HPLC测定蒙药哈布德仁-9中大戟二烯醇的含量

目的:建立蒙药哈布德仁-9中大戟二烯醇的含量测定方法。方法:采用HPLC测定制剂中大戟二烯醇的含量。色谱条件为:Acclaim^(TM)120 C_(8)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(93:7);流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为22.6℃;检测波长为210 nm。结果:大戟二烯醇对照品在0.0875~3.50μg范围内时,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.19%,RSD为0.48%(n=6)。结论:建立的HPLC法操作简便、快速、灵敏度高、专属性好,为蒙药哈布德仁-9质量控制提供依据。

HPLC法测定复方壬苯醇醚-9避孕栓主药含量

目的 :建立 HPL C法测定复方壬苯醇醚 - 9避孕栓中主药含量。方法 :采用 Shim- pack ODS(15 0 mm× 4 .6mm,5μm)色谱柱 ;流动相 :甲醇 -水 (90 :10 ) ;流速 :1ml/ min;柱温 :室温 ;检测波长 :2 76 nm。结果 :壬苯醇醚 - 9在 0 .2 5～1.0 mg/ ml范围内呈良好线性关系 ,回收率为 97.0 5 % ,RSD为 1.37%。结论 :上述方法作为测定该制剂中壬苯醇醚 - 9的含量能够满足含量测定的要求 ,其方法简单、易行 ,结果准确。

蒙药扫布德-9味丸质量标准研究

目的建立蒙药扫布德-9味丸的质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中肉豆蔻、红花、木香、甘草、栀子、诃子、决明子、草果药材进行定性鉴别;采用薄层色谱法对制剂中红花、栀子、木香、决明子、甘草药材进行定性鉴别;采用理化鉴别法对制剂中珍珠药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为Thermo Scientific C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-水(17∶83,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm,进样量为10µL。结果肉豆蔻、红花、木香、甘草、栀子、诃子、决明子、草果分别可见淀粉粒、花粉粒、网纹导管、晶纤维、石细胞、石细胞、种皮栅状细胞、外胚乳细胞的显微鉴别特征。薄层色谱鉴别的斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。珍珠的理化鉴别特征明显。栀子苷进样量在55.20~1104µg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为100.00%,RSD为0.21%(n=6)。3批样品中栀子苷的含量分别为3.0076,3.0797,3.1332 mg/g。结论所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于蒙药扫布德-9味丸的质量控制。暂订样品中含栀子以栀子苷(C_(17)H_(24)O_(10))计不得少于2.32 mg/g。

马比木根中喜树碱和9-甲氧基喜树碱的HPLC分析

目的：建立测定马比木根中喜树碱和9-甲氧基喜树碱的高效液相色谱法。方法：采用5种方法对马比木根中的喜树碱和9-甲氧基喜树碱进行提取;运用高效液相色谱法，采用Waters Symmetry C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水（50：50）为流动相，流速0.8 mL·min^-1，检测波长254 nm，柱温26℃。结果：喜树碱和9-甲氧基喜树碱进样量分别在0.24～4.00 μg（r=0.9997）和0.24～4.00 μg（r=0.9995）范围内线性关系良好;乙醇溶液室温浸泡提取得到的喜树碱含量（0.944%）和9-甲氧基喜树碱含量（0.237%）明显高于其他方法。马比木是目前发现的喜树碱类含量最高的植物。结论：本文建立的HPLC检测法简便、准确、灵敏度高，乙醇溶液室温浸泡提取法安全，成本低，提取率高，适用于喜树碱类提取和马比木的质量检测。

反相高效液相色谱法测定新生化冲剂中阿魏酸含量

目的 :建立测定新生化冲剂中阿魏酸含量的方法。方法 :采用反相高效液相色谱 (RP HPLC)法 ,以ODS C18色谱柱分离 ,以水 (水中含 1.0 %冰醋酸 )∶乙腈∶甲醇 =70∶0 .6∶3 0为流动相 ,流速为 1.0mL·min 1,检测波长 3 2 0nm。结果 :线性范围 5.4～ 86.4μg·mL 1,r=0 .9987,测得平均回收率 99.7% ,RSD =0 .49%。结论 :反相高效液相色谱法高效、快速、灵敏 ,可作为新生化冲剂质量控制的有效方法。

高效液相色谱法测定生物黏附剂中辛苯醇醚含量

目的建立测定外用生物黏附剂中辛苯醇醚含量的高效液相色谱法。方法采用岛津VP-ODS型色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),流速1.0mL/min,检测波长276 nm。结果辛苯醇醚进样量在1.02～24.48μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.06%,RSD为1.14%(n=6)。结论高效液相色谱法灵敏、准确、快速,重现性好,可用于外用生物黏附剂中辛苯醇醚的含量测定。

一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以大黄素为基准峰,分别计算其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算保肾乙丸中上述5种蒽醌类成分的含量。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为5.83186.6μg/ml（r=0.999 7）、9.39300.5μg/ml（r=0.999 5）、9.55305.6μg/ml（r=0.999 9）、10.23327.4μg/ml（r=0.999 9）、4.01128.4μg/ml（r=0.999 4）;定量限分别为364.4、880.2、596.9、319.7、501.3 ng,检测限分别为109.3、293.4、179.1、95.91、150.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为96.38%100.90%（RSD=1.62%,n=6）、97.72%101.75%（RSD=1.44%,n=6）、97.66%102.34%（RSD=1.63%,n=6）、97.33%101.91%（RSD=1.75%,n=6）、97.78%100.74%（RSD=1.19%,n=6）。大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚间的RCF分别为1.217 7、1.153 4、1.424 2、1.034 5。结论：该方法准确可靠、操作简便快捷,可用于同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。