高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂定量阀门中5种抗氧剂含量与迁移量研究

目的 建立同时测定硝酸甘油气雾剂定量阀门中5种常见抗氧剂含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察抗氧剂在其中的迁移情况。方法 色谱柱为Inertsil?ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-四氢呋喃-乙腈(10∶30∶60,V/V/V),流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL。结果 抗氧剂168、抗氧剂330、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的质量浓度均在0.2~250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);检测限分别为1.58,0.27,0.38,0.94,0.24μg/mL;定量限分别为3.84,0.91,1.44,3.02,0.60μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.67%,99.97%,99.93%,99.60%,99.63%,RSD分别为0.47%,0.21%,0.93%,0.44%,0.60%(n=9)。硝酸甘油气雾剂定量阀门组件材料(内垫圈、阀杆、阀室、吸管)中抗氧剂168、抗氧剂330、抗氧剂1010、抗氧剂1076的检出量均低于其评价阈值(AET),均未检出抗氧剂BHT。加速试验0个月、3个月、6个月,定量阀门组件材料中抗氧剂168、抗氧剂330、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂BHT的迁移量均低于其AET。结论 该方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重复性和稳定性均较好,可用于硝酸甘油气雾剂定量阀门中5种抗氧剂的含量测定及迁移量研究。

HPLC法测定硝酸甘油软膏的含量

目的:优化和完善硝酸甘油软膏的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶水(50∶50),检测波长为220 nm,流速为1 ml·min^(-1),柱温为30℃,进样量为20μl。结果:硝酸甘油在0.020 3~0.203 3 mg·ml^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.70%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于硝酸甘油软膏中硝酸甘油的含量测定。

薤白通脉汤联合西药治疗冠心病不稳定型心绞痛(痰瘀互结)随机平行对照研究

[目的]观察薤白通脉汤联合西药治疗冠心病不稳定型心绞痛(痰瘀互结)疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将70例住院及门诊患者按病志号抽签/就诊顺序号方法简单随机分两组。对照组35例阿司匹林,100mg/次,1次/d;氯比格雷,75mg/次,1次/d;倍他乐克,12.5mg/次,2次/d;阿托伐他汀钙,20mg/次,1次/d;硝酸异山梨酯,10mg/次,3次/d。治疗组35例薤白通脉汤(薤白、瓜蒌各10g,半夏12g,丹参15g,土鳖虫、川芎各10g,茯苓12g,陈皮10g,炙甘草6g),1剂/d,水煎400m L,早晚温服;西药治疗同对照组。连续治疗2周为1疗程。观测临床症状、心绞痛发作次数、硝酸甘油用量、心电图、血Hcy含量、不良反应。连续治疗2疗程,判定疗效。[结果]心绞痛疗效、心电图疗效治疗组优于对照组(P<0.01)。硝酸甘油用量、血Hcy含量两组均有明显降低(P<0.01),治疗组降低优于对照组(P<0.01)。[结论]薤白通脉汤联合西药治疗冠心病不稳定型心绞痛(痰瘀互结),疗效满意,无严重不良反应,值得推广。

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。