奈韦拉平中间体的制备工艺

以2,6-二氯-4-甲基吡啶为原料,经硝化反应,“一锅法”选择性还原、脱氯步骤即可得2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶。分别考察了传统的混酸硝化和微通道反应器硝化反应;“一锅法”选择性还原、脱氯反应采用威尔金森催化剂,该催化剂具有选择性高、稳定性好、可多次重复套用的优点。最佳的硝化反应条件采用微通道反应器、反应温度15℃、停留时间60 s,发烟硝酸和2,6-二氯-4-甲基吡啶物质的量比1.2∶1,收率可达93%;最佳的“一锅法”条件为催化剂添加量1.2%,反应温度90℃,压力1.1 MPa,收率92%。

低品位红土镍矿镍钴沉淀技术发展概述

本文介绍了低品位红土镍矿高压浸出(HPAL)工艺中镍钴沉淀富集技术的由来及发展情况,详细阐述了目前应用过程中存在的问题,同时着重介绍了中国恩菲独创的碱基活化控制技术(AACP)。该核心技术包括3个关键环节,即氢氧化钠原位碱基转化、前置晶种重整与模板诱导生长、收敛式系统调控,其规避了国外企业在硫化氢、氧化镁沉淀技术中通过专利等手段设置的技术壁垒,技术工艺巧妙,装备简单通用,与高压浸出系统兼容性强,氢氧化镍钴(MHP)产品质量优异且稳定。此外,中国恩菲针对HPAL存在的问题,开发了高压酸浸工艺装备工程系统(ENFIHPAL),缩短了项目实施周期,且对装备系统整体进行基本选型设计、优化以及问题判别,可最大程度保证装备系统在复杂运行条件下的稳定性和作业率。AACP技术继巴布亚新几内亚的瑞木镍钴项目成功应用后,于印尼的力勤、华越等项目亦获得了显著的应用效果,生产的MHP产品已成为目前EV动力电池产业链原料供应端质量最好的中间产品。HPAL-AACP工艺路线有望成为低品位红土镍矿高效利用的首选之路。

微波辅助回收废旧三元锂电池中的有价金属

以抗坏血酸和葡萄糖酸混合酸为浸出体系,辅以微波加热技术从废旧三元锂电池正极材料中浸出有价金属。采用N-N,二甲基吡咯烷酮(NMP)对废旧三元锂电池正极材料进行预处理。单因素试验确定的最佳条件为:微波温度90℃、微波反应时间6 min、抗坏血酸浓度0.5 mol/L、葡萄糖酸浓度1 mol/L、固液比20 g/L,获得对应Mn、Co、Ni、Li的浸出率分别是99.5%、98.7%、99.7%、97.8%。与传统浸出法相比较,微波辅助浸出效率更高。

鱿鱼酱发酵乳酸菌选择与生产工艺优化

以鱿鱼为原料,通过乳酸菌发酵制造具有良好风味与营养价值的鱿鱼酱产品,并通过快速发酵实现鱿鱼酱产品质量和风味的稳定控制.比较前期初筛的乳酸菌蛋白酶活性,在确定发酵乳杆菌(Lf01)和短乳杆菌(Lb-1)的活性优势后,进一步探究其产酸、耐盐、耐香辛料和耐酒精特性,确定发酵辅料的添加量.采用响应面优化方法,研究了复合菌发酵的最佳接种量、发酵时间和发酵温度,得到了鱿鱼酱最适发酵条件为35℃下发酵24 h,添加1.0%的发酵乳杆菌和短乳杆菌复合发酵剂,菌种比例1:1,接种量为2.4×10^(8) CFU·g^(-1),所得产品的品质、色泽和风味最佳.研究结果可为海洋鱿鱼的发酵加工提供理论基础.

磁条中的铁氧体材料制备工艺和磁性能研究

以硝酸钡、硝酸铁与柠檬酸为原料,依据溶胶-凝胶法设计铁氧体材料制备工艺,制备铁氧体材料。通过振动样品磁强计,分析在不同煅烧温度和原料比例条件下所制备铁氧体材料的磁导率;利用扫描电子显微镜,分析材料的微观形貌;利用阻抗分析仪,分析材料的磁导率;采用霍尔效应测试仪,研究铁氧体材料磁性能。实验结果表明,煅烧温度由750℃升至1 150℃时,材料晶粒生长越充分,实部、虚部磁导率以及磁化强度均先上升后下降;煅烧温度为950℃时,实部、虚部磁导率以及磁化强度均最高,在280 H/m、98 H/m与81.99 A□m2/kg左右;煅烧温度与材料收缩率呈正比。综合分析磁导率、收缩率与磁化强度得出,最优煅烧温度为850℃至1 050℃,此时材料磁性能最优;提升硝酸铁添加量,可提升材料的磁导率,即提升材料磁性能,最佳硝酸钡与硝酸铁比例是1∶9;提升柠檬酸添加量,可优化材料磁性能,最佳柠檬酸比例是1.2。

硝酸铁和磷酸为原料制备磷酸铁的工艺探讨

以硝酸铁溶液、磷酸溶液为原料制备磷酸铁,其最佳工艺条件为:原料物质的量(分别以铁、磷计)配比n(Fe)∶n(P)=1.00∶1.01~1.02,酸度(以硝酸计)含量在45%~50%之间,反应温度80±2℃,加入磷酸铁作为晶种的量为硝酸铁质量的万分之三,搅拌速度1500 r/min,反应时间12 h,反应生成物经负压抽滤,并进一步水洗、离心、干燥即可得到松散且粒度较小的二水合磷酸铁,在此工艺条件下的收率为96.6%,经进一步焙烧脱水得到淡黄色的无水磷酸铁。

创新工艺生产洗衣皂粉的研究

采用脂肪酸和固体碱性原料直接干混法中和的创新工艺,制备符合行业标准QB/T 2387—2008的洗衣皂粉产品,通过对脂肪酸品种、固液态原料配比、加料顺序、中和搅拌时间的筛选,确定出直接中和法生产含皂洗衣粉的最佳生产工艺。

铜电解硫酸铜三效混流真空蒸发技术

铜冶炼行业中普遍采用电解液蒸发浓缩-冷却结晶生产硫酸铜副产品作为铜电解过程调节铜酸平衡的重要手段,针对传统硫酸铜常规常压蒸发存在的蒸发效率低、蒸发时间长、蒸汽单耗高等共性难题,西南铜业在对硫酸铜物料属性及其沸点与真空度关系分析的基础上,研发出硫酸铜三效混流真空蒸发浓缩技术,并成功产业化。该套技术实现了硫酸铜蒸发流程的全自动过程控制,大幅度提高了硫酸铜的蒸发效率,蒸汽单耗下降45%,同时回收二次蒸汽冷凝水120 m^(3)/d,直接经济效益达300万元/年以上。目前该蒸发系统运行良好,硫酸铜产品质量稳定,实现了硫酸铜高效、节能、环保及全自动化生产,解决了行业内的共性难题,具有推广应用价值。

微细硅微粉的混酸法纯化条件研究

研究了盐酸一硫酸法对粒度为1-5μm的四川硅微粉的纯化方法.最佳工艺条件为盐酸浓度20％;液固比:盐酸 溶液:硅微粉为1.5:1:硫酸浓度25％:液固比:硫酸:硅微粉为2:1;硫酸浸溶时间为12h.纯化处理后硅微粉中铁 的含量<60μg·g-1.

脂肪酸甲酯乙氧基化物在洗衣粉中的应用

对脂肪酸甲酯乙氧基化物(MEE)在洗衣粉体系中等量代替AEO9进行了应用研究,在洗衣粉前、后配料工艺中加入不同量的MEE或AEO9情况下,综合考察了熔点、黏度、洗衣粉去污性能。CMEE-8、AEO9熔点分别为25℃、21℃,黏度完全相同,后配料工艺制备的洗衣粉去污力基本相当;前配料工艺中CMEE-8与AEO9在质量分数为1 5%、3%、6%、10%时所配洗衣粉料浆黏度的比值分别为1/3 2、1/4 8、1/5 1、1/1 8,洗衣粉去污力基本相当。研究结果表明:CMEE-8无论在前配料、后配料中均可以代替AEO9。

酸性含乳饮料稳定性研究

从添加剂和生产过程中的关键控制点出发,对影响酸性含乳饮料稳定性的主要因素进行了研究和探讨,实验结果表明,当CMC的添加量为0.25%、PGA为0.03%、果胶为0.01%、复合磷酸盐为0.04%、糖为8%,并采用60℃,20MPa的均质温度和压力,70～75℃,30min的杀菌条件,以及在确保稳定剂已对乳蛋白起到保护作用的前提下,运用快速搅拌的调酸方式时,会得到稳定性最佳的酸性含乳饮料。

黄土抗震陷变形的酸改性方法及其微观结构分析

低黏性粉质黄土的架空弱胶结微结构,导致这种黄土在动荷载作用下呈现出强度低、震陷变形大的现象,为黄土场地地基处理提出了挑战性的技术难题。黄土结构改性是通过改变其微观结构,达到有效降低震陷变形和湿陷性等为目的。本文采用酸改性方法处理黄土,即通过加入有较强分散和胶结效果的硼化合物作为主要改性物质;加入轻质碳酸钙等填料,调整原状土的颗粒粒径级配;以磷酸稀释液调解土的pH值。对改性土样进行震陷等试验测试对比,确定最佳配方,同时分析改性前后微观结构和能谱的变化。结果表明,酸改性方法能有效改善黄土的微观结构,使得土样的震陷变形系数明显降低。并且所添加的改性原料无毒,不会对土层产生污染。

2,6-二氨基(4-氨基)吡啶的二硝化反应

为考察氨基吡啶硝化反应产物收率和硝化副产物的影响因素，研究了4-氨基吡啶和2，6-二氨基吡啶在混酸和超酸硝化体系中的二硝化反应。结果表明，采用超酸硝化体系可以降低副产物比例并显著提高硝化产物收率。在混酸硝化体系中，硝化产物4-氨基-3，5-二硝基吡啶和2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的收率分别为55％和66．4％，副产物的含量为5％～8％；在超酸硝化体系中，目标化合物的收率分别可达到85．5％和92％，而副产物的含量降到0．5％以下。采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱对目标化合物及副产物的结构进行了表征。

氯化锰溶液的净化工艺

研究以工业废盐酸浸出低品位菱锰矿制得的氯化锰溶液净化工艺,主要包括除重金属和除钙、镁两部分,探讨金属锰粉去除重金属的净化效果以及用草酸和硫酸锰搭配使用去除钙和镁的新工艺。结果表明,氯化锰溶液采用金属锰粉作为重金属净化剂除杂效果较好,使用草酸和硫酸锰去除钙和镁杂质,不但实现了较好的除钙和除镁效果,而且得到了纯度和价值较高的副产品草酸钙,产品质量最终也达到了HG-T3816-2006标准。

柠檬酸用量对制备纳米晶CaMnO_3粉末的影响

柠檬酸的用量将影响CaMnO3粉末性能。以金属硝酸盐为原料，去离子水和乙二醇为溶剂，在不同柠檬酸络合剂用量的情况下，采用溶胶凝胶法制备了CaMnO3溶胶。通过煅烧干凝胶前驱物制得了钙钛矿型CaMnO3多晶粉末。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明：所得钙钛矿型CaMnO3晶粒度在20-50nm之间，粉末为300500nm多边形颗粒，粒度随柠檬酸用量增加而增大，晶粒尺寸也逐渐增大，增幅均较小。

酸溶技术脱除大米粉中重金属镉的工艺优化

以镉含量0.647 9 mg/kg的大米为研究对象,研究利用酸液浸泡大米粉脱除大米粉中重金属镉的技术。探讨酸的种类、浸泡温度、浸泡时间、液料比和酸液浓度等因素对大米粉中镉脱除率的影响,确定选用乳酸为浸泡液,并采用三因素三水平Box-Behnken试验设计进一步优化了酸溶技术脱除大米粉中镉的技术参数。结果表明:浸泡温度、液料比和酸液浓度对镉脱除率的影响极显著(P<0.01),浸泡时间影响不显著(P>0.05);影响因素的主次顺序为:液料比>酸液浓度>浸泡温度;优化得到的最佳工艺参数为浸泡温度44.4℃,酸液浓度40%(V/V),液料比10∶1(mL/g)。在此条件下,大米粉中镉的残留量为0.018 92 mg/kg,镉的脱除率达97.08%,与预测值之间有较好的拟合性。

EDTA络合法合成CSLNT陶瓷粉体

以乙二胺四乙酸 (EDTA)为络合剂 ,采用液相混合法合成 (1 -x)Ca0 .4Sm0 .4TiO3 -xLi0 .5Nd0 .5TiO3(CSLNT)陶瓷粉体 .探讨了溶液的 pH值对CSLNT粉体制备的影响 .采用XRD和SEM等技术来分析和表征由有机物前驱体得到的粉体 .当x =0 .3时 ,在空气中将CSLNT前驱体于 1 0 0 0℃预烧 3h可得到钙钛矿结构的CSLNT ,用此粉体制备的微波介质陶瓷在 1 2 5 0℃烧结 3h显示出优良的微波介电性能 :εr=98,Qf =6 5 0 0GHz ,τf=7.6× 1 0 -6/℃ .

固体酸催化水解杉木制备乙酰丙酸的研究

以杉木粉为原料,以SO42--TiO2/粘土固体酸为水解催化剂,探讨了固体酸催化剂的用量、水解温度、液固比和水解时间对杉木粉制备乙酰丙酸得率的影响.研究结果表明,当固体酸的用量为3.5%、温度为240℃、液固比为18∶1、水解时间为35 min时为较优的制备工艺.在该工艺条件下,乙酰丙酸的得率为22.16%.

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅

密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果，并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明，盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成，适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解，X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4，可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度（ RSD）为0.3%~0.6%，实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%，铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。

HClO_4/HNO_3混合酸法制备无硫可膨胀石墨研究

探索了以高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂、冰乙酸为辅助插层剂,制备无硫可膨胀石墨的工艺。其最佳反应条件为:石墨∶混合酸∶冰乙酸为1∶2∶(1￣1.5),混合酸中浓硝酸与高氯酸之比值为1,氧化温度为40℃,氧化时间为1h,该条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀容积可达240mL/g,灰分为0.9%。