含油食品酸价检测不确定度评定

酸价是反映食品中油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一。酸价检测不确定度评定可以更科学地评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。本文采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,自动电位滴定法检测某含油食品酸价结果为6.4 mg/g,扩展不确定度为0.2 mg/g,K=2,显著性不确定度分量为NaOH标准滴定液浓度;指示剂滴定法酸价为6.3 mg/g,扩展不确定度为0.3 mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度不确定度最大、A类不确定度次之、滴定体积不确定度再次之,且三者显著性相近,扩展不确定度大于电位滴定法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性地找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。

饲料酸价测定方法中两种溶剂的对比分析

采用自动电位滴定仪,分别用乙醚-乙醇混合溶液和乙醚-异丙醇混合溶液两种混合溶剂对大豆毛油、菜籽毛油、大豆磷脂油、三级棉籽油、菜粕、猪配合饲料、鸡配合饲料、水产饲料等20种饲料原料及配合饲料的酸价进行了测定,通过对测定结果进行分析比较,结果表明,两种混合溶剂测定的酸价结果没有显著性差异,均可采用。

润滑油馏分酸值测定标准改进性研究

本文基于润滑油基础油酸值测定过程中出现的问题,对GB/T 7304—2014标准提出改进性做法,并通过大量酸值测定实验验证改进措施的有效性。研究结果表明,对于酸值较低的油品,为提高酸值测量精度并使滴定过程中电位突跃更易显现,可适当增加油样质量,采用较小浓度的氢氧化钾-乙醇滴定溶液替代标准中规定的0.10 mol/L的氢氧化钾-异丙醇标准溶液。此时,当酸值测定过程若仍存在无电位突跃的现象时,宜将pH为12.00处视为滴定终点。本文研究结果以期为该标准未来的修订与进一步完善、发展提供参考作用。

电位滴定法测定润滑油酸值的影响因素及条件优化研究

酸值是衡量润滑油产品质量的重要指标。讨论了电位滴定法测定润滑油酸值时滴定溶剂、样品称样量、滴定速率、滴定模式等单一因素对酸值测定结果的影响,并针对现有问题结合响应曲面法表征各单一影响因素的协同作用,筛选最优试验条件,避免因试验条件选择不当对试验结果的影响。结果表明,通过响应曲面法建模的试验预测结果与实际测试结果基本一致,可达到优化试验条件、缩短试验时间、减少试验试错次数的目的。

谷维素对饲用米糠油酸价测定的影响

为研究谷维素对饲用米糠油酸价测定的影响,试验选用4种商品化或从饲用米糠中提取的饲用米糠油,采用高效液相色谱法测定饲用米糠油中谷维素含量。分别采用百里香酚酞指示法、碱性蓝6B指示法、电位滴定法测定饲用米糠油酸价。以食用米糠油和饲用大豆油作为对照。在饲用米糠油中和空白溶剂中定量添加谷维素,分别用百里香酚酞指示法和电位滴定法测定酸价。结果表明:①碱性蓝6B指示法不能用于测定饲用米糠油酸价。②百里香酚酞指示法测定的表观酸价与谷维素含量呈显著的线性关系。③谷维素含量对电位滴定法测定的酸价无明显影响。④谷维素会导致电位滴定过程中在pH为12左右产生第二次突跃点。⑤两种方法中谷维素含量与消耗的滴定液体积均呈显著的线性关系。⑥以添加相同含量谷维素的溶剂作为空白对照,用百里香酚酞指示法测定的酸价与电位滴定法差别不大。⑦电位滴定法测定的酸价精密度高于百里香酚酞指示法。综上,饲用米糠油的酸价测定应首选电位滴定法,百里香酚酞指示法需要以含相同含量谷维素的溶剂作为空白对照。

自动电位滴定法测定烟用香精酸值的影响因素

为探究氢氧化钠标准溶液存放时间、香精存放时间、乙醇溶液的浓度3个因素是否对自动电位滴定法测定烟用香精酸值产生影响,进行梯度试验,对烟用香精酸值开展检测分析。结果表明:随着氢氧化钠标准滴定溶液放置时间的增加,其滴定度变小;放置不同时间的烟用香精酸值没有呈现规律性变化,不同烟用香精酸值的变化差异较大;乙醇溶液浓度偏离香精测定规定的溶混度浓度时,烟用香精酸值越大时,乙醇溶液浓度的变化对酸值的影响越大。

酚醛增粘树脂酸值测定方法的研究

对比常见的13种酸值测定方法,研究溶解溶剂、滴定液溶剂、指示剂、常规化学指示剂滴定和电位滴定对酚醛增粘树脂酸值测定结果的影响。结果表明:因树脂酸值测试不同于常规的酸碱中和反应,无明显反应终点,无论是指示剂滴定或电位滴定,本质上都是设置了某个pH值作为滴定终点;因测定方法不同,滴定终点的pH值不同,树脂酸值测定结果并不可比,但不同方法下树脂酸值的变化趋势具有一致性。

电位滴定法测定液压油酸值的溶剂选择与优化

现行用电位滴定法测定石油产品酸值的标准为GB/T 7304—2014,该方法中所用滴定溶剂为甲苯、异丙醇与水的混合物,由于甲苯属于第三类易制毒化学品,受公安部门管制,购买难度较大。为满足日常检测液压油酸值所需,本文通过大量实验,利用石油醚替代甲苯,与异丙醇和水混合形成滴定溶剂,在常温下利用电位滴定法成功测定液压油样品的酸值,并通过能力验证活动,该替代品取得了满意结果。

草酸二甲酯酸值测定方法的讨论与优化

通过对比不同溶剂对草酸二甲酯酸值测定的影响,实验结果表明,甲醇为一种合适的溶剂。对比人工手动滴定方法与自动电位滴定仪滴定方法,在准确度和精密度方面,自动电位滴定仪滴定方法均优于人工手动滴定方法,是一种理想的草酸二甲酯酸值测定方法。

自动电位滴定仪在油脂酸价检测中的应用

酸价是油脂或含油食品酸败程度的衡量指标,冷溶剂自动电位滴定仪检测油脂或含油食品中酸价应用范围广泛。通过突跃曲线pH范围值、阈值、人工辅助识别突跃点等试验,得出自动电位滴定仪关键参数科学合理的设定值:突跃点pH范围设为7~11、仪器阈值设为1等,并辅以人工辅助识别突跃点的方法,探讨自动电位滴定仪使用注意事项,用于指导酸价检测工作。

电位滴定法测定原油酸值

从测定酸值用的滴定溶剂中筛选出能够快速溶解原油(特别是稠油)的溶剂,考察了原油中的水与无机盐对电位滴定法测定原油酸值的影响。结果表明,甲苯/异丙醇/四氢呋喃/水混合溶剂(体积比=50.0:24.5:25.0:0.5)能快速溶解稠油,在电位滴定法中用该滴定溶剂测定原油酸值准确、快速。对滴定曲线有明显突跃的原油。原油中水与无机盐对原油酸值测定结果没有影响。对滴定曲线没有明显突跃的原油,当水含量≤5％或无机盐含量≤100μg/g时,对测定结果影响很小;但水含量>5％或无机盐含量>100μg/g时,原油酸值随水含量或无机盐含量的增加而增加。

电位滴定法测定粮食脂肪酸值的研究

由于很多粮食试样都有自身的颜色 ,对脂肪酸测定时指示剂终点的判定存在干扰 ,本文探讨采用电位滴定法测定粮食脂肪酸值 ,以△E/△V的电位突跃判定终点 ,从而避免了试样颜色对终点判定的干扰 。

电位滴定法测定坚果食品中的酸价和过氧化值

目的建立坚果食品中酸价和过氧化值的电位滴定检测方法。方法本试验采用石油醚对坚果食品试样进行浸提,过滤后用旋转蒸发仪对试剂回收利用,并将浸提出的油脂用电位滴定法测定酸价和过氧化值,计算出坚果食品中酸价和过氧化值结果。结果选择瓜子、花生、杏仁、核桃4类坚果,不同实验室重复测定16次,酸价的电位滴定结果 :0.29~4.09 mg/g,相对标准偏差:0.64%~3.63%;过氧化值的电位滴定结果 :0.011~0.071 g/100 g,相对标准偏差:1.28%~8.77%。电位滴定结果与手动滴定结果相比较,无显著性差异(P】0.05)。结论坚果食品中酸价和过氧化值的电位滴定检测方法操作简单,结果准确度能满足国标要求,且灵敏度高,精密度好。

人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。

酸碱电位滴定法测定生物油中总酸含量

建立了一种快速测定生物油总酸含量的滴定方法。试验考察了生物油中醛、酮、酚等对分析结果的影响。结果表明,生物油的糠醛、乙酰丙酮、2-甲氧基苯酚等物质不会对滴定分析产生干扰作用。加标试验表明,乙酸的回收率为98.32%～101.9%,与GC-MS法相比,滴定法分析生物油的总酸含量更准确。该法用于生物油总酸含量测定时,具有很高的准确度,相对标准偏差为1.03%,可简便、灵敏地用于生物油总酸度的测定。

石油产品及原油酸值测定方法的探讨

酸值是石油产品的一项重要指标,可反映油品质量以及油品在开采、运输和加工过程中对金属设备的腐蚀性。概述了石油产品酸值测定的标准方法以及其它方法,比较了各种测定方法的原理和特点。确定采用GB/T7304标准方法测定原油酸值,并提出了适宜的分析条件。

盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性

为验证玉米脂肪酸值快速、简便、直观、准确的测定方法,以现行的国家标准GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A中手工滴定法和电位滴定法为基础,采用盐酸返滴定法,对外观颜色相近的28个玉米样品及外观颜色明显差异的11个不同玉米品种的脂肪酸值进行测定。结果表明:28个外观颜色相近的玉米样品脂肪酸值手工滴定法与盐酸返滴定法的最小差为0.06 mg/100g,最大差为1.98mg/100g(小于2 mg/100g),2种方法测定脂肪酸值结果基本一致;二者的标准差分别在0.03~0.95mg/100g和0.11~0.82 mg/100g,RSD分别在0.22%~4.47%和0.62%~3.16%(RSD均小于5%),方法稳定性好。外观颜色明显差异的11个玉米品种脂肪酸测定值在手工滴定、电位滴定和盐酸返滴定3种方法间存在显著线性相关性(R2≥0.993)。盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值其精密度和稳定性均能满足测定要求,滴定速度快,终点颜色易判断,测定结果准确度高。

利用饱和NaCl/KCl溶液间接滴定米糠油酸值的研究

利用饱和NaCl/KCl溶液作为间接显色剂滴定米糠油的酸值,通过观察溶液层的变色确定滴定终点。结果表明:这两种饱和卤盐溶液均能很好地消除酸值测定过程中谷维素所产生的亮黄色干扰;饱和KCl溶液反映的酸值受谷维素影响较饱和NaCl溶液小,更适用于高谷维素含量米糠油的酸值测定。

润滑油酸/碱值手动电位滴定曲线影响因素分析

润滑油的酸/碱值变化对于其性能及安全使用影响巨大,特别是直接影响润滑油的摩擦学性能。目前普遍采用的《石油产品和润滑剂酸值测定(电位滴定法)》(GB/T 7304-2000)和《石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)》(SH/T 0251-93)在实验室内采用手动电位滴定时,由于人为或方法的原因造成很多结果不准确。文章根据大量实验分析了影响测量精度的因素,包括电极的使用、温度、润滑油的称样量等,探讨了获得较准确实验结果的方法。

用四丁基氢氧化铵和硬脂酸改进原油酸值测定方法的研究

针对传统原油酸值滴定方法中电位突越不明显,以及低酸值原油需要加入过多样品的问题,采用四丁基氢氧化铵(TBAOH)代替国标方法中的KOH作为酸值的滴定用碱,并在溶剂中添加了增强剂硬脂酸改进了原油酸值的滴定方法,通过对模拟油和不同地区原油酸值的测定,比较了国标方法和改进方法的测量精确度。结果表明,与国标方法相比,改进的原油酸值测量方法的精确度较高,滴定结果相对误差较小,滴定曲线拐点清晰,一次微分曲线的峰值明显;对于酸值较低的原油,即使在样品较少时改进的原油酸值测量方法仍有良好的重复性和较高的实验精确度。