硝基苯锌法合成对氨基苯酚的研究

研究了硝基苯经锌粉还原为苯基羟胺，在无需分离和纯化的条件下经重排和精制得到对氨基苯酚，其质量达到了制药原料标准，同时副产高纯度氧化锌。还研究了反应条件和试验操作对收率和产品质量的影响。

NiB/C催化剂用于硝基苯加氢制备对氨基苯酚的研究

以负载型非晶态合金NiB/C为催化剂、硫酸锌溶液为酸性介质进行硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的反应。考察了反应温度、反应压力、反应时间、NiB/C催化剂加入质量和硫酸锌加入质量对反应的影响,得到了对氨基苯酚取得较高选择性的反应条件。通过建立的五因素四水平的正交实验,确定了较佳实验方案:反应温度为120℃,反应压力为0.1MPa,反应时间为3h,催化剂加入质量为3g,硫酸锌加入质量为4g。分析结果显示,硝基苯的转化率达86.78%,对氨基苯酚和苯胺的选择性分别为15.62%和76.02%。

NiB/C催化剂的制备及其在合成对氨基苯酚中的应用

采用化学还原法制备了NiB/C催化剂,利用电感耦合等离子直读光谱(ICP)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和差示扫描量热分析(DSC)等表征手段对其组成、结构、形貌及最高晶化温度进行了分析,对硫酸锌水溶液中硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚(PAP)的反应及其催化性能进行了研究。表征结果显示,NiB/C催化剂中非晶态NiB合金的组成为Ni79.4B20.6,最高晶化温度为643K,合金颗粒粒度约为30nm。实验结果表明,硫酸锌溶液中硝基苯催化加氢反应硝基苯转化率为80.23%,对氨基苯酚选择性为11.21%,NiB/C催化剂具有较高的催化加氢活性。

对氨基苯酚合成工艺探讨

以硝基苯为原料,用锌粉与氯化铵作还原剂,经过合成中间产物苯基羟胺,再在稀硫酸溶液中进行重排反应,合成了对氨基苯酚,对合成产物进行了IR表征,对合成的工艺条件进行了探讨。研究结果表明,在硝基苯与氯化铵的质量比3.47∶1、重排反应温度85℃、硫酸的质量分数22%条件下,重排反应1h,对氨基苯酚的合成产率高达51.6%。

直接还原硝基苯制取对氨基苯酚

以锌粉为还原剂，在ＮＨ４Ｃｌ存在下，还原硝基苯制取中间体苯胲，苯胲在硫酸存在下经重排反应制得对氨基苯酚，在优化反应条件下，硝基苯的转化率为７２％，对氨基苯酚的选择性为６８％．

锌粉直接还原硝基苯生产对氨基苯酚新工艺

利用锌粉在氯化铵体系中直接还原硝基苯,制得苯胲中间体,在硫酸介质中选择性重排生产对氨基苯酚。试验表明该工艺简单,成本低,节省能耗,产品质量合格,三废污染小,具有一定社会与经济效益。