期刊文献+
共找到146篇文章
< 1 2 8 >
每页显示 20 50 100
Lattice Boltzmann method for thermomagnetic convection of paramagnetic fluid in square cavity under a magnetic quadrupole field 被引量:1
1
作者 XIE Nan JIANG Chang-wei +1 位作者 HE Yi-hai YAO Ming 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第5期1174-1182,共9页
Numerical study was performed for a better understanding on thermomagnetic convection under magnetic quadrupole field utilizing the lattice Boltzmann method. Present problem was examined under non-gravitational and gr... Numerical study was performed for a better understanding on thermomagnetic convection under magnetic quadrupole field utilizing the lattice Boltzmann method. Present problem was examined under non-gravitational and gravitational conditions for a wide range of magnetic force number from 0 to 1000. Vertical walls of the square cavity were heated differentially while the horizontal walls were assumed to be adiabatic. Distributions of the flow and temperature field were clearly illustrated. Under non-gravitational condition, the flow presents a two-cellular structure with horizontal symmetry, and the average Nusselt number increases with the augment of magnetic force number. Under gravitational condition, two-cellular structure only occurs when the magnetic field is relatively strong, and the average Nusselt number decreases at first and then rises with the enhancing magnetic field. Results show that the magnetic field intensity and the Rayleigh number both have significant influence on convective heat transfer, and the gravity plays a positive role in heat transfer under weak magnetic field while a negative one for magnetic force numbers larger than 1×10~5. 展开更多
关键词 latticeBoltzmannmethod thermomagneticconvection magneticquadrupolefield magneticforce
下载PDF
Finite-field calculation of electric quadrupole moments of^2P3/2,^2D3/2,5/2,and^2F5/2,7/2 states for Yb^+ion
2
作者 Xi-Tong Guo Yan-Mei Yu +1 位作者 Yong Liu Bing-Bing Suo 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第5期203-207,共5页
Electric quadrupole moments of low-lying excited states of Yb^+are calculated by relativistic coupled-cluster theory with perturbations from external fields.The field-dependent energy differentiation provides accurate... Electric quadrupole moments of low-lying excited states of Yb^+are calculated by relativistic coupled-cluster theory with perturbations from external fields.The field-dependent energy differentiation provides accurate values of the electric quadrupole moments of^2P3/2,^2D3/2,5/2,and^2F5/2,7/2 states which agree well with experimental values.The important role of the electronic correlation to the electric quadrupole moments is investigated.Our calculations indicate the early dispute of the electric quadrupole moment of the Yb^+(2F7/2)state for which the measured and theoretical values have a large discrepancy.These electric quadrupole moment values can help us to determine the electric quadrupole shifts in start-of-the-art experiments of the Yb+ion. 展开更多
关键词 Yb^+ finite-field method electric quadrupole moment relativistic coupled-cluster
下载PDF
Theoretical study of the hyperfine interaction constants, Landé g-factors, and electric quadrupole moments for the low-lying states of the 61Niq+(q=11,12,14,and 15) ions
3
作者 Ting-Xian Zhang Yong-Hui Zhang +1 位作者 Cheng-Bin Li Ting-Yun Shi 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第1期65-72,共8页
Highly charged nickel ions have been suggested as candidates for the ultra-precise optical clock, meanwhile the relevant experiment has been carried out. In the framework of the multiconfiguration Dirac–Hartree–Fock... Highly charged nickel ions have been suggested as candidates for the ultra-precise optical clock, meanwhile the relevant experiment has been carried out. In the framework of the multiconfiguration Dirac–Hartree–Fock(MCDHF)method, we calculated the hyperfine interaction constants, the Landég-factors, and the electric quadrupole moments for the low-lying states in the 61Ni11+,61Ni12+,61Ni14+, and61Ni15+ ions. These states are clock states of the selected clock transitions in highly charged nickel ions(see Fig. 1). Based on discussing the effects of the electron correlations, the Breit interaction, and quantum electrodynamics(QED) effect on these physical quantities, reasonable uncertainties were obtained for our calculated results. In addition, the electric quadrupole frequency shifts and the Zeeman frequency shifts of the clock transitions concerned were analyzed. 展开更多
关键词 hyperfine interaction Landég-factors electric quadrupole moment multiconfiguration Dirac-Hartree–Fock(MCDHF)method
下载PDF
改进和优化黑果枸杞及其制品中花青素测定的pH示差法 被引量:1
4
作者 谭亮 杲秀珍 +2 位作者 王环 赵静 李玉林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期267-278,共12页
建立一种基于美国官方分析化学师协会(Association of Official Analytical Chemists,AOAC)方法检测黑果枸杞及其制品中花青素含量的改进pH示差法。考察了黑果枸杞及其制品中花青素的最佳提取和检测条件,通过液相色谱-三重四级杆串联质... 建立一种基于美国官方分析化学师协会(Association of Official Analytical Chemists,AOAC)方法检测黑果枸杞及其制品中花青素含量的改进pH示差法。考察了黑果枸杞及其制品中花青素的最佳提取和检测条件,通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出黑果枸杞中花青素的具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量。通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔消光系数,对改进后的pH示差法进行方法学验证和花青素的含量测定。结果显示,最佳提取和检测条件如下:黑果枸杞花青素提取溶剂为盐酸-80%(体积分数)乙醇(3∶97,体积比),料液比为1∶100(g∶mL),提取温度为50℃,提取时间为30 min,缓冲溶液稀释5倍后静置平衡20 min。液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别黑果枸杞中主要以矮牵牛素类花青素为主(占97.96%),黑果枸杞特有的混合花青素平均摩尔质量为912.7 g/mol,平均摩尔消光系数为29591 L/(mol·cm)。pH示差法改进后能够满足方法学验证要求,固体样品和液体样品最低检出限分别为28.2 mg/100 g、0.282 mg/100 mL。方法改进后花青素提取增长率均大于20%,静置平衡20 min后单次检测结果精密度小于0.3%。以矮牵牛素类花青素代替矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计算花青素含量平均提高了2.41倍,能真实地反映黑果枸杞及其制品中花青素的含量。 展开更多
关键词 黑果枸杞及其制品 花青素 AOAC法 pH示差法改进 提取和检测条件优化 液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别 平均摩尔质量和平均摩尔消光系数优化
下载PDF
高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定人参组培不定根中11种皂苷成分
5
作者 董喆 王玉梅 +3 位作者 孙姗姗 曹进 李梦怡 高飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期55-62,共8页
建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,... 建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35℃。质谱采用电喷雾电离源,负离子扫描,多反应监测模式进行检测。11种皂苷的质量浓度在0.1~10μg/mL(Rb1为0.2~10μg/mL)范围内和响应强度线性相关,相关系数均大于0.995,各皂苷的定量限为0.001~0.010 g/kg,加标回收率为90.43%~97.82%,相对标准偏差为1.93%~6.33%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,适用于人参组培不定根中多种皂苷类成分的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱法 人参组培不定根 皂苷
下载PDF
配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究
6
作者 陈海燕 陈娟 +4 位作者 李永琴 马春芳 张慧宁 杨俊华 杨奇 《畜牧与饲料科学》 2024年第3期11-19,共9页
[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters... [目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。 展开更多
关键词 配合饲料 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 非法添加 兽药
下载PDF
清瘟护肺颗粒化学成分研究
7
作者 龙凯花 刘静 +4 位作者 曹利平 刘满军 刘洋 杜霞 张红 《中国药业》 CAS 2024年第10期37-47,共11页
目的研究清瘟护肺颗粒的化学成分。方法查阅中国知网、PubMed、Web of Science等数据库,检索该制剂组方药材化学成分的相关文献,结合文献报道和ChemicalBook数据库信息,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高... 目的研究清瘟护肺颗粒的化学成分。方法查阅中国知网、PubMed、Web of Science等数据库,检索该制剂组方药材化学成分的相关文献,结合文献报道和ChemicalBook数据库信息,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析制剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,与ChemicalBook或ChemSpider数据库比对,推测化学成分结构。结果共鉴定出158个化学成分,包括苷类36个,黄酮类29个,苯丙素类28个,有机酸类18个,萜类17个,色原酮类8个,其他类22个。结论所建立的方法可系统、准确、快速地定性分析清瘟护肺颗粒中的化学成分。 展开更多
关键词 清瘟护肺颗粒 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 化学成分 结构鉴定
下载PDF
三子养亲汤中11种成分含量同时测定及其胰脂肪酶抑制作用研究
8
作者 张昊 巩丽丽 +2 位作者 王婧毅 李海超 齐冬梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1788-1793,共6页
目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四... 目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)分析采用Halo-C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.05%甲酸)-乙腈(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。采用分子对接进行模拟,对硝基苯酚法评价抑制作用。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9920),平均加样回收率85.79%~117.52%,RSD 0.78%~3.73%。3,6′-二芥子酰基蔗糖、咖啡酸、芥子酸和原儿茶醛与胰脂肪酶具有良好的亲和力,三子养亲汤、咖啡酸、芥子酸、原儿茶醛IC_(50)值分别为41.16 mg/mL、4.006 mmol/L、6.798 mmol/L、10.48 mmol/L。结论该方法稳定可靠,可为具有胰脂肪酶活性抑制作用的三子养亲汤质量控制提供理论基础。 展开更多
关键词 三子养亲汤 化学成分 含量测定 胰脂肪酶 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS) 分子对接 对硝基苯酚法
下载PDF
基于干燥工艺对比两种寄主肉苁蓉中苯乙醇苷类成分含量
9
作者 高培文 郭晔红 +2 位作者 赵法法 张丹 张芳明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第20期273-278,共6页
利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ-MS)比较2种寄主肉苁蓉经过不同干燥处理后的10种苯乙醇苷类成分含量。将肉苁蓉干燥品粉碎... 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ-MS)比较2种寄主肉苁蓉经过不同干燥处理后的10种苯乙醇苷类成分含量。将肉苁蓉干燥品粉碎,粉末过60目筛,用50%(体积分数)甲醇溶解后超声提取,用Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)分离,以A相(0.1%甲酸水溶液)-B(乙腈)相作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源,在UPLC-QQQ-MS的动态多反应模式下检测。结果表明,不同干燥处理的寄主肉苁蓉苯乙醇苷类成分含量具有明显差异,冷冻干燥处理所得的肉苁蓉中10种苯乙醇苷类含量最高,其次为80℃烘干样品。虽然冷冻干燥对于肉苁蓉所保留10种苯乙醇苷类成分最高,但基于大规模生产考虑,80℃烘干更具有经济效益。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法 肉苁蓉 梭梭 四翅滨藜 苯乙醇苷类 干燥方式
下载PDF
多糖基化位点抗体药物质控中基于单四级杆的多属性分析方法开发与验证
10
作者 王福贵 刘涛 +15 位作者 李锦豪 徐梦娇 付蓉蓉 赵香 聂爱英 宋兰坤 陈熙 冀芦沙 钱卫珠 侯盛 李军 徐忠升 范文强 张大鹏 徐进 郭清城 《聊城大学学报(自然科学版)》 2024年第5期169-182,共14页
抗体药物已经成为生物制品的重要组成部分,此类产品具有复杂的质量属性,尤其是具有多糖基化位点的抗体药物,其质量控制面临更高挑战。虽然基于高分辨质谱的多属性分析方法(Multi-attribute method,MAM)已在抗体药物的质控中获得应用,但... 抗体药物已经成为生物制品的重要组成部分,此类产品具有复杂的质量属性,尤其是具有多糖基化位点的抗体药物,其质量控制面临更高挑战。虽然基于高分辨质谱的多属性分析方法(Multi-attribute method,MAM)已在抗体药物的质控中获得应用,但针对多糖基化位点抗体药物的快速且简便的检测技术仍较为少见。开发一种基于单四级杆的多属性分析方法,对于提升这类药物的质控效率具有重要意义。本研究以双糖基化位点的治疗类单抗CMAB009为模型。通过基于高分辨质谱的MAM对其进行了深入的预表征分析,成功获取了其主要质量属性。随后将预表征信息用于基于单四级杆的MAM开发。该方法在单次分析中有效监测了多种产品质量属性,其准确性通过基于高分辨质谱的方法进行了确认。随后我们对该方法进行了严格的方法学验证。验证结果显示,该方法具有良好的专属性、线性、准确度以及精密度等。基于单四级杆的MAM不仅有效地解决了多糖基化位点单抗药物的多属性检测难题,还展示了一定的方法普适性,为不同糖基化位点抗体药物的质量控制提供了一种新的、简便的技术方案。本研究结果预计将推动相关技术平台的改进和理念的更新,从而增强产品开发和质控的整体能力。 展开更多
关键词 抗体药物 多属性分析方法 质量控制 CMAB009 单四级杆
下载PDF
气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物
11
作者 谢春晓 陈海明 +2 位作者 陈小锐 李程瑶 余静怡 《广东化工》 CAS 2024年第8期138-142,163,共6页
目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色... 目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 高效液相色谱-串联质谱检法 禁用农药残留物 直接提取法 人参
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定食药同源物质中10种农药残留 被引量:2
12
作者 张秋萍 王春民 +1 位作者 吴春霞 姚雪漫 《现代食品》 2023年第19期204-207,共4页
目的:建立基于保留指数原理气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛、灵芝、黄芪等药食同源物质中10种农药残留的方法。方法:采用Qu ECh ERS前处理方法进行样品中农药残留的提取、净化,结合气相色谱保留时间锁定技术,采用气质联用... 目的:建立基于保留指数原理气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛、灵芝、黄芪等药食同源物质中10种农药残留的方法。方法:采用Qu ECh ERS前处理方法进行样品中农药残留的提取、净化,结合气相色谱保留时间锁定技术,采用气质联用法测定,多反应监测模式,内标法定量。结果:在0.025~1.000 mg·L^(-1),10种农药线性关系良好,相关系数均大于0.997;在50μg·L^(-1)、100μg·L^(-1)、500μg·L^(-1)添加水平下,加标回收率在87.5%~109.3%,相对标准偏差在0.62%~6.35%;方法的检出限为0.001~0.002 mg·kg^(-1),定量限为0.0025~0.0060 mg·kg^(-1)。结论:该方法快速、方便,定性定量准确,结果可靠,适用于药食同源物质中多组分农药残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 QUECHERS 农药残留 药食同源
下载PDF
随钻声波测井四极子发射换能器的设计
13
作者 孙志峰 仇傲 +2 位作者 刘西恩 李杰 罗博 《应用声学》 CSCD 北大核心 2023年第4期756-763,共8页
随钻四极子发射换能器作为随钻声波仪器的核心部件,其工作性能直接影响随钻地层横波的测量效果。提出一种基于金属基片结构的随钻四极子发射换能器,其一阶弯曲模式可用于随钻四极子声源。利用有限元法对该换能器进行了设计分析,结果表明... 随钻四极子发射换能器作为随钻声波仪器的核心部件,其工作性能直接影响随钻地层横波的测量效果。提出一种基于金属基片结构的随钻四极子发射换能器,其一阶弯曲模式可用于随钻四极子声源。利用有限元法对该换能器进行了设计分析,结果表明在5 kHz附近存在一阶弯曲振动模态,其径向位移值分布及发射电压响应均优于现用的瓦片状四极子换能器,非常适合随钻四极子工作频率及声场的测量需求。针对一阶弯曲振动模态,数值模拟了几何尺寸对金属基片结构的四极子换能器性能参数的影响。换能器谐振频率随着陶瓷片厚度、陶瓷片高度、陶瓷片张开角度、金属基片厚度的增大而升高。最大发射电压响应随陶瓷片高度、陶瓷片张开角、金属片厚度的增大而升高;随着陶瓷片厚度的增大先升高后逐渐降低。金属基片采用铝片可以使换能器有较大的发射功率。数值模拟结果可以对随钻声波测井仪四极子发射换能器的设计提供参考。 展开更多
关键词 金属基片 压电陶瓷片 四极子换能器 有限元 随钻声波
下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃 被引量:1
14
作者 张哲睿 金蓉 +3 位作者 周欣 祁梓原 刘国瑞 郑明辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期299-313,共15页
卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分... 卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03~1.17 pg/g,回收率为43.7%~115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry,HRGC-HRMS)的检测结果发现,其准确度和灵敏度相当,能够满足环境样品中XPAHs的定量分析要求。采用该方法分析检测采自河北地区的5个土壤样品中XPAHs,其浓度范围为648~11868 pg/g,低于此前报道的电子垃圾拆解地的土壤XPAHs水平(13.2~278 ng/g)。通过分析浓度水平和分布特征发现,土壤样品中XPAHs可能受周边工业生产等人类活动排放源的影响。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS) 分析方法 卤代多环芳烃(XPAHs) 土壤
下载PDF
稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃
15
作者 李鑫玉 赵芳 +4 位作者 平华 马智宏 李冰茹 马挺军 李成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期527-534,共8页
建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗... 建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高。15种H-PAHs在1~50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993,H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9%,方法检出限为0.009~0.072μg/kg,方法定量限为0.031~0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6%~116.8%、77.8%~123.2%和71.9%~124.8%,RSD分别为0.6%~8.2%、0.6%~9.0%和0.4%~10.6%。采用所建立的方法对水产品进行检测,实际样品中H-PAHs的总含量为0.60~3.54μg/kg,其中9-氯菲(9-ClPhe)检出率为100%,且含量最高(1.15μg/kg)。该方法简化了前处理步骤,具有简便快速、回收率高、稳定性好等优点,适用于实际水产品中H-PAHs的定性、定量分析,为研究H-PAHs在水产品中的残留状况和风险评价提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 同位素稀释法 气相色谱-三重四极杆质谱 卤代多环芳烃 水产品
下载PDF
基于气相色谱-串联质谱指纹图谱与化学模式识别法鉴定不同品种药用红景天 被引量:3
16
作者 宋霞 刘亚蓉 +6 位作者 李永鹏 卜晨琛 乔亚玲 王珺 张春平 吴立斌 海平 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第6期876-883,共8页
目的基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)指纹图谱与化学模式识别相结合的方法对5种常见药用红景天进行比较研究。方法收集具有质量标准的5种药用红景天,采用GC-MS/MS对5种药用红景天进行差异性成分鉴定,建立各品种化合物GC-MS/MS数据库,... 目的基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)指纹图谱与化学模式识别相结合的方法对5种常见药用红景天进行比较研究。方法收集具有质量标准的5种药用红景天,采用GC-MS/MS对5种药用红景天进行差异性成分鉴定,建立各品种化合物GC-MS/MS数据库,并建立GC-MS/MS指纹图谱进行相似度评价;采用ChemPattern2017先进化学计量学系统解决方案软件对5种药用红景天建立化学模式识别法。结果分别建立5种药用红景天的GC-MS/MS指纹图谱并进行相似度评价;建立的5种药用红景天的化合物GC-MS/MS数据库可以为红景天品种鉴别提供技术支撑;采用分类模式识别分析法测试2批较细碎性状难以辨识的未知红景天,结果1批为长鞭红景天,1批为狭叶红景天;经正交偏最小二乘法分析,样品可明显分为5组,其中大花红天素、酪醇和红景天苷的VIP值>0.9,为主要差异性成分,其中大花红天素为大花红景天的独有成分;经聚类分析后分为两大类,大花红景天单独聚为一类,其余4种红景天聚为一大类,唐古红景天和长鞭红景天可单独聚为一小类,部分狭叶红景天和高山红景天混聚为一类,表明大花红景天与其余4种红景天差异特征明显,狭叶红景天和高山红景天存在一定的相似性。结论建立的方法可有效区分5种药用红景天,为5种药用红景天的质量控制、质量评价和鉴定提供了参考。 展开更多
关键词 红景天 气相色谱-串联质谱 指纹图谱 化学模式识别 鉴定
下载PDF
UPLC-MS/MS法同时测定不同基原藏黄堇中3种生物碱的含量 被引量:1
17
作者 黄唤 易徐航 +5 位作者 邱毅 熊永昌 王惠鹃 蔡志男 达娃卓玛 袁金斌 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第7期832-836,共5页
目的建立并应用同时测定不同基原藏黄堇中荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱含量的方法,为该类药材的基原确定和质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法:色谱柱为Agilent EC-C18(100 mm×2.1 m... 目的建立并应用同时测定不同基原藏黄堇中荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱含量的方法,为该类药材的基原确定和质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法:色谱柱为Agilent EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃。采用电喷雾离子源正离子模式检测,多反应监测扫描。结果荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱的进样质量浓度分别在5.88~117.60、53.70~1074.00、4.85~97.00 ng/mL之间与各自峰面积成良好的线性关系(r分别为0.9982、0.9919、0.9996);定量限分别为2.35、1.07、1.46 ng/mL,检测限分别为1.17、0.54、0.49 ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均未超过2.0%;平均加样回收率分别为97.41%、98.89%、105.44%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论所建立的方法选择性好、准确度高,适用紫堇属植物中荷包牡丹碱、原阿片碱和黄连碱的快速分析。3种生物碱总量在不同基原药材中的含量从高到低依次为金球黄堇、尖突黄堇、矮黄堇、尼泊尔黄堇和斑花黄堇,其中金球黄堇和尖突黄堇中的生物碱含量比较接近,但斑花黄堇和尼泊尔黄堇中未检测到荷包牡丹碱。 展开更多
关键词 藏黄堇 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法 荷包牡丹碱 原阿片碱 黄连碱 含量测定
下载PDF
基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同干燥加工三叶青药材的质量
18
作者 陈海杰 周永逸 +6 位作者 薛佳 邹立思 吴楠 袁嘉欢 刘训红 杨薇 程建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期251-263,共13页
建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定三叶青中黄酮类、鞣质类、酚酸类、核苷类、多酚类和氨基酸类等60种活性成分的快速分析方法,并结合多元统计分析,评价不同干燥加工三叶青的质量。采用XBr... 建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定三叶青中黄酮类、鞣质类、酚酸类、核苷类、多酚类和氨基酸类等60种活性成分的快速分析方法,并结合多元统计分析,评价不同干燥加工三叶青的质量。采用XBridge^(®)C_(18)柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度分离,以多反应监测模式在电喷雾正、负离子模式下进行质谱检测。基于各目标成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、熵权TOPSIS法及灰色关联度分析(GRA)对不同干燥加工三叶青样品进行综合评价。结果显示,各目标成分在一定质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均不低于0.9990,检出限为0.03~13.59 ng/mL,定量下限为0.09~45.30 ng/mL,平均加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于5%;不同干燥方式对三叶青的多种活性成分有影响,与传统的干燥方式相比,现代的干燥方式能明显保留三叶青的活性成分。综合分析,真空干燥的三叶青样品的综合质量较好。该研究构建的方法可为三叶青的合理干燥和加工提供实验依据,同时也为三叶青质量的综合评价和整体控制提供新的方法参考。 展开更多
关键词 三叶青 不同干燥方式 多元活性成分 多元统计分析 超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)
下载PDF
UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:4
19
作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页
建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法
下载PDF
Transient Radiation-Conductive Heat transfer Problems:"The Quadrupole Method" 被引量:1
20
作者 Alain Degiovanni Benjamin Remy Stephane Andre 《Journal of Thermal Science》 SCIE EI CAS CSCD 2002年第4期359-371,共13页
This paper presents a statement of the works performed in L.E.M.T.A by the members of the thermal and mechanical heterogeneous media research group during the last six years concerning the solving of coupled conductiv... This paper presents a statement of the works performed in L.E.M.T.A by the members of the thermal and mechanical heterogeneous media research group during the last six years concerning the solving of coupled conductive and radiative heat transfers within a multilayer and semi-transparent“wall”.Out of the authors,this paper allows to take inspiration from the works of D.Maillet,M.Lazard and V.Manias[19,20,21].The aim of these works is to represent in a macroscopic way,with the minimum number of thermophysical parameters,the heat transfers in a plane system composed of semi-transparent media.The approach we propose is semi-analytic(Kernel substitution technique,Laplace transformation)and allow to obtain in the Laplace domain an analytical solution that can be easily used.This method can be applied in two main scopes of applications:the estimation of thermophysical properties(phononic conductivity,optical thickness,Planck number for instance)of semi-transparent materials(glasses,crystals,glass wool,semi-conductors,synthetic diamonds,vitroceramics and so on)and the modelling of processes with semitransparent walls(for instance bottles forming,flat glass production,drying of paper).The method will be first presented and validated and two examples of applications will be then given.This method can be applied to semitransparent walls that emit,absorb and scatter the radiant energy(participating medium).It appears from the principle of a Kernel substitution technique applied to the radiative flux expression and initially introduced by Lick[1]that allows to change the character of the governing heat equation from the integro-differential form to a purely differential one.In the case of limiting cases of purely scattering and purely absorbing media,the solution of the radiative transfer equation is exact.In the general case,we make a two-flux approximation.In all cases,we assume a linear transfer and use the Laplace transform.The method can be applied to grey or grey by bands media,with isotropic or anisotropic scattering.The advantage of the method is fast computational times for good precision. 展开更多
关键词 heat conduction thermal radiation coupled heat transfer quadrupole method
原文传递
上一页 1 2 8 下一页 到第
使用帮助 返回顶部