Spectroscopic Investigation of the Complex Formation of Niobium Using 2,6-Dithiolphenol and Aminophenols

A new, simple, precise, selective and sensitive method for the extraction and spectrophotometric determination of niobium has been described. Mixed-ligand complexes of Niobium (V) with 2,6-dithiolphenol (DTP) and aminophenols (AP) have been studied by spectrophotometry. Extraction of mixed-ligand complexes is maximal at pH 3.6 - 5.0. The optimal conditions for the formation and extraction of mixed-ligand compounds have been found. The molar ratio of the reacting species was 1:2:2 (Nb:DTP:AP). The Beer’s law was applicable in the range of 0.05 - 4.0 μg/ml. The method is free from common interferences. A procedure has been developed for extraction-spectrophotometric determination of Niobium in steel.

Identification of Complex Ions of Nb(V)in FLINAK-O^(2-)System by Infrared Spectra

The FT-IR spectra for K_2NbF_7-FLINAK-O^(2-) solution were measured and compared with the spectra of crystalline K_2NbF_7 and K_2NbOF_6.The results show that the niobium fluoro-complex and/or oxyfluoro-complex ions are presented in these solutions.NbF_7^(2-) complex ion is the predominant species in Nb(V)-FLINAK solution(not considering oxide impurity).The influence of O^(2-) on the oxyfluoro-complex ions shows that NbOF_6^(3-) as a stable monooxyfluoro-complex anion presented in FLINAK-O^(2-) systems and the number of NbOF_6^(3-) species are increased with increasing of O^(2-) when molar ratio of O^(2-)/Nb(V) is less than 1.

铌-桑色素荧光探针猝灭法测定核酸

探讨了应用铌 桑色素 (MR)络合物作为荧光探针测定核酸的方法 ,最大激发峰与发射峰分别位于4 2 8nm与 4 97nm ;测定的线性范围分别为 :HSDNA 1 0～ 1 1 0 μg L、CTDNA 0～ 3 0 μg L、SMDNA 5～ 60 μg L与YeastRNA 2 0 0～ 60 0mg L;相应的检出限分别为 3 .8、1 .7、0 .96与 60 μg L ,对络合物与DNA的吸收光谱、荧光偏振与热变性行为进行了测量 ,结果指出 :Nb

包头铌铁矿冶炼实验室研究

针对包头矿高铁低铌的特点提出了选择性还原－熔分－铌铁冶炼的处理方案，并对方案的三个关键步骤进行了试验研究．熔分阶段铌回收率在９５％以上，冶炼阶段铌回收率在８５％以上，全流程铌回收率＞８０％．铌铁Ｎｂ／Ｐ＞１５．本流程可综合回收包头矿中的铌、铁。

W-305C树脂吸附铌的性能及动力学研究

研究了W 305C离子交换树脂从草酸溶液中吸附铌草酸配合物的性能。试验结果表明,在[(NH4)C2O4]=0 20mol/L,[K2S2O7]=0 030mol/L,[Nb]=8 0×10-5mol/L,pH=2 0条件下,铌的吸附率有最大值,测得Freundish常数K=3 50×103,吸附率常数k25℃=1 70×10-4s-1,吸附活化能Ea=24 94kJ/mol,铌的饱和容量为每g干树脂143 2mg。

高铌TiAl合金复杂构件制造技术研究进展

受材料本征脆性的限制,高铌TiAl合金复杂构件不适于通过机械加工获得,目前主要通过近净成形制备。分析了高铌TiAl合金的强化机制,并主要从铸造和增材制造2个方面介绍了高铌TiAl合金复杂构件加工技术的发展现状。熔模铸造TiAl合金技术成熟,已经可以实现批量化生产,但目前仍存在工艺复杂、模具制作难度大、成本高的问题。增材制造技术尤其是EBM技术取得了较快发展,高铌TiAl合金复杂构件的加工问题在一定程度上得到了解决,但产品依然存在表面粗糙度大、成形精度低等问题。

包头铌铁矿冶炼实验研究

针对包头矿高铁低铌的特点提出了选择性还原-熔分-铌铁冶炼的处理方案,并对方案的三个关键步骤进行了实验研究。结果表明,熔分阶段铌回收率在95%以上,冶炼阶段铌回收率在85%以上,全流程铌回收率>80%,铌磷Nb/P>15。本流程完全可综合回收包头矿中的铌、铁、锰等元素。

偶氮氯膦Ⅲ-铌(Ⅴ)配合物光谱探针测定血清蛋白质

研究了偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物与牛血清白蛋白（BSA）的反应体系。实验表明,在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,随着BSA量的增加,偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物在572 nm波长处吸收峰也随着减小。据此建立了以偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质的新方法。牛血清白蛋白在0-38 mg/L范围内与体系的褪色程度呈良好的线性关系,其相关系数为r=0.9992,摩尔吸光系数为5ε72=3.40×10^5L.mol^-1.cm^-1。方法已用于人血清蛋白中蛋白质的测定。

707阴离子交换树脂吸附铌的性能及动力学研究

研究了707阴离子交换树脂从草酸溶液中吸附铌 草酸配合物的特性。试验结果表明,在[(NH4)2C2O4]=0 20mol/L,[K2S2O7]=0 030mol/L,[Nb]=8 0×10-5mol/L,pH=2 0条件下,铌的吸附率有最大值,测得Freundlish常数K=1 69×103,吸附速率常数k25℃=1 73×10-4s-1,吸附活化能Ea=22 1kJ/mol,树脂的饱和容量为每g干树脂123 2mg。

复杂稀有金属伴生矿资源的综合利用现状

介绍了复杂稀有金属伴生矿的资源分布特征,总结了其分离提取的主要方法及优缺点,并指出选冶联合工艺是实现这类资源综合利用的重要途径。

低品位稀有金属复合矿的浸出性能研究

以西南某地新发现的含有少量稀土元素的低品位稀有金属复合矿为原料,研究了采用柱式浸出法浸出稀土的可行性。试验结果表明,该稀有金属复合矿中以吸附相存在的风化壳淋积型稀土矿仅占30%左右,大部分稀土以未风化的独立矿床存在。采用焙烧-酸浸工艺处理该复合矿,稀土浸出率大于81%,铌浸出率大于88%,镓浸出率可达99.08%,获得了良好的稀土、铌、镓浸出效果。

SiO_2负载MoVNbO复合氧化物催化剂上乙烷低温氧化制乙酸

采用有机金属络合物浸渍表面反应技术制备了SiO2为载体的复合氧化物催化剂Mo3V1Nb0.3Ox/SiO2,并用N2吸附,IR,UVVis,TPR和微反技术研究了催化剂的表面结构、晶格氧的活性和对乙烷选择氧化反应的性能.实验结果表明,复合氧化物与SiO2表面以M-O-Si键连接,金属离子处在四面体和八面体配合物结构之中;含铌的表面复合氧化物中晶格氧的活性明显提高.在252℃,0.5MPa和空速2000h-1的反应条件下,乙烷与氧在Mo3V1Nb0.3Ox/SiO2催化剂上发生反应,生成乙酸和乙醛,乙烷的转化率达16.1%,产物乙酸和乙醛的总选择性为90.3%.

双波长修正光度法测定铌—偶氮氯膦MK络合物性质常数

在pH 10.88溶液中，铌 (V)与偶氮氯膦 MK(CPAMK)发生配位反应。本文应用光谱修正技术研究配合物溶液性质常数如络合物组成比、逐级摩尔吸收系数、稳定常数等的测定。结果表明：所生成配合物为 Nb(CPAMK)8，在 654 nm波长处真实摩尔吸收系数ε=3.62× 104 lmol^(-1)· cm^(-1)，其累积稳定常数 K=9.4× 10^(43)。

钽、铌碳化物制备技术的研究进展

介绍了钽、铌碳化物的基本生产方法,并对其超细产品的制备新技术进行了具体分析,同时概述了钽、铌碳化物的生产能力及应用领域。

5－Br－PADAP分光光度法测定岩矿中的微量铌

２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］５－二乙氨基苯酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是一种高灵敏度显色剂，它与Ｎｂ（Ｖ）、酒石酸形成蓝色的三元络合物。其最大吸收峰为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），络合物在２５ｍｌ溶液中，ρ（Ｎｂ＿２Ｏ＿５）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））为０－１．６符合比尔定律。络合物可稳定２４ｈ以上。以ＥＤＴＡ－Ｃａ消除共存离子的干扰，本法的选择性较好，准确度高，且简便、快速。适用于各种岩矿中微量Ｎｂ的测定。

光度法快速测定铌铁中铌

铌铁易溶于硝酸和氢氟酸的混合酸中,当用酸分解试样时,铌极易水解析出沉淀;但在氢氟酸存在下,又能成为可溶性络合物(H2NbF7),在分析铌铁中铌时,利用此特性,使铌保持于溶液中而用光度法进行铌的测定,实现光度法高速分析铌铁中的铌。

水溶性铌(Ⅴ)配合物研究进展

结合31篇参考文献,对铌(Ⅴ)的水溶性配合物的分类、制备方法与存在问题以及应用研究进展进行了简要综述,并进行了展望。

富铌钛硫酸溶液中铌钛的分离提取工艺研究

研究了从Nb_2O_5含量7.84g/L、TiO_2含量47.40g/L的富铌钛硫酸溶液中分离提取Nb和Ti的工艺。采用硫酸铵沉淀法从富铌钛硫酸溶液中沉淀Ti,在浓缩比值2.5、硫酸铵用量450g/L、沉淀时间90 min、煅烧温度900℃、煅烧时间90min的条件下,获得了TiO_2含量在93.4%以上的工业TiO_2,Ti总回收率达到95.19%以上。采用碳酸钙中和-氨水沉淀法从沉Ti后液中沉淀Nb,在中和溶液pH值约1.0、沉Nb溶液pH值约5.0、煅烧温度800℃、煅烧时间60min的条件下,获得了Nb_2O_5平均含量30.51%的Nb_2O_5精矿,Nb总回收率达到98.9%以上。

钛对铌微合金化钢夹杂物析出行为的影响

采用高频真空感应炉在1 550℃的Ar气氛中冶炼不同钛含量的钛、铌微合金化钢并对其进行热处理。分析了钛加入量对钢的成分、组织结构、钢中典型夹杂物及宏观力学性能的影响。研究结果表明:采用Al脱氧后的钛、铌微合金化钢氧含量降低到0.002 0%左右,合金元素的利用率超过80%。钢中的夹杂物主要有球形或近似球形的Al2O3、SiO2、TiOx及其复合夹杂。(Ti,Nb)(C,N)、NbC、TiC夹杂以氧化物夹杂为核心析出。随着钛合金加入量的增加,钢样中的部分夹杂物形貌由球形发展成长方形。经共聚焦激光扫描高温显微镜热处理过的钢样中析出较多细小的(Ti,Nb)(C,N)夹杂物。随着钛含量的增加,热处理后的钢中小于1μm夹杂物数量急剧增加,尺寸大于1μm的夹杂物的数量呈现减少的趋势。高温在线金相组织分析表明:钢中钛加入量增加,高温奥氏体晶粒变小,钢的组织细化,从而钢的宏观硬度增高。

Nb的非平衡晶界偏聚动力学模拟与实验研究

Nb是现代高性能钢铁材料中重要的微合金化元素,其在晶界有强偏聚特性。采用3种Nb-空位复合体扩散系数分别对非平衡晶界偏聚进行拟合,根据铁-铌二元合金中Nb在晶界偏聚实验的EPMA测量结果筛选出最终的复合体扩散系数,并据此讨论了低温恒温温度,基体Nb含量,原奥氏体晶粒尺寸对非平衡晶界偏聚动力学的影响,得出了最符合实验结果的铌-空位复合体扩散系数公式。结果表明,在1 000℃恒温过程,Nb非平衡晶界偏聚的临界时间在15 min左右,临界时间常数为6.57×10^(5)。从1 200℃固溶态冷却至某低温等温时,随着等温温度的升高临界时间迅速减小,Nb在晶界的最大偏聚量逐渐越小;随着基体Nb含量增加晶界Nb的最大偏聚量线性增加;随着原奥晶粒尺寸的增加临界时间逐渐增大。