Analysis of trace elements in air particulate matters by non-suppressed ion chromatography

The application of non-suppressed ion chromatography for monitoring of trace elements in air particulate matter was studied in the present investigation. The results indicate that the use of microwave acid digestion method is superior in comparison with the conventional thermal acid digestion method as it leads to higher recovery, better reproducibility, lower volatility loss, better protection against environmental contamination and much less digestion time (5 minutes vs. 24 hours). The use of eluent as extractant is shown to reduce the water dip problem in the chro-matogram. The addition of chelating agent in the eluent coupled with UV detection is shown to provide satisfactory chromatographic separation and good sensitivity for the analysis of transition metals present in the air particulate matter. Using the U.S. National Bureau of Standards Reference Material 1648 Urban Particulate Matter as standard for checking, the analytical procedure is shown to give good recovery and reproducibility for the detection of the following cations and anions in air particulate matter: Fe2 Cu, Mn, Pb, Zn, Mg, Na, HN4+, Cl-, NO3- and SO42-. Field test was also performed to check the applicability of the method and the results obtained were discussed in the present paper.

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N一甲基二乙醇胺（MDEA）。处理后的样品经过阳离子色谱柱，在流速为1．OOmL／min、淋洗液为7mmol／L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0．6383mg／L。，具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99．1％～100．3％，相对标准偏差小于3％。

非抑制型离子色谱法测碳酸镧和碳酸镧咀嚼片中镧的含量

目的建立非抑制型离子色谱法测定碳酸镧和碳酸镧咀嚼片中镧的含量。方法采用离子色谱法,色谱柱为Thermo Dionex IonPac SCS1(4 mm×250 mm)交换柱和Dionex IonPac SCG1(4 mm×50 mm)保护柱,检测器为非抑制电导检测器,电导检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,淋洗液为6 mmol·L^(-1)硝酸HNO_(3)溶液,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果镧在10~80μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9994,检测限为0.15μg·mL^(-1),定量限为0.5μg·mL^(-1),方法精密度好,溶液室温24 h内稳定。回收率在99.0%~100.0%,RSD小于1.6%。结论本方法测定碳酸镧咀嚼片及其原料药中镧的含量,专属性强,结果准确可靠。

非抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中硼酸和偏硅酸

建立了利用非抑制电导检测法同时测定矿泉水中硼酸及偏硅酸(以SiO_(3)^(2-)计)含量的方法。在以Dionex IonPac^(TM)AS20作为分析柱、流速为1.0 mL/min、色谱柱温度为30℃、以6 mmol/L氢氧化钠溶液和60 mmol/L甘露醇作为流动相、进样体积50μL的条件下,偏硅酸和硼酸在8 min内实现有效分离,SiO_(3)^(2-)和硼酸分别在0.25~100 mg/L和0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(相关系数均为0.9999)。SiO_(3)^(2-)的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.078 mg/L和0.26 mg/L,硼酸的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.18 mg/L和0.60 mg/L。以实际样品为基质在不同添加水平下进行加标试验,SiO_(3)^(2-)和硼酸的平均加标回收率为97.3%~105.3%,相对标准偏差(RSD)<0.9%(n=6),满足检测要求。该方法前处理简单,样品过0.22μm水系滤膜后直接进样分析。在优化的分析条件下分别对9种市售矿泉水中硼酸和偏硅酸含量进行了检测,9种市售矿泉水均未检出硼酸,6种检测出偏硅酸,含量为18.70~62.08 mg/L,均与厂家包装上所标注的浓度范围一致。该方法可用于饮用矿泉水、实验室用水等领域中,同时也为半导体行业用超纯水中硼酸和偏硅酸的同时检测提供了参考。

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。

有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定

研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸（柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸）的方法。以Shim—pack SCR-102H柱为分离柱，选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液，考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响。通过实验确定最佳的色谱条件：2．0mmol／Lp-甲苯磺酸-乙腈（体积比91：9）为淋洗液，流速1．0mL／min，柱温50℃，pH2．8。该法对所测有机酸的检出限在0．06～1．05mg／L之间，相对标准偏差在3．3％以下（n=5），加标回收率在96％～101％之间，整个分析过程在11min内完成。

非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)

建立了非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)的分析方法,优化了色谱分离条件。样品在甲基磺酸溶液中超声提取后,经离心、过滤,依次过RP固相萃取柱、银柱、钠柱、滤膜后,进样分析。采用5 mmol/L氢氧化钠作为淋洗液,硼酸根经Dionex Ionpac AG16(50 mm×4 mm)+AS16(250 mm×4 mm)阴离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,硼酸的线性范围为0.3～3.0 mg/g,相关系数(r)为0.999 5,回收率为78%～105%,相对标准偏差为1.5%～4.6%,检出限为0.06 mg/g。该方法适用于膨化食品中硼砂(硼酸)含量的测定。

非抑制型离子色谱法检测矿泉水中硅酸盐

该文介绍了一种采用阴离子色谱交换柱进行分离,非抑制型电导离子色谱法检测,直接进样测定矿泉水中硅酸盐(偏硅酸)含量的方法。选择的色谱条件为：氢氧化物选择性的IonPae AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,非抑制型电导检测。样品无需任何前处理直接进样。此方法具有选择性好,操作简单,适用性广,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品测定,所得结果令人满意。

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni2+,Mn2+的分离检测.选用甲基磺酸溶液(2 mmol.L-1)和草酸(0.5 mmol.L-1)的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种阳离子的检测限和线性范围.选用酒石酸(2 mmol.L-1)和草酸(1 mmol.L-1)的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni2+,Mn2+的检测限和线性范围.用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意.

非抑制型电导检测离子交换色谱法的淋洗液

分别对非抑制型电导检测阴离子交换色谱法和阳离子交换色谱法的淋洗液进行了综述，引用文献６４篇。

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO32-)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100μL,采用峰高定量。该法测定SiO32-的线性范围为0～40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO23-,样品的加标回收率为102%～120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO32-的检测。

气田水的非抑制型离子色谱分析

论述了非抑制型离子色谱技术在分析气田水碱金属、碱土金属、阴离子等化学成分中的分析条件和应用,该分析技术对分析气田水中的离子具有分辨率高、快速、准确、简便的特点。

非抑制型离子色谱法测定水中锌、铅、铁、镁、锰、镉、钙

本文应用非抑制型离子色谱法,以乙二胺——柠檬酸水溶液作为流动相,探索了Zn^(2+)、Pb^(2+)、Fe^(2+)、Mg^(2+)、Mn^(2+)、Cd^(2+)和Ca^(2+)等七种金属离子在磺酸基阳离子色谱柱上的最优分离条件,研究了容量因子对乙二胺和柠檬酸的浓度以及pH值的依赖关系。对保留机理进行了讨论。对实际水样中七种金属离子进行了测定。

非抑制型排斥离子色谱法快速检测油田回注液的重碳酸盐

介绍了一种采用离子排斥机理,羧酸基阳离子交换色谱柱进行分离,非抑制型电导检测,稀释后直接进样快速测定油田回注液中重碳酸盐含量的方法。选择的色谱条件为:IonPacCS17羧酸基阳离子交换柱,去离子水等度淋洗,非抑制型电导检测。本方法用于快速分析油田回注液样品中的重碳酸盐,并获得了令人满意的结果,单个样品的分析时间低于10min。该方法具有选择性好,操作简单,适用性广,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品测定,所得结果令人满意。

非抑制电导离子色谱法测定车用尿素溶液中Ca^(2+)

建立了离子色谱直接进样测定车用尿素溶液中Ca2+的方法。选择Metro sep C3–250型色谱柱,以5mmol/L硝酸为淋洗液,非抑制电导检测模式。Ca2+质量浓度在0.05~1.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性,相关系数r=0.999 8,实际样品的定量限为0.025μg/m L,0.10μg/m L水平Ca2+加标回收率为97.44%,相对标准偏差为4.68%(n=6),可满足ISO 22241标准中Ca2+的分析要求。该法具有无试剂干扰、操作简便、分析速度较快的特点,检测结果与ISO 22241标准中ICP–OES方法无显著性差异。

非抑制型离子色谱法测定负印制电路板表面阴离子污染物

本文提出了一种利用非抑制型离子色谱法测定印制电路板表面六种无机阴离子污染物的方法。样品用异丙醇水溶液提取后,用Sep—Pak C_(18)小柱净化试样,用离子色谱分离,电导检测器检测。六种阴离子的检测限介于0.01～0.2μg/ml之间,回收率为98～104％。方法准确,可靠,可用于印制电路板洁净度的评价分析。

非抑制型离子色谱法同时测定食盐中微量阴离子

建立了食盐中微量F-、NO2-、SO24-的非抑制型离子色谱检测方法。自制银离子交换树脂,将食盐溶液与银离子交换树脂混合,充分搅拌10～15 min后过滤,以3.0 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,非抑制型离子色谱法电导检测器同时测定食盐中微量F-、NO2-、SO24-。F-、NO2-、SO24-的标准曲线范围分别为0～400、0～500、0～700μg/mL,相关系数0.9998以上,其检出限分别为0.028、0.029、8.27 ng/mL,相对标准偏差均小于5.0%,样品加标回收率为90%～103%。该方法灵敏度高,精密度好,线性范围宽,回收率高,适用于食盐中微量阴离子的检测。

非抑制型离子色谱法测定印制电路板表面阳离子污染物

本文提出了一种利用非抑制型离子色谱法测定印制电路板表面五种无机阳离子污染物的方法。样品用异丙醇水溶液提取后，用Sep-PakC18小柱净化试样，用离子色谱分离，电导检测器检测。五种阴离子的检测限介于0．01～0．02μg/ml之间，回收率为98～103％。方法准确、可靠，可用于印制电路板洁净度的评价分析。

离子色谱法测定甘氨酸

本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用metrosep C4-250阳离子色谱柱,保护柱为metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0mmol.L-1HNO3+1.0mmol.L-1吡啶二羧酸超纯水溶液,流速0.90mL.min-1;检测器:非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样品的加标回收率范围为98.86%～100.83%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mg.L-1;定量限为0.6mg.L-1。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。