酸乙酯收率的影响。在优化条件下 ,产品收率可达 88.0 % ,选择性为 1 0 0 %。同时 ,我们采用自制间歇式反应装置 ,对催化剂的稳定性进... 报道了铌酸催化乙醇与乙酸的液相酯化反应 ,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇比、反应时间对产品乙酸乙酯收率的影响。在优化条件下 ,产品收率可达 88.0 % ,选择性为 1 0 0 %。同时 ,我们采用自制间歇式反应装置 ,对催化剂的稳定性进行了考察 ,发现铌酸在该实验条件下 ,能保持较高的稳定性和较高的催化活性。 展开更多
关键词 铌酸 催化合成 乙酸乙酯 酯化 乙醇 乙酸
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铌酸液相催化酯化 被引量:4
17
作者 李菊仁 张良兵 +1 位作者 田志新 龚健 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第3期194-196,共3页
首次以丙酸与乙醇的酯化反应为探针反应 ,探索了铌酸液相催化合成丙酸乙酯的适宜条件。在优化条件下 ,酯收率达 91 .5 %。
关键词 铌酸 催化合成 丙酸 乙醇 丙酸乙酯 催化剂
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硫酸铈和磷酸处理对铌酸表面酸度及催化活性的影响 被引量:3
18
作者 金振兴 孙曙光 张庆勋 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期22-24,共3页
用硫酸铈和磷酸对固体铌酸进行了表面处理。表面酸度和TG DTA测定结果表明 ,与未处理的固体铌酸相比 ,处理后表面强酸量提高 3~ 5倍 ,耐受温度由 30 0℃提高到 5 0 0~ 6 0 0℃。用于催化酯化合成二甘醇二苯甲酸酯增塑剂 ,处理后固体... 用硫酸铈和磷酸对固体铌酸进行了表面处理。表面酸度和TG DTA测定结果表明 ,与未处理的固体铌酸相比 ,处理后表面强酸量提高 3~ 5倍 ,耐受温度由 30 0℃提高到 5 0 0~ 6 0 0℃。用于催化酯化合成二甘醇二苯甲酸酯增塑剂 ,处理后固体铌酸的催化活性和重复使用寿命有明显提高。 展开更多
关键词 硫酸铈 磷酸 表面处理 铌酸 表面酸度 催化活性 催化剂 二甘醇二苯甲酸酯 增塑剂
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固体催化剂铌酸催化合成油酸甲酯 被引量:3
19
作者 李春晶 沈健 +1 位作者 张亮 王超 《化学工业与工程》 CAS 2008年第6期519-522,共4页
用XRD、BET和TG/DTG对铌酸的结构特征和表面酸强度进行了分析。结果表明,经酸处理的铌酸具有明显的晶体结构,其表面酸强度依次为:经硝酸及磷酸处理的铌酸>硝酸处理的铌酸>水洗的铌酸。研究了(硝酸+磷酸)处理的铌酸对制备油酸甲酯... 用XRD、BET和TG/DTG对铌酸的结构特征和表面酸强度进行了分析。结果表明,经酸处理的铌酸具有明显的晶体结构,其表面酸强度依次为:经硝酸及磷酸处理的铌酸>硝酸处理的铌酸>水洗的铌酸。研究了(硝酸+磷酸)处理的铌酸对制备油酸甲酯催化反应活性的影响,并对此酯化反应合成条件进行了考察。试验结果表明,铌酸对催化油酸和甲醇的酯化反应具有较好的活性和稳定性。适宜酯化反应条件:反应温度180℃,醇酸摩尔比为2.0,反应时间4.0 h,催化剂用量为原料质量的9.10%。 展开更多
关键词 固体酸 铌酸 酯化反应 油酸甲酯
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B_2O_3/SiO_2-钛铌酸催化剂上环己酮肟气相Beckmann重排 被引量:4
20
作者 郭宪吉 许爱荣 侯文华 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期943-947,共5页
以氨丙基三乙氧基硅烷(APS)为硅源,采用分步离子交换法制备了SiO2柱层状钛铌酸(SiO2-HTiNbO5);以SiO2-HTiNbO5为载体,用浸渍法制备了B2O3/SiO2-HTiNbO5催化剂,并用X射衍射光谱和傅里叶变换红外光谱对催化剂结构进行了表征;考察了催化剂... 以氨丙基三乙氧基硅烷(APS)为硅源,采用分步离子交换法制备了SiO2柱层状钛铌酸(SiO2-HTiNbO5);以SiO2-HTiNbO5为载体,用浸渍法制备了B2O3/SiO2-HTiNbO5催化剂,并用X射衍射光谱和傅里叶变换红外光谱对催化剂结构进行了表征;考察了催化剂在环己酮肟气相Beckmann重排生成己内酰胺反应中的性能。实验结果表明,当B2O3负载量(质量分数)小于2.00%时,B2O3高度分散于SiO2-HTiNbO5的表面,主要以BO4结构形式存在;当B2O3负载量大于7.32%时,B2O3呈现非晶态,BO3结构形式在数量上占优势;当B2O3负载量为7.32%时,BO4和BO3在数量上相当。B2O3/SiO2-HTiNbO5催化剂的活性和选择性明显地优于SiO2-HTiNbO5,当B2O3负载量为7.32%时,环己酮肟转化率维持在97.0%以上的时间达400min以上,己内酰胺选择性大于98.0%。在环己酮肟重排生成己内酰胺的过程中,BO3和BO4两种结构形式的硼氧物种具有协同促进作用。 展开更多
关键词 氧化硅 钛铌酸 氧化硼 环已酮肟 己内酰胺 负载型催化剂 气相Beckmann重排
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