改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40cm,内径75μm,分离电压20kV,进样量14kPa×3s,室温下分离,缓冲溶液为10mmol/L磷酸氢二钠(pH8.56),检测波长390nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.832 9(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.225 3(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分别为1.629mg/L和4.160mg/L;回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。

天然水中No_2^-和NO_3^-的毛细管电泳分离测定

在pH8.2硼酸缓冲液中,用高效毛细管电泳分离亚硝酸根,硝酸根,并用内标法直接检测了矿泉水,井水中的NO_2^-、NO_3^-.以CTAB为电渗流改性剂,离子迁移时间相对标准偏差小于1.5%;二甲亚砜作为内标,样品对内标的峰高比重现性较好.检测下限NO_2^-为2.5×10^(-11) mol/L,NO_3^-为1.8×10^(-11)Mol/L,分析结果与离子色谱对照,符合较好。

毛细管区带电泳法测定杜仲药材中绿原酸的含量

目的:建立采用高效毛细管电泳测定杜仲中有效成分绿原酸(CA)含量的方法,比较不同产地杜仲中绿原酸含量。方法:采用毛细管区带电泳(CZE),以内标法测定:运行电解质为含80mmol·L-1硼砂缓冲液-100mmol·L-1氢氧化钠(20∶1,pH=9.32),工作电压30kV,柱温25℃,检测波长为340nm,内标物为盐酸小檗碱。结果:绿原酸在0.006～0.574mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为101.43%,RSD为1.44%。结论:该方法简便、准确,重复性好。

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件:20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果:在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系:y=225.85x+0.180 1,(R2=0.998 9),平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.

毛细管电泳内标法测定奶制品中三聚氰胺含量

建立了毛细管电泳内标法检测牛奶、奶粉、奶片和奶茶中三聚氰胺含量的方法.研究了缓冲溶液种类、浓度、pH 值、电压等对分离的影响,并对分离条件进行了优化.在波长236nm、分离电压15kV、pH2.0、15mmol·L^-1磷酸二氢钠缓冲溶液中,以邻苯二胺为内标物,三聚氰胺在7min内得到较好的分离,三聚氰胺在1.5～200mg·L^-1范围内具有良好是线性关系,平均加标回收率为96.2% .

毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量

目的:建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol.L-1硼酸溶液-0.1mol.L-1硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:半夏中鸟苷在0.25～1.5 mg线性关系良好(r=0.999 1),鸟苷加样回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行。

HPCE内标法比较戊己丸不同汤剂中4种有效成分量的差异

目的通过毛细管区带电泳(HPCE)内标法,比较戊己丸传统汤剂、配方颗粒汤剂、复方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、芍药苷成分量差异。方法采用HPCE法,以50 mmol/L硼砂缓冲液-甲醇(2∶1)的溶液作为缓冲液,工作电压为25 kV,压力进样5 kPa×15 s,电解质封口:5 kPa×10 s;柱温15℃。结果该方法简便、准确,其中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱3种生物碱的量在配方颗粒汤剂中明显高于传统汤剂与复方颗粒汤剂,芍药苷则是在传统汤剂中量最高。结论本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制具有指导价值。