等离子体原子发射光谱法检测钒铁合金中的砷

本文研究了ICP-OES法检测钒铁合金中的砷的可行性。利用高纯铁做基体匹配、钇元素作内标以减少基体效应和仪器强度波动带来的影响。检测结果表明,钒铁合金中砷元素含量相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.2%之间,加标回收率在94%~107%之间;微波消解溶样比酸溶法明显缩短了分析时间;标准样品验证结果表明,方法操作简便,准确可靠,可用于钒铁合金中砷含量的检测。

铝热还原生产钒铁合金的工艺优化

钒铁是生产工具钢、耐热钢的一种重要中间合金,目前主要采用铝热法生产。本文应用决策树分类方法来分析铝热还原生产铁合金的工艺和技术参数,主要考查了原料品位、发热量、配铝系数、反应时间、喷吹时间、喷吹量等主要工艺参数对产品回收率、铝含量含量的影响,给出各工艺参数对它们的影响模式。由于处理的数据是实际生产数据,数据分析结果可直接用于指导改进生产工艺。

氮化钒铁的研制

对高钒铁合金精整过程中产生的细颗粒物料进行压块渗氮，得到氮化钒铁产品，研究了合金粒度、压块压强、渗氮温度、渗氮时间对产品含氮量的影响。优化参数经稳定试验证明，产品中Ｎ∶Ｖ＞０．１。

两步法冶炼高钒铁技术探讨

采用650 kVA的电弧炉,探讨了两步法冶炼高钒铁的可行性。认为:控制合适的富渣量是问题的关键。并且两步法冶炼高钒铁能使钒的回收率提高到97.28%,与一步法冶炼高钒铁相比提高约1.8%。

液相渗氮法制备含氮钒铁合金的热力学分析

采用FactSage软件对液相渗氮法制备含氮钒铁合金反应体系的热力学进行研究。计算结果表明,在1823 K温度下,FeV50合金中N元素含量可达到最高,质量浓度为10.64%,并且可剩余34 mol%左右的液相,1823~1873 K为FeV50液相渗氮的最佳温度,在此温度下,钒优先与氮结合生成V13N6相,然后生成VN相。在热力学计算的基础上,以FeV50合金为原料进行1873~1923 K下管式炉高温渗氮实验,制备出氮含量最高为4.34%的含氮钒铁合金。XRD和SEM分析显示含氮钒铁合金中主要相组成为V,Fe,V2N,VN,V5O9和SiO2,氮化物以V2N和VN的形式均匀分布在富钒相中。实验证明利用液相渗氮法生产含氮钒铁具有可行性。

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7%(RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求。采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好。

国内外氮化钒铁及氮化钒制备情况简介

为推动含钒氮低合金钢的发展 ,在查阅主要文献的基础上 ,重点介绍了氮化钒铁及氮化钒制备的工艺方法、条件及产品情况。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。

钒铁渣耐火浇注料的研制与应用

为了综合利用废弃的铝热法钒铁渣(其主要成分为Al2O3、CaO、MgO),全部以钒铁渣为原料研制了钒铁渣耐火浇注料。性能检测表明,该浇注料强度高,抗渣侵蚀性和抗热震性优异,加热永久线变化率也符合标准要求。该浇注料在攀钢炼铁厂高炉渣口流嘴和渣沟开展了现场试验,使用效果良好,寿命长。

钒铁炉渣对矾土基自流浇注料性能的影响

以矾土、钒铁炉渣、硅灰为主要原料,铝酸盐水泥为结合剂,制备了矾土基自流浇注料。测试了试样的常温抗折强度、耐压强度、烧后线变化率,利用X射线衍射(XRD)分析了烧后试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了烧后试样的显微结构。结果表明:随着矾铁炉渣加入量的增加,110℃烘后试样强度逐渐降低,1350℃烧后试样强度先增大后减小,试样的体积密度略有降低,形成的镁铝尖晶石相逐渐增多,试样烧后线变化率由收缩转为膨胀;引入适量的矾铁炉渣,有益于矾土基浇注料烧结强度的提高,同时能够有效保持材料的体积稳定性,其最佳加入量为40%。

钒钛硅铁复合合金的开发与应用

对以攀钢雾化钒渣为原料不经化学处理直接冶炼钒钛硅铁复合合金的试验进行了研究。钒渣经预还原后可大幅度提高V_2O_5含量和V/Fe。预还原钒渣用硅铁还原可得到V～20％,Ti 2％～3％,Si～20％的钒钛硅铁复合合金。产品用于炼钢试验,效果良好。

攀钢钒钛回收新进展

详细介绍了攀钢钒渣、五氧化二钒、钒铁、钛精矿、钛白等主要钒钛产品的生产工艺、产品质量和生产能力。概述了现有生产工艺采用的一些新技术和在钒钛回收方面取得的最新进展。预测了攀钢未来钒钛发展的趋势。

等离子发射光谱法测定钒铁中的铜、硅、铝、磷、铬、镍、钨、锰

叙述采用等离子发射光谱法同时测定钒铁中的铜、硅、铝、磷、铬、镍、钨、锰等微量元素 ,试样用稀王水分解 ,选择适当的波长与背景校正进行分析测定 ,方法回收率在 95%～ 1 0 5%之间 ,相对标准偏差均小于 4% ,本方法快速准确 ,精密度良好。

用钙化焙烧—酸浸法从钒铁渣中提取钒试验研究

研究了采用钙化焙烧—酸浸工艺从钒铁渣中提取钒,通过条件试验考察了几个因素对钒提取效果的影响。试验结果表明:采用钙化焙烧—酸浸工艺,在铁钒渣造球粒径8~10mm、氧化钙用量为钒铁渣质量的14%、硫酸质量浓度120g/L、焙烧温度900℃、浸出时间4h、液固体积质量比2∶1、浸出温度95℃条件下,钒浸出率在95%以上,工艺操作简单,有一定经济效益。

钒基铁合金的应用及研究近况

钒主要以铁合金的形式添加到钢中,钒基铁合金作为合金钢的重要生产原料,其自身质量和成本的高低直接影响着最终产品的综合性能和应用范围,积极发展低成本高质量的冶炼方法十分必要。文章介绍了钒铁、氮化钒和氮化钒铁三种铁合金的主要应用和研究现状。通过分析各合金的生产方法,指出现存工艺的生产优势和存在的问题,并提出钒基铁合金的生产研究方向。

炉渣碱度对钒铁冶炼的影响

介绍了钒铁冶炼过程中发生的化学反应、对钒铁炉渣物理性质的要求,分析了电硅热法冶炼钒铁炉渣碱度对钒收率、电量消耗、炉体寿命和渣包寿命的影响。通过试验,认为调整炉渣碱度在1.8~2.5,可以提高钒收率、炉体寿命、渣包寿命,降低电量消耗。

V_2O_5直接制备氮化钒铁过程研究

针对V_2O_5直接制备氮化钒铁工艺,采用TG-DSC和扫描电子显微镜(SEM)表征分析了体系反应过程及微观组织与元素分布,并分析了各影响因素对产物含氮量的影响。结果表明,670℃左右,碳还原V_2O_5的反应开始显著发生,1 000℃以上时,碳化反应开始发生,温度达1 200℃左右,开始出现氮化反应。反应温度、保温时间和配碳系数等因素对氮化钒铁含氮量均有较明显的影响。较适宜的制备工艺参数为:高温反应温度1 400℃、保温2h、配碳系数0.35,在该条件下制得的氮化钒铁含氮量可达11.26%,合金中其它元素含量分别为钒46.31%、铁36.87%、碳1.21%、硅1.98%、铝1.94%,符合GB/T30896-2014标准。SEM结果表明,利用V_2O_5直接制备氮化钒铁,铁主要以夹杂形式均匀分布在氮化钒铁主相间,且氮、钒、铁三种主元素的分布较均匀。

罐底油泥冷固结并还原铁矾渣的可行性研究

罐底油泥富含饱和烃、芳香烃、沥青和胶质等多种有机组分,其中的沥青质、胶质等具有较强的粘性,为探究其冷固结铁矾渣制备球团的可能性,及其对铁矾渣中铅、锌、铁的还原与回收效果,进行了系统的工艺条件研究,并通过XRD和SEM-EDS分析了还原机理。结果表明,Fe、Zn、Pb含量分别为26.76%、6.95%和3.01%的铁矾渣,在燕山石化公司的罐底油泥、CaO、汉中锌业有限责任公司的铁矾渣质量比为40∶30∶100、成球压力为10 MPa条件下,可获得抗压强度、落下强度分别为253.33 N、7次的罐底油泥-铁矾渣生球团,经过100℃干燥30 min的冷固结球团的抗压强度、落下强度分别为301.67 N、8.67次;冷固结球团在1 250℃下直接还原90 min,铅、锌的挥发率分别达81.10%、99.56%,并获得铁金属化率为82.86%的焙砂;焙砂经过磨矿(74μm占66.52%)—中磁选(477.71 kA/m)—再磨(-38μm占90.80%)—弱磁粗选(207.01 kA/m)—弱磁精选(16.56 kA/m),获得铁品位为90.34%、回收率为14.82%的金属铁粉和铁品位为65.20%、回收率为55.54%的铁精矿,铁总回收率为70.35%。可见,罐底油泥可用作为铁矾渣冷固结球团的粘结剂和还原剂使用。

高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫

对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1 450-1 650℃,给测定碳和硫的含量带来难题。利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50s,以0.4g纯铁和1.4g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的检出限分别为0.001 1%和0.001 3%,方法测定下限分别为0.003 5%和0.004 2%。由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45N10、FeV55N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在1.2%-3.0%之间,硫在2.2%-4.2%之间。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999 5;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.001 3%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。