正相液相色谱保留时间漂移的影响因素和解决办法研究

以双氧水工作液为主要分析对象,研究了正相液相色谱法中保留时间漂移的影响因素和解决办法。采用单因素实验法,考察了流动相组成和温度变化对保留时间的影响。在研究过程中,选取了正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(80∶19.5∶0.5,v/v)或正己烷-二氯甲烷-甲基叔丁基醚(80∶19.5∶0.5,v/v)和正己烷-二氧六环(95∶5,v/v)流动相体系对双氧水工作液进行了分析研究,结果表明,流动相组分中含有挥发性和强吸水性组分时,对保留时间漂移影响明显;当流动相组分中含有易挥发性溶剂时,环境温度和柱温的改变对保留时间的漂移影响明显。最后,针对影响保留时间漂移的因素,提出了对应的解决办法。

粮食中麦角甾醇含量正相液相色谱法检测

介绍了一种可准确、快速测定粮食中麦角甾醇含量的液相色谱方法。样品皂化后,用正己烷萃取麦角甾醇,不需要进一步纯化,直接上液相色谱分析。分析柱为Spherisorb硅胶柱,检测波长282nm。方法的检出限为0.1mg/kg,方法的回收率在95.1%～100.0%。分析的准确度评价采用微量制备技术和反相液相色谱分离技术,证明了该方法分析的结果准确可靠。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量。方法将样品用氯仿+甲醇(9:1,V:V)提取液溶解定容后过膜,采用高效液相色谱法(正相色谱柱,蒸发光散射检测器)进行检测,流动相为正己烷+异丙醇+水+乙酸+三乙胺(36:55:8:1.5:0.08,V:V:V:V:V),外标法定量。结果在40~1000μg/m L的范围内磷脂酰丝氨酸浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好,相关系数为0.9991,加标回收率为99.00%~100.15%,相对标准偏差为0.3%~0.7%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于保健食品中磷脂酰丝氨酸含量的测定。