不同产地花椒中多酚类物质的鉴定与差异性分析

以不同产地大红袍花椒为研究对象,通过高效液相串联飞行时间质谱技术对花椒中多酚类物质进行定性和定量分析,并采用主成分分析法对各产地花椒进行综合评价。结果表明:在8个产地花椒中共鉴定出多酚类物质35种,其中酚酸类物质10种、黄酮类物质20种、香豆素类物质4种和酚醛类物质1种;17种多酚定量结果表明,绿原酸、槲皮苷和金丝桃苷是花椒中含量最高的3种多酚类化合物;对8个产地花椒中存在相关性的12种酚类物质做主成分分析并构建主成分得分表达式,结果显示,陕西安康大红袍花椒综合得分最高。综上表明,花椒中多酚类物质分布存在显著差异,并且以安康样品为最佳。

花椒油和藤椒油加速氧化过程中风味品质变化

旨在为提高花椒油和藤椒油品质稳定性和预测其货架期提供参考,研究储存过程中花椒油和藤椒油风味品质变化。采用Schaal烘箱法探讨加速氧化过程中(0~35 d)花椒油和藤椒油的酸值、过氧化值、麻味物质及挥发性风味成分的变化。结果表明:加速氧化过程中花椒油和藤椒油的酸值(KOH)均满足国家限量标准(≤3 mg/g),而过氧化值分别在15 d和20 d时超出国家限量标准(≤0.25 g/100 g)。花椒油和藤椒油分别加速氧化10 d和15 d时麻味物质总量损失率分别为5.86%和10.42%,挥发性风味成分总量损失率分别为35.07%和70.01%;加速氧化结束时,花椒油和藤椒油中麻味物质总量和挥发性风味成分总量大幅减少,麻味物质总量损失率分别为37.15%和37.30%,挥发性风味成分总量损失率分别为82.03%和89.08%;对挥发性风味物质进行主成分分析(PCA)发现,未加速氧化的油与加速氧化后的油区分明显。花椒油和藤椒油在储存过程中麻味物质和香气成分存在着不同程度的损失,且长时间储存易氧化酸败,对产品风味品质影响较大。

花椒中天然成分提取工艺及在食品中的应用研究进展

花椒原产于中国,是中国传统的食品调味料与中药药材,在食品加工和疾病预防中发挥着重要作用。文章阐述了近年来花椒及其提取物的研究进展,分别从花椒的活性成分、提取物的提取方法及其在食品加工中的应用等方面进行了探究;主要论述了花椒提取物的生理活性及其提取方法,以及花椒提取物在食品贮藏、调味品及其他食品方面的应用,并对花椒及其提取物在食品行业的前景进行了展望。

余庆花椒精油挥发性成分分析及其对红白血病HEL细胞分化和凋亡的影响

目的研究余庆花椒精油(Yuqing Zanthoxylum bungeanum essential oil,YZBO)的挥发性成分及YZBO对红白血病HEL细胞分化和凋亡的影响。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析YZBO的挥发性成分,并以不同质量浓度YZBO处理HEL细胞24 h后,采用MTT和台酚蓝计数分析细胞存活,流式细胞仪检测HEL细胞CD71、CD235a、CD41的分化情况,流式细胞仪和Hoechst33258染色法检测HEL细胞凋亡情况。结果YZBO含有99种化学成分,包括28种醇类物质、7种酯类物质、1种醛类物质、6种酸类物质、4种酮类物质、37种烯烃类、7种烷烃类物质、2种炔烃类物质、2种酚类物质和5种其他物质。橙花叔醇、榄香醇和τ-杜松醇是主要的醇类物质,乙酸苯乙酯和异乔木萜醇乙酸酯是其主要酯类物质。YZBO对HEL细胞的半抑制浓度(median inhibitory concentration,IC_(50))值为2.94386μg/mL,可促进CD71(45.6%)和CD235a(38.8%)的分化,而对CD41的分化不明显,可诱导HEL细胞程序性凋亡,凋亡数目呈剂量和时间依赖性,镜下和染色观察发现细胞体积变小,核固缩以及呈高亮蓝色等典型细胞凋亡形态学改变。结论YZBO的主要挥发性成分是烷烃类、醇类、烯烃类化合物,YZBO具有抗红白血病HEL细胞的生物活性,可促进分化未成熟的HEL细胞向成熟细胞方向分化,抑制向巨核细胞方向分化,并诱导其凋亡。

基于主成分和聚类分析的不同产地花椒脂肪酸组成的研究

为探讨不同产地花椒的脂肪酸组成差异性,选取22个不同产地的花椒为原料,采用索氏抽提法提取脂肪,氢氧化钾甲醇法进行甲酯化,气相色谱测定其脂肪酸组成,并利用主成分分析和聚类分析对其进行综合评价。结果表明,花椒中主要含有12种脂肪酸,分别是肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、棕榈酸、棕榈油酸、十七碳酸、十七碳一烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸。以不饱和脂肪酸为主,其中油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈油酸所占比例较高。饱和脂肪酸主要以棕榈酸和硬脂酸为主。结合22个花椒样品的脂肪酸含量、主成分分析和聚类分析结果发现,依据不同省份花椒的脂肪酸组成差异性,能够进行产地的划分,但不能区分陕西韩城和陕西其他产地的脂肪酸组成差异性。该研究为花椒的产地区分和质量等级评价积累了数据,为制定花椒和花椒油的相关标准提供了技术保障。

七种不同产区花椒的挥发性成分研究

以7个不同产地花椒作为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对不同产地花椒中的挥发性成分进行分离鉴定差异化分析。结果表明:7种花椒中共鉴定到86种挥发性化合物,主要为烯烃类、烷烃类、醇类、酮类、酸类、酮类、酯类、醚类;含量较高的挥发性成分有桉树醇、β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇和乙酸芳樟酯。青花椒和红花椒中的挥发性成分差异最明显。不同种类和产地的花椒中烯醇酯类物质含量差异明显。其中柠檬烯和芳樟醇可以作为区分青红花椒的差异性物质,乙酸松油酯和乙酸芳樟酯可以作为区分花椒产地是否为西南地区的差异性物质,β-蒎烯和反式橙花叔醇可作为辅助差异性物质参与产地鉴定。

不同砧木对梅花椒果皮中挥发性物质的影响

【目的】探究不同砧木对梅花椒果皮中挥发性物质的影响,以期为梅花椒优良砧木的选择提供一定参考。【方法】以梅花椒3种砧穗组合:梅花椒/川陕花椒、梅花椒/七月椒、梅花椒/八月椒为材料,分别记为YJ、QJ、BJ。同时将实生繁育梅花椒作为对照(MJ)。采用固相微萃取结合气相色谱质谱联用仪的方法,分别比较了3种砧穗组合与对照果皮中挥发性物质。【结果】4个品种的花椒果皮中共检测出10类210种挥发性物质,主要包括萜类、酯类、酮类、杂环化合物、烃类等。与对照相比,3种砧穗组(YJ、QJ、BJ)分别有4种、9种、9种差异挥发性物质。从特有差异挥发性物质方面来看:YJ更加接近对照材料;QJ中酯类物质积累更多;BJ中萜类物质含量提升。【结论】七月椒和八月椒作为砧木在提升梅花椒香气中有促进作用,可作为梅花椒嫁接时的优良砧木。

不同产地大红袍花椒香麻味差异分析

【目的】探究不同产地大红袍花椒香麻味差异,为大红袍花椒综合品质评价提供理论依据。【方法】选择四川汉源、四川茂汶、四川金阳、陕西韩城、陕西凤县、云南昭通、甘肃武都、甘肃庆阳大红袍花椒作为研究对象,以挥发性物质与麻味物质作为香麻味指标,采用挥发油提取器、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪进行检测。【结果】8个不同产地大红袍花椒挥发油含量为(17.80±1.30)~(26.20±0.80)mL·kg^(-1),挥发性成分种类为醛类、苯类、烯烃类、酮类、醇类、酸类、烷烃类、酯类,挥发性成分累计检出124种,共有挥发性成分29种,且不同产地大红袍花椒挥发性成分及相对含量存在差异;麻味物质含量为(105.97±0.34)~(156.81±0.44)mg·g^(-1),其中四川汉源的含量最高、甘肃庆阳的含量最低,4种山椒素中羟基-α-山椒素含量最高、羟基-γ-山椒素含量最低,且不同产地麻味物质成分存在差异;(5R)-1-甲基-5-丙-1-烯-2-基环己烯与四川汉源、四川茂汶相关性极显著,羟基-ε-山椒素与陕西韩城、陕西凤县相关性显著;反-2-辛烯醛与甘肃庆阳相关性极显著;经主成分分析,大红袍花椒优劣依次为四川汉源、甘肃武都、四川茂汶、陕西韩城、陕西凤县、四川金阳、云南昭通、甘肃庆阳,且四川金阳、云南昭通、甘肃庆阳产地大红袍花椒香麻味综合品质差异较小。【结论】8个不同产地大红袍花椒香麻味存在一定差异,其优劣依次为四川汉源、甘肃武都、四川茂汶、陕西韩城、陕西凤县、四川金阳、云南昭通、甘肃庆阳,且四川金阳、云南昭通、甘肃庆阳产地大红袍花椒香麻味综合品质差异较小。本研究结果可为食品、医疗卫生等行业原料选择提供依据。

液相色谱-串联质谱法测定花椒中的6种山椒素及其产地鉴别

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定花椒中6种山椒素的方法 ,并进行产地分析。方法 样品通过甲醇超声提取,LC-MS/MS外标法测定,对提取方式、仪器条件进行了优化,与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测进行比较,对方法 正确度、精密度、检出限和定量限进行了验证。利用该方法 对不同产地的10个青花椒、33个红花椒进行测定,通过聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)进行产地分析鉴别。结果 6种山椒素在LC-MS/MS上分离良好,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.996,检出限为0.10×10^(–3)~0.18×10^(–3) mg/g,定量限为0.33×10^(–3)~0.61×10^(–3) mg/g;在低、中、高3个水平下6种山椒素的平均回收率在86.67%~100.67%之间,相对标准偏差为0.72%~9.11%,正确度和精密度均符合方法 验证要求,检出限、定量限均低于HPLC方法 ,灵敏度、准确度更高。通过对不同产地花椒的检测结果 显示,羟基-α-山椒素为含量最高的麻味物质,且两类花椒测定结果 均表现出汉源花椒中6种山椒素总量高于其他产地花椒的特点。通过聚类分析、PCA分析表明,汉源青花椒中羟基-β-山椒素,红花椒中羟基-α-山椒素、羟基-γ-山椒素、γ-山椒素含量均高于所测其他产地同种花椒中麻味物质含量,是区别于其他产地花椒的主要麻味物质。结论 该方法 前处理简单,灵敏度、准确度高,可用于花椒中6种山椒素的检测,且通过对花椒中6种山椒素的检测及聚类、PCA分析能有效区分汉源花椒与其他产地花椒,为鉴别真假汉源花椒提供了可靠的方法 。

汉源花椒精油的化学成分分析及其抑菌作用

目的:分析汉源花椒精油的化学成分,评价其对常见食品腐败菌的抑制作用。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对汉源花椒精油的挥发性成分进行分析,通过抑菌圈实验和试管二倍稀释法对其抑菌效果、最低抑菌浓度(MIC值)和最低杀菌质量浓度(MBC值)进行测定。结果:汉源花椒精油主要含D-柠檬烯(26.55%)、芳樟醇(22.11%)、乙酸芳樟酯(14.71%)、β-蒎烯(7.39%)等成分。不同抑菌方法均表明,汉源花椒精油对供试细菌有较明显的抑制作用,其中,对金黄色葡萄球菌的抑制作用最强(MIC值和MBC值分别为1.25mg/mL和2.5mg/mL),大肠杆菌最弱(MIC值和MBC值分别为5.0mg/mL和20.0mg/mL)。结论:汉源花椒精油具有良好的抑菌作用,可作为一种天然食品防腐剂资源。

红花椒和青花椒主要品质特征指标值的评价

以收集的123份不同产地红花椒和青花椒为试材,结合高效液相色谱法以及色差分析技术,分析测定红花椒和青花椒的颜色、挥发油、麻味物质3个品质特征指标值,借助DPS数据统计软件评价不同种类和不同产地花椒之间的品质差异性和相关性。结果表明:红花椒和青花椒的挥发油与麻味物质含量变异系数均较小(均小于5%),这两个品质特征相对比较稳定;青花椒品质优于红花椒,青花椒挥发油含量均值约为红花椒的2.4倍,分别为5.278ml/100g和2.211ml/100g,而麻味物质含量均值约为红花椒的1.6倍,分别为14.797mg/g和9.390mg/g;红花椒、青花椒的挥发油和麻味物质含量两个特征指标与其颜色四个指标(ΔL、ΔA、ΔB、ΔE)之间无极显著相关性;红花椒挥发油和麻味物质两个指标之间无极显著相关,而青花椒的这两个指标之间有极显著正相关(P≤0.01);不同产地红花椒麻味物质之间不存在显著性差异,而挥发油含量有显著性差异;不同产地青花椒挥发油和麻味物质之间都存在显著性差异。

花椒麻素与辣椒素的不同质量比对大鼠降血脂的协同作用

目的:研究不同质量比的花椒麻素与辣椒素对实验性高血脂症大鼠血脂水平的协同作用。方法:将40只Sprague-Dawley(SD)雌性大鼠按体质量分为5组,空白组、高脂模型组、其余3组按花椒麻素和辣椒素的质量比分为1:8(剂量A组)、2:7(剂量B组)和3:6(剂量C组)3个剂量组,研究花椒麻素和辣椒素不同质量比时的降血脂作用。所有大鼠饲喂基础饲料,自由采食和饮水,每天测量大鼠体质量和采食量,灌胃4周后处死解剖测定大鼠血清总胆固醇、甘油三醋、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇和肝脏总脂肪、总胆固醇、总甘油三酯含量,观察大鼠肝脏的切片。结果:灌胃不同质量比的花椒麻素与辣椒素的剂量组能延缓大鼠的体质量增加,降低大鼠的血脂和肝脂水平,减轻大鼠的脂肪肝症状,对胆固醇代谢循环有较好效果,但不影响大鼠肝脏的正常发育。其中花椒麻素与辣椒素的质量比为3:6时效果最好。结论:不同质量比的花椒麻素和辣椒素有降血脂和延缓体质量增加的作用。

鲜花椒油和干花椒油麻味物质对比研究

对比研究了汉源鲜花椒油和干花椒油中的麻味物质。采用植物油热浸提法制备花椒油,再利用甲醇提取麻味组分,并结合高效液相色谱仪对麻味组分进行检测。结果表明:鲜花椒油主要含有的麻味物质为羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-γ-异山椒素、花椒素、异花椒素和四氢花椒素,而干花椒油除了含有上述7种麻味物质外,还含羟基-ε-山椒素。其中羟基-α-山椒素为2种花椒油中相对含量最高的成分,分别为61.31%和45.30%。干花椒油中羟基-β-山椒素和羟基-γ-异山椒素的相对含量要比鲜花椒油高,而羟基-α-山椒素和羟基-γ-山椒素则低于鲜花椒油。研究结果为不同原料所得花椒油的成分研究提供了参考。

超临界CO2萃取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油的化学成分分析及香气比较

采用超临界CO2萃取法提取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油,以气相色谱-质谱仪对其化学成分进行检测,用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量,评香师对花椒挥发油的香气进行评价。结果表明,超临界萃取的九叶青花椒挥发油得率为7%,鉴定出63个化合物,属青香型花椒油;超临界萃取的大红袍花椒挥发油得率为4%,鉴定出80个化合物,属浓香型花椒油;两种花椒挥发油的化学成分含量和香气有明显差异,但都保留了各自品种的天然香气特征。

基于麻味物质构成特征的红花椒高效液相色谱指纹图谱建立研究

目的针对红花椒的麻味物质构成特征建立红花椒的高效液相指纹图谱。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为甲醇-水系统,检测波长为268 nm,建立指纹图谱并对谱图进行相似度分析。通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对共有指纹峰进行分析定性。结果建立了红花椒HPLC特征指纹图谱,确定13个共有峰,共有峰相对保留时间的相对偏差较小,均小于5%,相似度良好,HPLC-MS定性结果显示可知共有峰大部分为麻味物质。结论该分析方法简便、快速,且指纹图谱反映了红花椒麻味物质的主要构成特征,为红花椒的鉴定和质量评价提供了科学依据。

超临界CO_2萃取花椒挥发油及化学组分研究

用超临界CO2 萃取技术提取重庆江津产青花椒挥发油 ,研究了萃取温度的影响 ,用色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量 ,共鉴定出 38个化合物 ,占挥发油总量的 98.81% ,其中花椒挥发油的特征有效成分之———哩哪醇含量高达 5 8.79% ,表明用超临界CO2 萃取技术提取重庆江津产青花椒挥发油品质较高。

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8个市售花椒油的品质进行对比。结果表明:新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价(以KOH计)分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82~9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92~19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。

花椒果皮与种子营养类化学成分分析与资源价值评价

本研究基于中药资源化学的研究理念,以发现及创新花椒资源价值、构建多途径利用产业链为目的,分别采用硫酸-苯酚比色法、液相色谱法、凯氏定氮法、液相色谱-质谱联用法等对花椒果实及种子中可溶性多糖类、单糖及寡糖类、蛋白质及氨基酸类、核苷类等营养类物质进行了分析。结果显示,花椒果皮富含可溶性多糖类(96.33 mg/g)及蛋白质类(92.32 mg/g)营养物质,且其蛋白氨基酸组成比例与人体必需氨基酸较为接近,营养价值较高。花椒种子中糖类、蛋白质及氨基酸类营养物质含量相对较低,但核苷类营养物质含量相对较为丰富(3.94 mg/g)。在此基础上,基于花椒果实营养类物质组成及分布,提出了花椒果实精细化利用策略。本研究阐明了花椒果实中各类型营养成分的分布、组成及含量,为促进我国花椒资源产业的提质增效和健康发展提供了支撑。

电子鼻对花椒精油的辨别研究

以超临界流体萃取法和无溶剂微波萃取法提取了四川大红袍花椒和陕西韩城大红袍花椒精油，用电子鼻对花椒产地、提取方法和同种提取方法下的不同提取工艺条件下所得花椒精油进行了辨别研究．采用主成分分析法分析花椒精油的特征气味指纹图，发现电子鼻可以有效区分花椒精油．各主成分分析图中，第1、第2主成分累积方差贡献率为98．989％～99．5969％，辨别指数为93～95．初步探索了统计质量控制法控制花椒精油质量和判别因子分析法判断花椒精油的来源的可行性．

花椒挥发油化学成分、生物活性及加工利用研究进展

本文综述花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim)挥发油的化学成分、提取制备、生物活性和加工利用研究进展,并分析其相关存在的问题,表明花椒挥发油在食品工业和农产品贮藏保鲜等方面应用潜力巨大。