酯交换法合成甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯

利用四氟丙醇的联产物1,1,5-三氢全氟戊醇与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应,合成甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯。通过实验考察了反应时间、催化剂、反应物配料比、阻聚剂等因素对酯交换反应的影响,实验结果表明酯交换的最佳工艺条件为:甲基丙烯酸甲酯与1,1,5-三氢全氟戊醇的比例为2∶1,反应温度为120℃,反应时间为8h,催化剂用量为1,1,5-三氢全氟戊醇质量的2%,阻聚剂吩噻嗪为甲基丙烯酸甲酯质量的2%。产品的收率为73.41%。采用质谱与红外光谱对其结构表征。

甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯的合成

在吩噻嗪和硫酸存在下,采用甲基丙烯酸和八氟戊醇直接酯化的方法研究了甲基丙烯酸1,1,5 三氢全氟戊酯的合成。讨论了硫酸的用量、反应物配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。并讨论了以无水硫酸钠为脱水剂时,对产物收率的影响。

含氟织物整理剂的制备

以顺丁烯二酸酐、八氟戊醇为原料合成马来酸单酯，并进一步探索了以马来酸单酯、苯乙烯为聚合单体，过氧化苯甲酰为引发剂，丁酮为溶剂合成含氟整理剂。研究了合成马来酸单酯和含氟整理剂的最佳工艺条件。研究结果表明，合成马来酸单酯的最佳优化条件为：顺丁烯二酸酐与八氟戊醇的质量配比为1．2：1，反应温度为85～90℃，反应时间为4～5h，催化剂为无水乙酸钠，催化剂用量为八氟戊醇质量的6％，产物的转化率为98．87％。合成含氟整理剂的最佳条件是：马来酸单酯与苯乙烯的质量配比为2：1，反应温度为79℃，反应时间为4～5h，引发剂的用量为马来酸单酯质量的6％，丁酮用量为30mL，烘干温度为90℃，整理剂防油级别为6级。

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,经过酯化、磺化步骤,合成了一种新型的阴离子表面活性剂—氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂,并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为:八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1∶1.2;反应时间为4～5h;反应温度为85～90℃;催化剂用量为八氟戊醇的6%,产品的转化率为98.87%。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1∶1.2;反应时间为1～1.5h;反应温度为75～80℃,产品的转化率为98.70%。该表面活性剂的性能测试结果表明:其临界胶束浓度是5.9×10-3mol/L,表面张力是24.068mN/m。

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,经过酯化、磺化步骤,合成了一种新型的阴离子表面活性剂-氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂,并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为:八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1.2;反应时间为4～5h;反应温度为85℃～90℃;催化剂用量为八氟戊醇的6%,产品的转化率为98.87%。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1:1.2;反应时间为1～1.5h;反应温度为75～80℃,产品的转化率为98.70%。该表面活性剂的性能测试结果表明,其临界胶团浓度是5.9×10-3mol/L,表面张力是24.068mN/m。

1,4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠的合成工艺研究

采用八氟戊醇、马来酸酐、1,4-丁二醇为原料,合成了一种新型的双子表面活性剂—1,4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠。通过实验得到各步反应的最优工艺条件,单酯化反应:马来酸酐与八氟戊醇摩尔比为1.2∶1.0,加入占马来酸酐质量1%的无水乙酸钠,反应时间为4h,反应温度为80℃;双酯化反应:八氟戊醇马来酸单酯与1,4-丁二醇的摩尔比为2.1∶1.0,占八氟戊醇马来酸单酯质量1.5%的对甲苯磺酸催化剂,反应温度为160℃,反应时间为7h;磺化反应:Na HSO3与1,4-丁二醇双马来酸八氟戊醇双酯摩尔比为1.0∶2.2,反应温度为100℃,反应时间为6h。对终产物的性能进行测定,表面张力为:28.6 m N·m-1,CMC为0.005 g/L。

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,经过酯化、磺化步骤,合成了一种新型的阴离子表面活性剂——氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂,并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为:八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1.2;反应时间为4～5h;反应温度为85～90℃;催化剂用量为八氟戊醇的6%,产品的转化率为98.87%。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1:1.2;反应时间为1～1.5h;反应温度为75～80℃,产品的转化率为98.70%。该表面活性剂的性能测试结果表明,其临界胶团浓度是5.9×10-3mol/L,表面张力是24.068mN/m。

八氟戊基烯丙基醚的制备与结构表征

在NaH作用下,以四氢呋喃(THF)作溶剂,由八氟戊醇与3-溴代-1-丙烯通过缩合反应制备出八氟戊基烯丙基醚,并通过气相色谱(GC)对其纯度进行分析。结果表明,所制备的八氟戊基烯丙基醚质量分数为98.7%,总收率达到了60.9%。红外与核磁对原料及目标物进行表征,确认了产品的结构无误。