搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物

建立了简单、快速、灵敏测定水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集目标物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染物。考察了萃取时间、解析时间、样品基质的pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,3种目标化合物的线性范围是1.0～200μg/L,检出限LOD(S/N=3)在0.13～0.66μg/L之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.44～2.19μg/L之间。在对海水和污水处理厂的实际水样测定中,3种目标化合物的不同加标水平的回收率为37.8%～101.1%。本方法具有简便、快速、高效、灵敏等优点。

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及评价

研究了以聚磷酸(PPA)为磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件,考察了酸醇物质的量比n(PPA)∶n(OP-4)、酯化温度、酯化时间、水解量、水解温度以及水解时间6种因素对单酯收率的影响,确定了聚磷酸作磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的理想合成条件:n(PPA)∶n(OP-4)=1.6;酯化温度110～120℃;酯化时间6～8h;水解量5%;水解温度120℃;水解时间2.5～3.5h.合成出的产品均为单酯,且质量分数在93%以上.使用环己烷等作溶剂对单酯收率影响不大.OPP-4/桩西原油体系界面张力在质量分数为10%的NaCl存在的情况下达到8.970×10-3mN/m.OPP-4质量分数为0.25%时,起泡体积为473mL,析液半衰期长达5.217min.

可聚合琥珀酸双酯磺酸钠乳化合成聚丙烯酸酯纳米乳液

采用半连续种子乳液聚合工艺,在可聚合乳化剂十六烷基烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠(Ⅰ)和辛基酚聚氧乙烯醚烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠(Ⅱ)存在下,合成了聚丙烯酸酯纳米乳液,探讨了可聚合乳化剂种类及用量、聚合温度、引发剂用量、聚合时间对丙烯酸酯乳液聚合及性能的影响,通过FTIR、TEM和DSC对聚合产物进行了表征分析。结果表明,可聚合乳化剂参与了与丙烯酸酯的共聚反应,所得聚合物乳胶膜的玻璃化温度为23.5℃;与传统乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)相比,可聚合乳化剂可提高乳胶膜的耐水性;当m(Ⅰ)∶m(Ⅱ)=1∶2,乳化剂质量分数2%,聚合温度85℃,引发剂质量分数0.5%,聚合时间2 h时,所得乳液的固体分质量分数为32.70%,平均粒径72.3 nm,分布指数0.143,吸水率4.57%。

烷基酚与DNA相互作用的荧光光谱法研究

用荧光光谱法研究了环境激素辛基酚(OP)、壬基酚(NP)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用。实验发现,随着ctDNA的加入,辛基酚、壬基酚的荧光光谱产生了有规律地猝灭,且最大发射峰红移。其中荧光猝灭是由于形成了烷基酚-DNA加合物而引起的静态猝灭。辛基酚、壬基酚与ctDNA均以插嵌模式相互作用,其结合常数分别为5.1×105L.mol-1和1.4×106L.mol-1,结合位点分别为1.31和1.45。热力学参数确定了辛基酚及壬基酚与ctDNA的作用力类型主要是疏水作用力。

辛基酚的生产与市场

介绍了辛基酚的性质和用途。述叙了辛基酚的生产工艺、国内外的生产情况。对消费现状及市场前景进行了分析。

三氯氧磷法合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

实验以三氯氧磷为磷酸化试剂合成了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,最佳合成条件为:n(POCl3)∶n(OP-4)=1.2∶1,酯化温度40～50 ℃,水解量10%,水解温度60 ℃,水解时间3～4 h.产物均为单双酯混合物,其中单酯质量分数大于87%,双酯质量分数约3%,酯化率大于90%.

十二氟庚基磷酸单酯氟碳表面活性剂的复配

研究了含氟烷基磷酸单酯类表面活性剂[分子式为H(CF2)6CH2OPO(ONa)2,记为DFH-PS]与无机盐和普通碳氢表面活性剂的复配性能,研究结果表明,DFH-PS水溶液最低表面张力为23.73 mN/m;当NaCl浓度为0.2 mol/L时,可使DFH-PS水溶液最低表面张力下降到21.62 mN/m;阴离子碳氢表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对该含氟表面活性剂影响显著,当n(DFH-PS)∶n(SDS)=5∶1时,可使水溶液表面张力在很低浓度时降至22.22 mN/m;与非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)混合,当n(DFH-PS)∶n(OP-10)=8∶1时,可使水溶液表面张力降至27.0 mN/m。

动态液相微萃取-气质联用测定辛基酚方法优化

采用动态液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对水样中辛基酚测定方法进行优化。