热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸。银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在300℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离。在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.9966,最低检出限范围为0.8～2.8mg/kg。银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13∶0,C15∶1和C17∶1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3)。银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0～10.9mg/g。该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法。

银杏叶化学成分的裂解甲基化气相色谱分析

应用纵型微型炉裂解器直接裂解甲基衍生化-气相色谱法同时测定银杏叶中数种化学成分．样品粉末与衍生化试剂TMAH（25％甲醇）同时注入裂解器进样口，在300℃的进样口瞬间生成了包括5种酚酸类化合物、6种脂肪酸和9种烷基酚在内的甲基衍生物．各种成分的RSD为0．5％～5．9％（n=3）．该方法无需任何样品前处理，样品用量少，为银杏叶中多种化学成分同时测定提供一种快速、简便和准确的方法．

在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000mg·kg^(-1),方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%。

废轮胎活性炭对甲基橙的吸附研究(英文)

以工业规模的废轮胎热解炭黑为原料,经过水蒸汽活化制备废轮胎活性炭,采用间歇实验法考察了废轮胎活性炭对阴离子染料甲基橙的吸附性能.系统研究了吸附过程的平衡、动力学及热力学性质.考察了操作因素,如接触时间、溶液pH、吸附剂用量、甲基橙初始浓度以及温度等对吸附过程的影响.研究结果表明,废轮胎活性炭是甲基橙的有效吸附剂,其吸附容量高于商用活性炭以及文献报道的相关吸附剂.吸附平衡符合Langmuir等温线,吸附动力学过程与假二级动力学模型相符;热力学研究表明,该吸附过程为吸热、自发进行的物理吸附.

烃源岩非烃组分中含氧化合物分析新方法——原位热解酯化法

采用原位热解酯化技术对烃源岩非烃组分中含氧化合物的组成进行了探索性研究 ,得到了以一系列一元羧酸甲酯为主的反应产物。这表明 ,采用该方法可以在热解过程中有效地保留脂肪酸中的羧基 ,并能在分子级水平上研究非烃组分中含氧化合物的组成、结构。该方法所需样品量少 ,简单易行 ,热解温度较低 ,对仪器要求不高 ,是研究石油及烃源岩抽出物非烃组分中含氧化合物的有效方法。

含有弱金属-氮键的磷钼酸有机衍生物的研究

［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０在无水乙醇中反应得到［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＨＰＭｏ１２Ｏ４０），Ｍ为Ｃｕ、Ｃｏ，ＥＤＴＢ为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四［（２－苯并咪唑）甲基］－１，２－乙二胺。测定了它们的ＩＲ、ＨＮＭＲ、紫外－可见光谱和元素分析以及对酯化和乙酸环己酯热消除反应的催化活性。

在线热辅助甲基化-气相色谱法分析棉籽仁中的脂肪酸组成

建立了分析棉籽仁中脂肪酸组成的在线热辅助甲基化-气相色谱法。将0.3 mg棉籽仁样品与2μL三甲基氢氧化硫(0.2 mol/L)加入裂解器,在350℃下进行甲基化反应,通过气相色谱仪进行分离分析,共检测到8种脂肪酸甲酯成分,分别为亚油酸(C18∶2)、油酸(C18∶1)、棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、肉豆蔻酸(C14∶0)、棕榈油酸(C16∶1)、花生酸(C20∶0)和二十二酸(C22∶0),不饱和脂肪酸的相对含量为66.30%~72.54%,其中亚油酸的相对含量为43.20%~53.61%,相对峰面积的相对标准偏差(RSD)小于10%(n=5)。通过分析5组棉籽仁样品与3种食用油中的脂肪酸组成,结果表明不同产地的棉籽仁中的脂肪酸组成差异不明显,且棉籽仁中的脂肪酸组成与玉米油最为接近,相似度为0.960~0.992。该方法简单、快速、准确,适合分析棉籽仁中的脂肪酸组成。

3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物热裂解的研究

首次采用气质联用仪研究了3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物的热裂解反应,发现其在气化室可热裂解产生芳香腈、甲硫醇和异硫氰酸.考察了3-苯基甲撑肼基二硫代甲酸甲酯在不同温度时的热裂解效率,发现温度对其热裂解具有重要的影响,该化合物在230℃时就能基本完全裂解.同时还考察了含有不同取代基的化合物在210℃下的热裂解情况,结果表明含推电子基的化合物比吸电子基化合物在气化室中裂解得完全,热稳定性更差,并根据实验结果推测了热裂解反应的可能机理.

基于MOFs衍生金属氧化物/碳材料构建的甲基对硫磷传感器

合成了以对苯二甲酸为配体的MIL-125(Ti)和UiO-66(Zr),并以其为前驱体,分别制备了TiO2/C1000、ZrO2/C1000纳米材料.利用X射线衍射仪、扫描电镜、气体吸附仪对材料进行物相、形貌、比表面积的研究.结果表明:ZrO2/C1000主要表现为介孔材料,而TiO2/C1000为明显的微/介孔材料.采用循环伏安法对比TiO2/C1000、ZrO2/C1000纳米材料修饰玻碳电极(GCE)检测甲基对硫磷(MP)的电化学行为,结果表明BET较小的TiO2/C1000对MP有较好的检测效果.最优条件下,MP在TiO2/C1000/GCE上的线性范围为2~40μg·m L^-1,检测限为1. 27μg·m L^-1(S/N=3).

蚓粪生物炭制备温度对甲基橙吸附性能的影响

为了寻求蚯蚓粪的资源化途径,采用慢速热解制备蚓粪生物炭(VMBC),在探讨热解温度对生物炭(VMBC)基本理化性质影响的基础上,深入研究VMBC吸附甲基橙的性能。结果表明,提高热解温度,炭产率与C、H、O、N含量下降,灰分和比表面积则增大。高温有利于生物炭芳香性和疏水性形成。提高热解温度可以改善VMBC对甲基橙的吸附能力。此外,较高的甲基橙初始浓度可促进VMBC对甲基橙的吸附。较低的p H和较高的吸附温度有利于甲基橙的吸附。Freundlich模型可以较好的拟合VMBC对甲基橙的吸附,表明VMBC对甲基橙的吸附为多层非均相吸附,且较容易进行。二级动力学模型能够较好的拟合吸附过程,表明VMBC对甲基橙的吸附受化学作用的主导,且VMBC表面官能团在吸附过程中起到重要的作用。