LC-MS/PAD法测定非法染色的中药蒲黄和黄芩饮片中金胺O

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中药饮片中非法用金胺O染色的专属性检测方法。方法:采用LC-MS/PAD法,离子源为ESI源,正离子检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和PAD图谱4方面信息,对蒲黄、黄芩片中金胺O进行定性检测。结果:10批受试中药饮片中均检测到金胺O。结论:该方法选择性强、灵敏度高,可作为判断中药饮片是否经金胺O进行染色处理的有效检测方法。

配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H_(2)O)]·H_(2)O}_(n)的合成、晶体结构与荧光性质

在水热条件下利用间苯二乙酸,4,4'-二联吡啶和硝酸镉反应生成配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H_(2)O)]·H_(2)O}_(n)(1)(1,3-H_(2)pda=间苯二乙酸、4,4'-bipy=4,4'-二联吡啶)。其晶体结构采用红外光谱、热重分析及单晶X射线衍射等手段进行了表征。结构分析表明该配位聚合物属三斜晶系,空间群为Pī;晶体学参数:a=0.7991(4)nm,b=1.1514(5)nm,c=1.2075(5)nm;α=107.352(6)°,β=97.505(6)°,γ=108.925(6)°,V=970.8(8)nm^(3)。其基本结构单元由两个Cd(II)离子、两个间苯二乙酸根、四个4,4'-二联吡啶、两个水分子组成。有趣的是所有的闭合环[Cd_(2)(pda)_(2)]通过两线状4,4'-二联吡啶支撑连接形成一维管状配位聚合物。同时对该配位聚合物的荧光性质进行研究,发现在366 nm处呈现较强的荧光发射(λ_(ex)=300 nm)。

荧光光谱滴定法测定痕量邻苯二胺

采用荧光光谱滴定法研究了室温下水溶液中,葫芦脲[7](CB[7])对邻苯二胺的包结作用.在一定的浓度范围内,邻苯二胺与葫芦脲[7]作用后发现,体系的荧光强度随着葫芦脲[7]浓度的增大而增强,且荧光峰位有一定的红移.结果显示二者形成了1:1的包结配合物.该方法的线性范围是0.097-1.514μg.L-1,检出限为0.085μg.L-1.

妇科止带片中金胺O的检测方法研究

目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。

胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究

目的:建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。结果:对来自37家企业的123批次样品进行筛查和确认发现:有6家企业的23批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.42~208.72 ng的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.0~28.7μg·粒^(-1)。结论:本方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。

基于HPLC-PDA-ELSD的炙黄芪特征成分一测多评适用性研究

目的针对炙黄芪中主要指标成分及经蜜炙转化的特征乙酰基成分,建立HPLC-PDA-ELSD测定炙黄芪中6种异黄酮及2种三萜皂苷的分析方法以及6种异黄酮的一测多评(quantitative determination analysis multi-component by a singlemarker,QAMS)法。方法选取毛蕊异黄酮7-O-β-D-葡萄糖苷(CYG)、黄芪皂苷I(AGI)分别为异黄酮和三萜皂苷类成分的内参物,并计算CYG与乙酰毛蕊异黄酮苷(CYA)、芒柄花苷(FMG)、毛蕊异黄酮(CY)、乙酰芒柄花苷(FMA)、芒柄花素(FM)及AGI与乙酰黄芪皂苷I(ATI)的相对校正因子(f_(k/s)),在不同仪器、色谱柱、柱温、体积流量上考察各成分相对校正因子的稳定性与耐用性,比较QAMS法与外标法(ESM)结果差异。结果对来自8个厂家共18批炙黄芪进行检测,PDA检测的6种异黄酮的QAMS法与ESM的结果相近,相对误差绝对值均在5%以内,表明针对异黄酮类成分建立的QAMS法准确性良好,可选用QAMS法与ESM进行质量控制;ELSD检测的2种三萜皂苷的QAMS法与ESM的结果差异明显,相对误差绝对值为0.40%~22.69%,显示针对三萜皂苷类成分建立的QAMS法不适用,应选用ESM进行质量控制。结论建立的炙黄芪中6种异黄酮及2种三萜皂苷的分析方法及6种异黄酮的QAMS法准确可靠,操作简便,可反映黄芪的蜜炙程度,为更加全面地评价炙黄芪质量提供参考,以期提升炙黄芪饮片质量。

液质联用法测定七宝美髯丸中5种成分的含量

目的:建立UPLC-PDA-MS/MS法同时测定七宝美髯丸中二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法:采用InertSustain~C_(18)(3.0mm×100 mm,3.0μm)色谱柱,甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),进样量10μL;PDA扫描范围:200~400 nm;质谱采用电喷雾离子源(ESI源),正负离子扫描切换,多重反应监测模式进行定量分析。结果:七宝美髯丸中5种成分在线性范围内峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为99.06%~102.24%,精密度RSD值小于2%。在所设定的色谱条件下,七宝美髯丸中5个成分(二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素和异补骨脂素)于10 min内完全分离。结论:建立的UPLC-PDA-MS/MS方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于七宝美髯丸中多种成分的含量测定和质量控制。

聚多巴胺/聚乙烯亚胺复合非织造布/Fe^2+活化过硫酸盐催化氧化酸性红B的效果分析

以聚丙烯(PP)非织造布为基体,采用多巴胺聚乙烯亚胺共沉积法制备了聚多巴胺/聚乙烯亚胺复合非织造布(PDA/PEI@PP),研究了PDA/PEI@PP在Fe^2+活化过硫酸盐(PS)降解酸性红B(ARB)的中的性能和反应机理。通过SEM对材料结构进行了表征,考察了不同体系(PS、PDA/PEI@PP/PS、Fe^2+/PS和PDA/PEI@PP/Fe^2+/PS)中ARB的降解效果,通过电子自旋共振波谱(ESR)和傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了PDA/PEI@PP活化PS及自由基生成的机理,此外,考察了PDA/PEI@PP对Fe^3+的还原作用。结果表明:PDA/PEI@PP非织造材料具有贯穿的孔道结构,利于PDA/PEI@PP表面官能团对PS的活化;PDA/PEI@PP对Fe^2+/PS体系的催化氧化具有促进作用,当Fe^2+初始浓度为0.5 mmol·L^−1时,90 min内对ARB的降解率为98%,反应速率常数为0.040 min^−1;在不添加Fe^2+的情况下,PDA/PEI@PP可直接活化PS产生自由基降解ARB,降解率为56%;PDA/PEI@PP表面的邻苯二酚基团与邻醌基反应生成半醌,从而活化PS产生硫酸根自由基(SO4^-)和羟基自由基(·OH);同时PDA/PEI@PP表面的邻苯二酚基团也对Fe^3+具有还原作用,生成Fe^2+持续活化PS。因此,PDA/PEI@PP对于Fe^2+活化PS的促进作用主要是通过PDA/PEI@PP对PS协同活化和对Fe^3+的还原作用来实现的。本研究为进一步提高Fe^2+活化PS氧化降解染料废水的效率提供了一种较好的解决方案。