Simultaneous determination of berberine,matrine and oxymatrine in traditional Chinese medicines by using nonaqueous capillary electrophoresis

A rapid method for the simultaneous determination of berberine(BBR),matrine(MT)and oxymatrine(OMT)by nonaqueous capillary electrophoresis(NACE)was developed.Optimum separation of the analytes was obtained on a 50cm×50μm i.d.fused-silica capillary using a non-aqueous buffer system of 70mM ammonium acetate,7.0% acetic acid and 10% acetonitrile at 25kV and 20℃.The relative standard deviations(R.S.D.)of the migration times and peak areas of the three active components were 0.06%-0.20% and 0.12%-3.41% for berberine,0.11%-0.60% and 0.74%-1.63% for matrine,0.15% and 0.45% for oxymatrine,respectively.Detection limits of berberine,matrine and oxymtrine were 0.18μg/mL,4.08μg/mL and 4.16μg/mL,respectively.In the tested concentration range,good linear relationships(0.9992 for berberine,0.9988 for matrine and 0.9988 for oxymatrine)were observed.The linear calibration ranges were 0.45-360.0μg/mL for berberine,8.16-408.0μg/mL for matrine and 20.8-416.0μg/mL for oxymatrine.This method has been successfully applied to the phytochemical analysis of alkaloids extracts from two commonly used traditional Chinese herbal drugs:Sophora flavescens Ait.(Kushen)and Cortex phellodendri chinensis(Huangbai)and their medicinal preparations.

Chiral Separation of Ibuprofen and Terbutaline by Nonaqueous Capillary Electrophoresis with Conductance Detection

In the nonaqueous N,N -dimethylformamide medium, the chiral drugs ibuprofen and terbutaline were successfully separated with sulfonyl- β -cyclodextrin(s- β -CD) as the chiral selector by capillary electrophoresis with conductance detection. The comparison of the effects of three CDS( β -CD, diethylic- β -CD, sulfonyl- β -CD) on the chiral separation was made and the resolution mechanism was proposed.

Chiral Separation of N-Benzoyl Phenylalanine Methyl Ester by Nonaqueous Capillary Electrophoresis

A successful chiral separation of N-benzoyl phenylalanine methyl ester has been achieved by nonaqueous capillary electrophoresis (NACE) using P-CD as chiral selector in formamide (FA). Some experimental parameters influencing the chiral separation such as concentration of P-CD, ionic strength and apparent pH (pH*) are discussed.

Determination of Magnolol and Honokiol by Non-aqueous Capillary Electrophoresis

Two active principles in traditional Chinese medicine Magnolia officinalis, magnolol and honokiol, were successfully separated by means of nonaqueous capillary electrophoresis. The effect of the composition of a nonaqueous buffer on column efficiency and resolution, and the effect of acid additives on peak shapes were researched. The separation was conducted with a running buffer in a mixture of methanol/aeetonitrile/formamide （ volume ratio ： 1 ： 2 ： 2 ）, in which the concentrations of Tris, acetic acid, and water were 60 retool/L, 0. 04 mmol/L and 5% （ volume fration）, respectively, and the pH^＊ （apperent pH） of the running buffer was 8.96. Magnolol and honokiol were separated on baseline within 20 min. The relative standard deviation of the analytes＇ concentrations in the sample is 1.32% for magnolol and 1.60% for honokiol, and the recoveries of the spiked sample are 98.4% for magnolol and 98. 0% for honokiol, respectively.

Determination of Roxithromycin Tablets by Capillary Electrophoresis Employing Non-aqueous Media with Square-wave Amperometric Detection

A new method of determination for roxithromycin tablets by non-aqueous capillary electrophoresis (NACE) with square-wave amperometric detection was carried out. Several parameters affecting the NACE-AD determination were studied. The data was modified by spline wavelet least square (SWLS). The method is simple, rapid and highly reliable for routine analysis.

毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析

毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果。这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作。实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号。考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2%(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80∶20,v/v)混合溶剂。在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5%和0.8%,接口批次间的RSD值小于2.6%。与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级。此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果。

非水毛细管电泳法同时测定消毒剂、个人护理品及药膏中三氯生、三氯卡班和对氯间二甲苯酚

三氯生(TCS)、三氯卡班(TCC)和对氯间二甲苯酚(PCMX)这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为电渗流反转剂,建立了同时测定上述3种消毒有效成分的非水毛细管电泳-紫外检测新方法,并对分离缓冲体系及浓度、样品介质等条件进行了优化。结果表明,未涂层熔融石英毛细管(20.0 cm×50.0μm,总长度30.2 cm)为分离毛细管,14 mmol/L硼砂、2 g/L聚乙二醇20000和0.5 mmol/L DTAB的甲醇溶液为分离缓冲溶液,样品介质为含5 g/L聚乙二醇20000的甲醇-乙腈(50∶50,v/v),在214 nm下进行检测,实现了3种消毒有效成分的同时分离。在1~100 mg/L范围内,3种消毒有效成分的校正峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。方法的检出限(LOD,信噪比为3)为0.2 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)为1.0 mg/L;加标回收率在94.5%~104.4%范围内,相对标准偏差均小于4.8%。利用研究建立的新方法测定了消毒液、洗手液、婴儿爽身粉、抑菌乳膏共31件样品,并将结果与国家标准方法GB/T 27947-2020和GB/T 34856-2017中的液相色谱法结果相比较,无统计学显著性差异。与国标方法相比,方法极大地减少了有机溶剂消耗量。该法前处理简单,结果准确,非常适合实验室的常规分析。

非水毛细管电泳对9种手性药物的拆分

用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物。以甲酰胺为介质、柠檬酸 三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254nm波长下紫外检测。对手性选择剂的类型及浓度、背景电解质的pH值以及离子强度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了9种手性药物的最佳分离条件。实验发现,不同的手性选择剂对手性药物具有不同的分离选择性;每一种选择剂都存在一个相对水相体系较高的最佳浓度值而使分离效果最佳;在非水体系中,最佳pH值要比在水相体系中高;其分离效率也是随着体系中电泳介质离子强度的增大而升高。

非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱

建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法。分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响。在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40mmol/L乙酸钠-40mmol/L乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75μm,有效长度56cm)为分离通道,检测波长为254nm,分离电压为25kV,压力进样(5kPa×6s),柱温为20℃。结果显示,5种生物碱在20min内可实现基线分离,加标回收率为98.37%～101.03%。该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制。

毛细管电泳分离手性药物罗格列酮钠对映体的方法研究

以环糊精及其衍生物为手性选择剂,通过优化缓冲液的浓度、酸度以及采用环糊精的种类和浓度等,建立了罗格列酮钠对映体的水介质和非水介质两种毛细管电泳拆分方法。最佳条件为:150 mmol/LTris-H3PO4缓冲液,pH=2.0,含有1 mmol/Lβ_CD或DM_β_CD,10%(φ)甲醇的运行液,分离电压为25 kV,检测波长215 nm。也可以使用含有9 mmol/L HDMS_β_CD,20 mmol/L磷酸和10 mmol/L NaOH的甲醇电泳液。两种拆分体系均实现了罗格列酮钠对映体的基线分离,而且拆分效率基本相当。方法简便、快速,可作为罗格列酮钠的手性分离方法。

非水介质毛细管电泳电化学检测日夜百服宁中的有效成分

用非水毛细管电泳电化学检测法分离检测了日夜百服宁中的有效成分 ,研究了电极电位、不同浓度的甲酰胺 (FA)、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间对电泳分离的影响 ,得到了较为优化的测定条件 .实验结果表明 ,在 2 5 mmol/ L Tris-2 5 mmol/ L H3BO3(表观 p H=8.5 )运行介质中 ,日夜百服宁中的 4种有效成分即扑热息痛 (AP)、盐酸伪麻黄碱 (PH)、氢溴酸右美沙芬 (DM)和扑尔敏 (CM)在 1 2 min内完全分离 .检测电位为 +0 .9V(vs.SCE) .线性范围分别为 AP0 .5～ 2 0 0 mg/ L;PH0 .8～ 3 0 0 mg/ L;DM2 .5～ 3 5 0mg/ L;CM0 .5～ 3 3 0 mg/ L;检测限分别为 AP0 .1 mg/ L;PH0 .5 5 mg/ L;DM1 mg/ L;CM0 .2 mg/

麻黄中生物碱类有效成分的非水毛细管电泳含量测定

目的 利用非水毛细管电泳 ( NACE)法对麻黄中各生物碱类有效成分进行含量测定 ,并比较不同提取方法中各组份含量差异。方法 采用 5 0 mm ol/ L 醋酸铵的甲醇溶液 ,未加入任何其他添加剂 ,检测波长为 2 10 nm。结果各组份在 8min内达基线分离。伪麻黄碱在 9.8～ 14 7.0μg/ m L ,去甲基麻黄碱在 6 .8～ 10 2 .0μg/ m L ,麻黄碱在9.4～ 14 1.0 μg/ m L,去甲基伪麻黄碱在 4 .8～ 72 .0 μg/ m L,甲基麻黄碱在 6 .8～ 10 2 .0 μg/ m L 分别有良好的线性关系。各麻黄碱类回收率在 95 .0 %～ 10 0 .4 %。结论 为麻黄中各生物碱类有效成分的含量测定提供了一种快速。

非水毛细管电泳进展

毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的 ,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离 ,且存在诸多优点。以所建立的非水毛细管电泳方法为核心 ,总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质 -添加剂相互作用模式 ,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用。引用文献

非水毛细管电泳法测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的含量

目的：建立简单、快速、灵敏的能同时分离测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的非水毛细管电泳方法。方法：采用非水毛细管电泳法，缓冲体系50mmol·L^-1醋酸铵-1．0％醋酸-20％乙腈的甲醇溶液，熔融石英毛细管（75μm×50．0cm），分离电压20kV，检测波长214nm，阳极进样。结果：防己诺林碱和防己碱在1．00～500mg·L^-1与峰面积线性关系良好。迁移时间的日内相对标准偏差分别为0．09％和0．59％，日间相对标准偏差分别为0．63％和1．9％；峰面积的日内相对标准偏差分别为0．45％和4．9％，日间相对标准偏差分别为2．3％和5．6％。防己中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为102％和105％，风痛安胶囊中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为94．6％和98．7％。结论：该方法简单、快速、准确、重复性好，可用于防己及其制剂的质量控制。

非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min内实现了3种美国环保局优先监测的污染物———邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。

非水毛细管电泳-化学发光法测定食品包装材料中酚类环境激素

建立食用包装材料中的双酚A、壬基酚等多种环境激素的非水毛细管电泳-化学发光分析方法。食品包装材料样品浸出物中的双酚A、烷基酚等环境激素经衍生剂DIB-Cl衍生后,经过非水毛细管电泳分离后,分别与过氧草酸酯化学发光反应体系作用,光信号经过光电倍增管接收放大后被检测。以雌二醇(17β-E2)为内标,以相对迁移时间定性,相对发光强度比定量,内标校准曲线法测定样品浸出物中待测物的含量。对影响非水毛细管电泳分离如溶剂组成和比例、电解质浓度、温度、乙酸浓度、电泳电压等条件进行了优化。同时对化学发光体系也进行了优化。4-叔丁基酚、双酚A、4-叔辛基酚、4-壬基酚和四溴双酚A分别在0.0095～3.0mg/L,0.0087～3.0mg/L,0.0085～3.0mg/L,0.011～3.0mg/L和0.009～3.0mg/L范围内线性良好,r>0.9947。相对迁移时间和相对峰高的RSD分别为0.88%～2.96%和6.54%～8.57%。加标回收率为86.7%～98.8%。对5种常见的食品包装材料样品进行了测定,所建立的方法简便、快速、灵敏,适合于食品包装材料中酚类环境激素的检测。

水相体系毛细管电泳与非水体系毛细管电泳分离手性药物的比较

将非水毛细管电泳(NACE)与传统的水相毛细管电泳从有机溶剂的添加、离子强度的改变以及pH的改变等方面作了一系列的对比性研究。在有机组分从10%增加到100%的过程中,被分离样品的迁移速率逐渐降低,其分离效率先呈升高的趋势,达到一个最大值后,在呈下降的趋势。这主要是由于缓冲介质粘度和介电常数的变化以及管壁Zeta电位的变化所造成的。在非水体系中,最佳分离pH要比在水相体系中高,其分离效率也是随着离子强度的增大而升高。

非水系统毛细管电泳分离麻黄碱类差向异构体

目的 :讨论了非水介质的组成等因素对麻黄碱类异构体分离的影响 ,并建立了最优的分离分析方法。方法 :采用 5 0mmol/L醋酸铵的甲醇溶液为介质 ,未加入任何其他添加剂 ,利用简单的非水毛细管区带电泳分离 5种麻黄碱类化合物。结果 :各麻黄碱类异构体在 8min内均达基线分离。结论 :毛细管电泳 (CE)分离弱酸、碱类药物时 ,采用非水溶液作背景电解质 ,不但可以增强待测物质的酸碱性 。

柱前衍生非水毛细管电泳分离钴、镍和铜

提出柱前衍生非水毛细管电泳分离金属离子的方法．应用新合成的２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙胺基酚作为柱前衍生试剂，乙醇和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为非水溶剂，在６ｍｉｎ内实现了钴、镍和铜的分离，灵敏度高，检测限分别为９．１８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ、２．７９×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和４．４７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ．考察了柱前衍生条件、非水溶剂配比以及分离参数对分离的影响．

非水溶液毛细管电泳

评述了非水溶液毛细管电泳的应用及发展。对非水溶液毛细管电泳的原理及应用情况作了简要叙述。有机试剂在毛细管电泳中的加入，扩大了分析物质的范围。以纯有机试剂作电泳介质，具有许多水溶液毛细管电泳不能比拟的优点。