STUDY ON THE MECHANISM OF FLUORESCENCE QUENCHING OF NITROCOMPOUNDS FOR OXAZOLES *

The mechanism of nitrocompounds quenching of the fluorescence of 5, 5′ dipheny1 2, 2′ bisoxazole (POOP) and trans 1, 2 bis [2 (5 phenyloxazolyl)] ethene (POEOP) has been studied. It was found that the fluorescence of oxazoles was quenched mainly by the absorption competition and radiationless energy transfer of nitrocompounds. The fluorescence quenching rate constants of nitrobenzene and nitromethane are 3.0×10 10 L·mol -1 ·s -1 and 1.5×10 8 L·mol -1 ·s -1 respectively for POEOP. This remarkable difference was explicated.

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L，回收率在80％-105％，最小检出浓度在0．00037—0．072μg/L之间，均大大低于GB13194—91的规定。相对标准偏差在0．7％-5．3％之间。该方法准确、简单，重现性好、回收率高，污染小。

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好（5种物质的平均加标回收率介于93.9-105.7%）,精密度高（RSD均小于5%）,易于操作;同时还对萃取条件（萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量）进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.

2，6－二苦胺基－3，5－二硝基吡啶的新法合成探讨

本文采用两步缩合，先以二硝基氯苯（代替苦基氯）与２，６－二氨基吡啶反应得到Ｎ－（２，４－二硝基苯基）－２，６－二氨基吡啶（２），（２）再与苦基氯缩合得到Ｎ－（２，４－二硝基苯基）－Ｎ＇－苦基－２，６－二氨基吡啶（３），将（３）硝化就得到题称化合物（４）。

5－氨基－7－苦胺基－4，6－二硝基苯并氧化呋咱的合成

本文介绍了从５，７－二氮基－４，６－二硝基苯并氧化呋咱合成５－氨基－７－苦胺基－４，６－二硝基苯并氧化呋咱。该化合物的结构为元素分析、红外、质谱和核磁共振谱所确定。此外对题称化合物的部分性质包括密度（１．９３ｇ／ｃｍ￣３）和分解点（２４０℃）也做了报道。

聚席夫碱钯（Ⅱ）配合物对芳香族硝基化合物加氢反应的催化性能

以交联聚席夫碱钯的配合物作为催化剂，对芳香族硝基化合物催化加氢性能进行了研究。该催化剂在常温、常压下可使硝基苯１００％催化氢化为苯胺。对某些芳香族硝基化合物转化为相应胺的产率也可达９０％以上。此催化剂性能稳定，重复使用８０次仍具有一定催化活性。

Ni-B/SiO_2非晶态催化剂对卤代芳香硝基化合物的催化加氢性能

对Ni-B/SiO2 非晶态催化剂在卤代芳香硝基化合物加氢制卤芳胺反应中的催化活性和选择性进行了研究。研究表明 ,该催化剂不仅具有很高的催化活性 ,且反应中卤芳胺脱卤率低 ,反应选择性高 ,寿命长 ,优于RaneyNi催化剂。晶化导致催化剂失活。载体能提高催化剂的分散度 ,使催化剂的活性比表面积增大。将催化剂保存在乙醇溶液中可保持其活性不变。通过催化剂的表征结果 ,讨论了Ni-B/SiO2非晶态催化剂及RaneyNi催化剂的催化活性与其机构的关系。

α-淀粉酶的固定化及其在邻硝基对甲基苯酚还原反应中的应用

以尼龙作为酶固定化载体材料,采用化学键合法固定α-淀粉酶,并对固定化前后酶的特性进行了研究。结果表明,与游离酶相比,固定化酶最适pH值从6.3提高到7.2,并且在较宽的pH值范围内显出较高的酶活性;固定化α-淀粉酶的最适温度为70℃,比游离酶的最适温度60℃高10℃,显示出较高的热稳定性;将固定化α-淀粉酶应用于邻硝基对甲基苯酚的还原反应,产率为37.09%;将固定化酶在4℃的水溶液中保存14 d仍保留79.89%的酶活。

硝基化合物作为反刍动物潜在产甲烷抑制剂的研究进展

反刍动物饲养产生的甲烷是温室气体主要来源之一,越来越多的人认为这对全球气候变暖有巨大威胁。在过去的几十年里,人们做了大量研究来减轻反刍动物的甲烷排放。近年来,硝基化合物作为一种潜在的抗甲烷添加剂引起人们的广泛关注,并取得一定效果。本文综述了硝基乙烷、2-硝基醇、2-硝基-1-丙醇、3-硝基-1-丙醇、3-硝基-1-丙酸的体内外研究,探讨其对降低甲烷排放的作用。同时本文也探讨了这些硝基化合物在反刍动物瘤胃中可能存在的抑制作用模式,旨在为减少反刍动物甲烷排放提供科学依据。但在抑制瘤胃甲烷生成过程中,硝基化合物如何影响辅酶的活性还尚不清楚。

聚合物支载硼氢阴离子树脂还原硝基化合物为胺的研究

对聚合物支载硼氢阴离子树脂在（ＮＨ４）２ＳＯ４作用下，还原硝基化合物为胺进行了研究．并对不同硝基化合物的还原反应进行了讨论，发现它具有良好的还原效果，并具有良好的还原选择性．

用DEI-MS分析某些硝基化合物

采用DEI-MS技术分析了一些热不稳定难于气化的硝基化合物,得到了明显的分子离子峰,并由碎片峰提供结构信息。

L-精氨酸、硝普钠对急性缺氧大鼠肺组织的影响

探讨L-精氨酸（L－Arg）、硝普钠（SNP）对急性缺氧大鼠肺组织的保护作用。方法实验大鼠在麻醉下，开胸，用小动物呼吸机呼吸（潮气量3．0ml，呼吸频率60／min），记录缺氧实验前后体循环和肺循环血管阻力等，并测定有关指标的变化。结果L－Arg、SNP明显降低缺或引起肺动脉压及肺血管阻力升高，增加肺组织NO的含量，减少丙二醛（MDA）的产生。结论L－Arg和SNP对缺氧引起肺组织损伤具有保护作用。

芳香双炔醇的合成及其对硝基苯的荧光猝灭研究

以9,10-二溴蒽和2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应,合成9,10-二(2-甲基-3-丁炔-2-醇)蒽,并对其紫外和荧光性能进行了研究。通过试验和高斯理论研究了该化合物对硝基苯的荧光响应。结果表明,该物质表现出较高的荧光量子效应,荧光量子产率达到55%。该化合物与硝基苯之间存在能量传输,使该物质发生荧光猝灭,有望用于微痕量爆炸物的检测。

1,1,1-三硝基乙烷的制备

叙述了由四硝基甲烷和碘甲烷在混合溶剂中一步反应制备1,1,1-三硝基乙烷的方法,产品最高得率可达80%左右,并讨论了影响产品得率或质量的某些因素。

三取代三氮杂伍兹烷及三取代三氮杂金刚烷的合成综述

介绍了三取代三氮杂伍兹烷及三取代三氮杂金刚烷的合成方法。所涉及的取代基包括硝基、亚硝基、苄基、乙酰基、苯磺酰基及三烷基锡等。

原位荧光标定硝基化合物

介绍了用原位荧光标记法测定硝基化合物２，４－二氯苯基－４＇－硝基苯基醚，Ｏ，Ｏ－二甲基－Ｏ－（３－甲基－４－硝基苯基）硫逐硫酸酯，Ｏ－乙基－Ｏ－异丙胺基－Ｏ－（对甲邻硝基苯基）硫逐磷酸酯，Ｏ，Ｏ－二甲基－Ｏ－（对硝基苯基）硫逐磷酸酯的方法，并报告了上述硝基化合物丹酰荧光衍生物的荧光性能。

若干含硝基化合物二元系的过量焓测定

使用LKB－2107型流动式微量量热计测定了硝基甲烷十丁醇等5个含硝基化合物二元系的常压摩尔过量焓，测定结果用Redlich-Kister多项式者了关联，给出了相应的参数值。

合成三氨基三硝基苯的新方法

采用３，５二氯苯胺和三聚氰氯为原料缩合生成Ｎ，Ｎ′，Ｎ″三（３′，５′二氯苯胺基）三聚氰胺（１），缩合产物经硝化、氨化即得三氨基三硝基苯（ＴＡＴＢ），得率８０％。整个过程易于实现。

瘤胃微生物对硝基化合物的代谢转化与脱毒机制研究进展

硝基化合物是指化学结构中含有硝基(-NO_(2))官能团的化合物。黄芪、冠花、木兰属等牧草植物中含有的天然硝基化合物(3-硝基丙醇和3-硝基丙酸)以及化学工业合成的硝基化合物(硝基烷烃、硝基乙醇、3-硝基酯-1-丙醇等)均能够高效抑制瘤胃发酵甲烷的生成,而其自身能够被瘤胃微生物所代谢利用。本文重点围绕硝基化合物的分类及其脱毒机制方面的研究进展进行了综述。

芳香族硝基化合物还原碳基化合成二芳基脲

首次采用硒粉作催化剂，三乙胺作助催化剂，用芳香族硝基化合物作原料进行还原羰基化反应，合成Ｎ，Ｎ′－二芳基脲。研究了硒的用量、压力、温度、时间和水量的变化对Ｎ，Ｎ′－二苯基脲产率的影响。