粘度对乳胶基质稳定性影响的实验研究

为了探讨油相材料粘度对乳胶基质稳定性的影响,以石蜡、3#蜡、内蒙蜡、地蜡、华粤蜡为油相,采用NDJ-8S型粘度计测量了各油相的粘度,用滴定法测量了通过高低温循环实验后的乳胶基质中硝酸铵的析晶量,并通过硝酸铵析出量的大小来表征乳胶基质的稳定性。实验结果表明,不同油相材料制成的乳胶基质稳定性差别很大。粘度最大的3#蜡制成的乳胶基质稳定性最好,石蜡次之,地蜡最小。因此可以得出,在一定范围内,油相材料粘度越大,乳胶基质稳定性也越好,这对选择合适油相材料来生产乳化炸药有一定的参考价值。

新型复合油相乳化炸药基质的非等温热分解特性

为了掌握新型复合油相制备的乳化炸药的热分解特性,利用TG-DTG技术测试了其制备的乳化炸药基质在氮气气氛中的热分解过程,用Kissinger法和Ozawa法进行动力学分析,求解相关动力学参数。通过模型拟合法推测其热分解机理,并用非模型拟合法进行验证。结果表明,新型复合油相制备的乳化炸药基质分解率为15%~95%时,其热分解平均活化能(E)和指前因子lg(A/s^(-1))分别为142.12kJ/mol和13.26,热稳定性高于复合蜡制备的乳化炸药基质,热分解过程符合三维(3D)扩散控制机理(n=2)。

经分散剂改性的涤纶在油相中的分散性研究

选用在油相中分散性较差的涤纶作为研究对象,以非离子型聚醚分散剂(AEO9)、阴离子型磷酸酯盐类分散剂(KDY-30)、阳离子型季铵盐类分散剂(D-1821)对涤纶进行涂覆处理,探究了不同类型分散剂对涤纶在油相中的分散性能的影响。利用扫描电子显微镜对经筛选的分散剂上浆前后的涤纶表面形貌进行了表征,并以分散因数等对涤纶在油相中的分散效果进行了评价。结果表明:AEO9、KDY-30、D-1821三种分散剂的最佳上浆质量分数分别为0.8%、1.0%、0.6%;经三种分散剂上浆后的涤纶的最佳分散因数分别为0.65、0.73、0.58;同时说明非离子型分散剂与离子型分散剂都能改善涤纶在油相中的分散性,经阴离子型分散剂涂覆后的涤纶分散效果明显优于另外两种分散剂。

基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定沉香中精油的化学成分

以海南生物结香的沉香木为原料,建立了沉香精油的基质固相分散-气相色谱/质谱联用(MSPD-GC/MS)分析方法。采用基质固相分散技术进行沉香精油的提取,采用单因素试验得到优化工艺条件为:吸附基质为硅酸镁,吸附基质与样品的质量比为4∶1,分散溶剂为异丙醇,分散溶剂与样品的比例为4∶1(mL∶g),洗脱溶剂为体积比9∶1的正己烷和乙酸乙酯混合液,洗脱溶剂用量6 mL,在此条件下,沉香精油的提取得率为(9.19±0.15)%,明显高于乙醚超声波提取方法的(6.65±0.22)%。采用GC/MS分析沉香精油成分,并与乙醚超声波提取方法进行比较。基质固相分散提取的沉香精油成分组成与乙醚超声波提取相似,主要为2.13%的芳香族类、25.67%的倍半萜类、26.85%的色酮类和7.5%的脂肪族。相比乙醚超声波提取,基质固相分散提取的沉香精油中倍半萜类化合物的成分更多,主要有γ-芹子烯、β-檀香醇、缬草-4,7(11)二烯、α-愈创木烯、白菖醇和1,9-马兜铃二烯。MSPD-GC/MS分析方法能够真实地反映沉香精油的化学成分,可作为沉香品质评价的一种快速鉴别方法。

基质固相分散—HPLC法快速测定植物油中抗氧化剂

采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA),叔丁基对羟基甲苯(BHT),特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG),经高效液相色谱进行分离。回收率在85.8%～94.3%,相对标准偏差为2.1%～4.0%,最低检测限为2ng。

油相材料对乳胶基质稳定性的影响

为了探究油相材料对乳胶基质稳定性的影响,以 3 种复合蜡为油相。通过测量各油相的黏度、酸值,以及高低温循环实验后各试样的析晶率,同时,基于 3 组乳胶基质试样的微观结构以及热分解特性,对乳胶基质的稳定性进行研究。研究表明,当油箱材料的黏度小、酸值大时不利于乳化炸药的稳定贮存,乳胶基质的热安定性较好其储存稳定性也较好。

油相配比对现场混装乳胶基质黏度及爆轰参数的影响

为探究不同油相配比对现场混装乳胶基质黏度及爆轰参数的影响,通过光学显微镜、激光粒度仪、数字黏度计观察测量了6种乳胶基质样品的微观结构、内相液滴粒径、黏度,采用B-W法计算6种样品的爆热、爆容、爆速。研究结果表明,在其他组分确定情况下,使用质量分数为1.5%的柴油,4%的机油制备的5^(#)乳胶基质在35~50℃时黏度在2.5×10^(5)~3.0×10^(5) mPa·s,符合现场混装要求且理论爆轰参数最佳;内相液滴直径越小、均匀,乳胶基质黏度越大;1^(#)~6^(#)样品的理论爆热、爆速、爆容随着机油占比的增多而增大。

油相材料对混装乳化炸药性能的影响

为了研究油相材料对混装乳化炸药性能的影响,在常规现场混装乳化炸药配方的基础上,通过改变油相材料种类,对油相材料黏度、乳化基质黏度、乳化基质敏化效果及对应装药爆速等性能参数进行测定,研究不同黏度油相材料、机油和柴油复配比例对现场混装乳化炸药黏度、敏化效果以及爆轰性能的影响。结果表明,随着机油标号及油品黏度的增大,乳化基质的黏度在低温、高温状态下均升高,基质在高温敏化时固泡能力逐渐增强,表观敏化气泡更加细腻,爆轰性能更优;随着柴油添加比例的增大,机油和柴油复配的基质黏度逐渐降低,70℃下乳化基质黏度调控范围在13900~35340 cp;研究结果能够较好地指导现场混装乳化炸药配方设计及性能调配。

基于2种固相萃取方法净化的液相色谱-串联质谱法测定粮食制品中多种真菌毒素

建立了大米和食用油中黄曲霉毒素、单端孢烯族化合物、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮等11种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品通过不同净化方式后,在0.1%氨水-乙腈的流动相下进行正负离子扫描,其中Prime-HLB对大米及食用油中黄曲霉毒素以及脱氧雪腐镰刀菌烯醇类真菌毒素的提取效果较好,加标回收率为88.2%～107.5%,相对标准偏差在0.9%～5.9%,检出限范围在0.1～6μg/kg之间。所建立的方法灵敏度高、重现性好,适用于食用油和大米中多组分真菌毒素的同时测定。

反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质)（英文）

目的开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法 RP-HPLC系统的色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长265 nm,柱温25℃,流速1 mL/min。以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响。根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析。结果以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55%～84.37%;而以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相时回收率显著改善(98.07%～103.23%,RSD<1.69%),同时可改善峰形,适用于含量分析。该方法呈现良好的线性[(0.52～5.2)×10-4μmol/L,R2>0.999]和精密度(RSD<2.32%)。以V(乙腈)∶V(水)=95∶5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析。结论本方法能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析。

油水分离器中液滴流动模拟方法研究

对油气储运行业来说,油水两相流是不可避免的问题.然而储运设施中油水两相带来了一系列风险,因此油品在储运过程中进行油水分离处理是必要的.对油水两相流中液滴流动的实验观测和数值模拟这两种主要研究方法进行了分析比较,指出了当前实验水平所具有的模糊、定性化和不统一等问题.在此基础上,提出了基于CahnHilliard方程的相场模型,引入了"Shift-Matrix"矩阵快速解法,通过与LBM方法的对比来论证本算法优越性,并通过对不同条件下水滴和油滴的运移及融合过程的模拟,验证了本文模型和方法的可靠性和正确性,指出了当前在油水分离器设计中所采用公式的不足,从而能够为日后油气储运领域实际油水两相流过程的研究提供理论依据和技术基础.

现场混装乳化铵油炸药的研究

通过对乳胶基质的研究,实现了乳胶基质的远程配送,采用现场混装技术制备了乳化铵油炸药。研究了适合于现场混装技术生产的乳化铵油炸药的配方、生产工艺、主要性能和应用效果,结果表明,采用远程配送的现场混装乳化铵油炸药技术,不仅提高了乳化铵油炸药生产、运输和使用的安全性,而且降低了乳化铵油炸药的生产管理成本。

基质固相分散-反相高效液相色谱特征指纹图谱鉴别渤海原油

建立渤海原油的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,为渤海原油的鉴别提供一种新方法。以氧化铝作为基质固相分散剂进行样品处理,采用HPLC法进行分析,双反相C18色谱柱串联,以乙腈-水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为20℃,双波长检测226 nm、254 nm,进样量10μL;采用所发展的方法对10批渤海原油样品进行分析,建立渤海原油的HPLC特征指纹图谱,结合相似度分析用于渤海原油的鉴别。该方法具有很好的精密度、重复性和稳定性,10批渤海原油特征指纹图谱有13个共有峰,结合相似度分析可以用于渤海原油样品的鉴别,说明HPLC特征指纹图谱是渤海原油鉴别的有力工具。

食用油中三种辣椒素类物质的快速筛查

采用稳定同位素内标与高效液相色谱-串联质谱联用技术,对食用油和地沟油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素进行快速筛查。前处理采用基质分散固相萃取技术:联合了低温和中性氧化铝粉除油,除油率高达91%,大大降低了前处理时间和油脂的离子化抑制效应;并结合各自同位素内标进行定量,通过比较其保留时间,避免了假阳性结果的产生。以上3种目标物在0. 1～10 ng/mL范围内线性关系良好(r^2> 0. 995),检出限均低至0. 1μg/kg,平均回收率在88. 6%～108. 1%,相对标准偏差(RSD)均小于11%。

超高效液相色谱法测定橄榄油中8种受阻酚类抗氧化剂及迁移研究

目的建立橄榄油中没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、去甲二氢化愈创木酸（NDGA）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、3，5-二叔丁基-4-羟基苄醇（Ionox100）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸月桂酯（DG）和2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）等8种受阻酚类抗氧化剂的超高效液相色谱检测方法；研究食品模拟溶剂中受阻酚类抗氧化剂迁移量的迁移规律。方法采用乙腈提取，C18填料基质分散固相萃取，超高效液相色谱检测；在20、60和100℃三个模拟温度下测定PG、BHA和BHT从聚乙烯膜中迁移至橄榄油、20％乙醇、10％乙醇和3％乙酸4种模拟溶剂的量。结果8种物质的保留时间小于8．5min，无需衍生化，检测限为0．01～0．05μg／mL，线性相关系数（R^2）均大于0．999，方法的平均回收率为80．0％-106．8％，精密度（RSD）为0．69％～7．94％。对PG、BHA和BHT进行常规加热迁移实验，随着浸泡时间的延长迁移量增加，PG在水性食品模拟溶剂中的迁移量和橄榄油中的迁移量差别不大；BHA、BHT易溶于油脂中，在橄榄油中的迁移量最大，在其他模拟溶剂中，随着乙醇含量的减少，BHA和BHT的迁移量较少，BHA在20％乙醇中的迁移量大于10％乙醇和3％乙酸。结论受阻酚类抗氧化剂随着温度的升高迁移量增大，易迁移至脂肪模拟溶剂中。