O-甲基异脲硫酸氢盐的合成

采用浓硫酸和甲醇预混液滴加到单氰胺与甲醇混合液的方法合成了O-甲基异脲硫酸氢盐。考察了物料配比、反应时间、反应温度、浓硫酸滴加方式及洗涤溶液的种类对产品收率和纯度的影响。得到较佳的工艺条件为:n(单氰胺)∶n(硫酸)∶n(甲醇)=1∶1.5∶5,反应温度5℃,反应时间3h,丙酮洗涤。产品收率可达74.4%,产品纯度可达98.1%。产品用FT-IR进行了表征。

o-甲基异脲硫酸氢盐的合成研究

以尿素、硫酸二甲酯为主要原料合成了o 甲基异脲硫酸氢盐。引入了催化剂 ,采用分批加料的方式 ,提高了尿素甲基化产物的产率和选择性 ,产品收率大于 73 % ,含量为98 6 %。

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。

高效液相色谱分析O-甲基异脲硫酸盐含量

研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐(OMIU硫酸盐)含量的方法,对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论。结果表明,OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160μg和3.75～30μg,进样量与峰面积方程呈现良好的线性关系,平均加标回收率达到100.1%,相对标准偏差为0.38%。该法简单、快速,并具有较高的灵敏度,可满足OMIU硫酸盐产品定量分析的需要。

O-甲基异脲酸式硫酸盐和正盐的研制

介绍了利用生产固体单氰胺剩余母液,在规定温度条件下,加酸反应制得O-甲基异脲酸式硫酸盐,又利用酸式硫酸盐母液经过加碱中和反应制得O-甲基异脲硫酸正盐,总收率在70%以上,产品纯度在98.5%以上。

O-甲基异脲醋酸盐的合成研究

以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收率可达80%,纯度≥95%,熔点范围为122～124℃(文献值为123～125℃)。

O-甲基异脲硫酸盐小型工业化实验研究

最近，由宁夏科技成果管理中心组织的专家对宁夏大荣实业集团有限公司采用晶体单氰胺生产过程中产生的循环母液联产O-甲基异脲硫酸盐技术进行了鉴定，该工艺的最大优点是晶体单氰胺和O-甲基异脲联产，克服了单独生产单氰胺和O-甲基异脲时的工艺缺陷，后处理也易于进行，降低了综合成本，同时消除了环境污染问题，

氧甲基异脲硫酸氢盐的制备

本文以尿素、硫酸二甲酯等原料合成O-甲基异脲硫酸氢盐,并通过调整原料配比,改变反应温度等,提高甲基化反应产物的产率。产品收率大于70%,含量为98.9%。

制备O-甲基异尿素硫酸氢盐的方法

本文通过实验总结出用溶剂控制反应回流温度，尿素和硫酸二甲酯按投料比在一定条件下反应，再经成盐、酸化、重结晶得到O-甲基异尿素硫酸氢盐的实验方法.

N,O-二甲基-N'-硝基异脲的合成工艺

以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异脲):n(甲胺)=1:2.4。

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。

o-甲基异脲醋酸盐的合成研究

采用以尿素和硫酸二甲酯为原料的合成路线 ,经缩合反应、酸解得到中间体o -甲基异脲硫酸氢盐 ,在溶剂中与氢氧化钠反应 ,最后与醋酸反应而制得产品 。

O-甲基-N-硝基异脲的合成

采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N-硝基异脲。研究了影响反应收率的各种因素。结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想,收率可达95%。IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为O-甲基-N-硝基异脲。

O-甲基异脲的合成

以尿素和硫酸二甲醋为原料,二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。以尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率44%; O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,收率80%。

N,O-二甲基-N'-硝基异脲运输中的热不稳定性研究

新型烟碱类杀虫剂噻虫胺、呋虫胺作为现阶段最为高效的杀虫剂之一而成为研发重点,其重要中间体N,O-二甲基-N'-硝基异脲的运输量也随之迅速增加,但该物质在高温热力学作用下呈现一定的不稳定性。基于联合国《关于危险货物运输的建议书》,通过差示扫描量热法对N,O-二甲基-N'-硝基异脲进行热稳定性初步判断后,根据联合国隔板试验、克南试验以及时间/压力试验对N,O-二甲基-N'-硝基异脲进行了爆炸性的排除,并通过热积累储存试验所得自加速分解温度排除了N,O-二甲基-N'-硝基异脲的自反应危险性。

异脲盐法合成胍及其N-取代嘧啶胺衍生物的研究

采用异脲盐法合成一系列N-取代胍和N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物。以O-甲基异脲硫酸盐为起始原料,与脂肪胺类或芳香胺类化合物反应合成脂肪胍或芳香胍类化合物(1),再以3-乙酰吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)为原料反应合成3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮(2),将化合物(1)和(2)在碱性条件下反应,最终得到目标产物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺(3)。合成出了6个N-取代胍及其相应的衍生物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷环保、原料廉价易得、反应条件较温和。

硫酸羟胍的绿色合成工艺研究

以硫酸羟胺为原料、水为溶剂、O-甲基硫酸异脲为胍基化试剂合成硫酸羟胍。确定了适宜的反应条件为:反应温度0℃、反应时间8h、O-甲基硫酸异脲和硫酸羟胺的物质的量比为1.10、以甲醇-水(3∶7,体积比)为重结晶溶剂,在此条件下,硫酸羟胍收率为54.2%。优于传统工艺,是一种绿色清洁合成技术。

硫酸辛基胍的合成

以O-甲基异脲硫酸盐和辛胺为原料合成硫酸辛基胍,适宜条件为:反应温度40℃,反应时间4h,溶剂水和乙醇的体积比为1:1,收率为72.3%。通过红外光谱、元素分析等方法鉴定了合成产品的分子结构。