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Application of Online Solid-phase Extraction Technology in the Field of Environmental Analysis
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作者 Zhang Yan He Yong +2 位作者 Li Guoao Chen Xue Yan Lei 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2014年第5期27-30,共4页
For purpose of purification and enrichment, environmental samples usually need to be pretreated before analysis because of low concentration of residual organic matters. Solid-phase extraction (SPE) is one of the fr... For purpose of purification and enrichment, environmental samples usually need to be pretreated before analysis because of low concentration of residual organic matters. Solid-phase extraction (SPE) is one of the frequently used methods of pretreatment. This article introduces the methodological principle and flow channel of SPE as well as the categories of frequently used small extraction column, analyzes the application of online SPE technology in environmental analysis, generalizes the advantages of online SPE and sets forth its developmental trend. 展开更多
关键词 online solid-phase extraction HPLC Environmental analysis China
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Synthesis and Solid Phase Extraction Performance Study of NNAL-specific Molecularly Imprinted Polymers Using Dummy Templates 被引量:2
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作者 张志丹 郑赛晶 +3 位作者 杨俊 王维妙 刘百战 朱晓兰 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2013年第3期361-368,I0004,共9页
Dummy molecularly imprinted polymers (DMIPs) for 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanol (NNAL) were produced using three structural analogues as dummy template molecules. The chosen analogues were 4-(a... Dummy molecularly imprinted polymers (DMIPs) for 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanol (NNAL) were produced using three structural analogues as dummy template molecules. The chosen analogues were 4-(acetymethylamino)-1-(3-pyridyl)-butanol, 4- (methylamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanol, and 1-(3-pyridyl)-1,4,-butanediol. The molecular recognition characteristics of the produced polymers were evaluated by X-ray photoelec- tron spectroscopy (XPS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Interactions between NNAL and methacrylic acid should be cooperative hydrogen bonds while the ni- trogen atom of the pyridine ring and the oxygen atom of the nitroso group in NNAL are two of the hydrogen-bond acceptors. It was further demonstrated that DMIP synthesized by 4-(acetymethylamino)-1-(3-pyridyl)-butanol had the best binding performance by XPS and FT-IR. Then dummy molecularly imprinted solid phase extraction (DMISPE) was developed for the determination of the analyte using the hit polymer as the sorbing material. Under optimal conditions, the recovery of NNAL dissolved in standard solution reached 93%. And the investigated polymer exhibited much higher binding of NNAL when nicotine was acted as the competitive molecule. Also the proposed method was applied to the measurement of NNAL spiked in blank urine samples with recoveries ranging from 87.2% to 101.2%. 展开更多
关键词 Molecularly imprinted polymer Dummy template 4-(Methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanol solid phase extraction
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在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品 被引量:1
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作者 李珏 徐巧 +3 位作者 李剑 王天琦 杨继伟 俞晓峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期722-730,共9页
该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采... 该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化的色谱-质谱条件下,90种PPCPs呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.06~10.00 ng/L,定量下限为0.24~40.00 ng/L;在10、20、100 ng/L加标水平下,90种化合物的回收率为81.2%~120%,大多数化合物的相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法的分析效率、灵敏度高,运行稳定,可作为地表水中PPCPs的监测方法。 展开更多
关键词 药品及个人护理用品 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 地表水
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在线固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水中痕量氯霉素类抗生素
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作者 彭君 满倩茹 +4 位作者 黄钢 孔婷 周瑾瑾 叶鹏 何功秀 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期16-22,共7页
建立一种新型在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法,自动进行样品富集、净化、分离及检测,实现环境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。系统由专属的大体积进样器进样2 mL环境水样到亲水亲油的HLB柱上进行富集和浓... 建立一种新型在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法,自动进行样品富集、净化、分离及检测,实现环境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。系统由专属的大体积进样器进样2 mL环境水样到亲水亲油的HLB柱上进行富集和浓缩后进行分析,且整个分析时间仅需17 min;使用同位素标记的内标法定量目标物质,用于校正在线固相萃取过程中不可避免的损失和基质效应,以确保方法准确性,测定结果同传统方法吻合度高。各组分在质量浓度0.50~50.0 ng/L范围内与对应的色谱峰面积线性相关性好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.030~0.12 ng/L。3种浓度的样品溶液分别平行测定6次,测试结果的相对标准偏差为1.60%~9.04%,样品加标回收率为85.0%~123.0%。该方法准确可靠、操作简捷、灵敏度高、分析速度快,为研究抗生素在生态环境中的时空分布和迁移转化提供技术支撑。 展开更多
关键词 在线固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 水质
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量
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作者 李海景 赵海军 赵光骞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期409-413,共5页
提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的... 提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 药厂周边地表水 利尿剂 残留量
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微柱固相萃取-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测定高盐样品中痕量的铅 被引量:21
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作者 杨朝勇 陈发荣 +2 位作者 庄峙厦 谷胜 王小如 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期1062-1066,共5页
建立了微柱固相萃取 -电感耦合等离子体质谱联用系统 .对萃取体系的 p H、洗脱液酸度及流速进行了优化选择 .在最佳的分离条件下 Pb的检测限 (3σ,n=6)为 0 .0 3ng/ m L,测定海水的铅的RSD为 2 .6% .该系统成功地应用于实际样品和标准... 建立了微柱固相萃取 -电感耦合等离子体质谱联用系统 .对萃取体系的 p H、洗脱液酸度及流速进行了优化选择 .在最佳的分离条件下 Pb的检测限 (3σ,n=6)为 0 .0 3ng/ m L,测定海水的铅的RSD为 2 .6% .该系统成功地应用于实际样品和标准参考物的在线分离富集和测定 . 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 在线富集分离 海水 固相萃取 高盐样品 水污染监测 含量测定
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液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量 被引量:23
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作者 易锡斌 裘立群 +1 位作者 刘世琦 黄晓琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期346-351,共6页
建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经... 建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phe-nomenex Kinetex C1s(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定.结果表明,5种药物在2 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2 ~0.999 8.在加标浓度为5~50 μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7% ~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9% ~ 16.6%,检出限为0.2~ 3.0 μg,/kg,定量下限为0.7~ 10 μg/kg.方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要. 展开更多
关键词 盐酸金刚烷胺 盐酸金刚乙胺 地塞米松 替米考星 喹乙醇代谢物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 solid phase extraction(SPE)
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液相色谱-质谱联用测定乌头碱血药浓度及其药代动力学参数的方法学研究 被引量:12
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作者 王朝虹 文蛟 何毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期51-53,56,共4页
  乌头碱(aconitine)是存在于乌头属多种植物中的一种双酯二萜生物碱,具有镇[1]、抗炎[2]、抗癫痫[3]、抗肿瘤[4]、提高免疫功能[5]等多种生理活性,但因其具有强烈的心脏毒性和神经毒性,安全系数小,治疗剂量与中毒剂量接近(小鼠LD501....   乌头碱(aconitine)是存在于乌头属多种植物中的一种双酯二萜生物碱,具有镇[1]、抗炎[2]、抗癫痫[3]、抗肿瘤[4]、提高免疫功能[5]等多种生理活性,但因其具有强烈的心脏毒性和神经毒性,安全系数小,治疗剂量与中毒剂量接近(小鼠LD501.8mg/kg,op;人绝对致死量为2~5mg)[7],限制了对该化合物作为药用的进一步研究,目前仅将其作为致心率失常模型的工具药使用,尚未见其药代动力学的报道.在本文中首次应用液相色谱-质谱联用法对乌头碱在大鼠体内的药代动力学进行了研究.…… 展开更多
关键词 LC - MS solid phase extraction ACONITINE PHARMACOKINETICS
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整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲 被引量:16
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作者 罗伟强 肖小华 +1 位作者 杜卓 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期407-412,共6页
建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方... 建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01-50.00μg / L,检出限为25 ng / L,相对标准偏差( RSD)为3.9%。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0%-120.7%,RSD 为0.6%-9.2%。结果表明该方法快速、灵敏,能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。 展开更多
关键词 整体柱 固相萃取 高效液相色谱 在线分析 氯吡脲 水果
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在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃 被引量:13
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作者 王超 黄肇章 +4 位作者 邢占磊 陈烨 于建钊 刘方 袁懋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期239-245,共7页
建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路... 建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14~12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%~134.9%, RSD为0.3%~16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%~92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。 展开更多
关键词 液相色谱 在线固相萃取 多环芳烃 苯并[A]芘 水样
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在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆芽中11种植物生长剂和杀菌剂 被引量:17
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作者 朱群英 朱玉玲 +2 位作者 索莉莉 金艳红 李良 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期507-512,共6页
建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接... 建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接进样分析。首先通过上样泵将样品带入到ACQUITY UPLC BEH C18在线固相萃取柱(5×2.1mm,1.7μm)上实现净化与富集,然后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路中,利用分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物反向冲洗至AcclaimTMPolar AdvantageⅡC18分析柱(100×2.1mm,3μm)上进行分离,采用二极管阵列检测器检测。结果表明,11种药物残留在相应的线性范围内线性良好,相关系数r≥0.999,方法的检出限为0.0029~0.094μg/g,低中高3个水平加标的回收率为82.4%~115.0%,相对标准偏差为0.22%~6.8%。方法可用于豆芽中植物生长剂和杀菌剂的同时检测。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 杀菌剂 豆芽 在线固相萃取 高效液相色谱
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在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂 被引量:6
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作者 李晓敏 高燕 +4 位作者 苏晓鸥 李阳 王瑞国 张瑜 傅建捷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1779-1784,共6页
采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用( HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE( Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样... 采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用( HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE( Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 mL/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD〈1%,日间峰面积RSD〈12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。 展开更多
关键词 尿液 绵羊 β-受体激动剂 在线固相萃取 Turboflow柱
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在线固相萃取-高效液相色谱法检测食用油中15+1种欧盟优控多环芳烃 被引量:18
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作者 王春蕾 刘华良 +1 位作者 马永建 阮丽萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1743-1748,共6页
建立了植物油中15+1种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外/荧光(online-SPEHPLC-UV/FLD)检测分析方法。食用油样品经异丙醇稀释定容并过滤,固相萃取柱Chrom Spher Pi(80 mm×3 mm)在线净化,反相C18PAH专用柱(2... 建立了植物油中15+1种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外/荧光(online-SPEHPLC-UV/FLD)检测分析方法。食用油样品经异丙醇稀释定容并过滤,固相萃取柱Chrom Spher Pi(80 mm×3 mm)在线净化,反相C18PAH专用柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,异丙醇、乙腈和水为流动相,梯度洗脱,紫外(220 nm)和荧光检测器检测。结果表明,15+1种多环芳烃在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(R2〉0.99);检出限为0.03~12.23μg/kg;3个水平加标回收率为65.3%~110.5%;相对标准偏差为0.1%~9.8%。 展开更多
关键词 在线固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱 食用油
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽 被引量:15
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作者 徐小民 张京顺 +3 位作者 蔡增轩 孟真 黄百芬 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1281-1287,共7页
建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×... 建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×2.1 mm,5μm)在线SPE净化,XBridgeTM BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α-鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α-鹅膏毒肽在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9983;检出限(LOD)为0.03μg/L;α-鹅膏毒肽的加标(0.1、2.0和20μg/L)平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α-鹅膏毒肽的高灵敏度测定(LOD为0.03μg/L),解决了中毒时患者体内痕量水平α-鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α-鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α-鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 α-鹅膏毒肽 尿液 痕量水平 蘑菇中毒 食源性疾病
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在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸 被引量:14
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作者 战楠 孙青 +1 位作者 郝瑞霞 郭峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期256-264,共9页
采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后... 采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30μm)富集净化,采用BEH C18AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS2模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^(-6),在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.1~3.2μg/kg,定量限为0.3~9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%~111%和94.2%~110%,日内相对标准偏差分别为1.4%~4.9%和0.8%~5.6%。所建方法简便、快速、准确、可靠,已应用于8种植物(白萝卜、胡萝卜、土豆、小白菜、香蕉、鸭梨、葡萄、芡实)中有机酸含量的分析,可以作为快速分析植物中水溶性有机酸的新方法。 展开更多
关键词 有机酸 在线固相萃取 高效液相色谱 高分辨质谱 植物
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素的残留量 被引量:11
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作者 宓捷波 张然 +3 位作者 王飞 许泓 葛宝坤 何佳 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第9期1009-1013,共5页
利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) H... 利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1mm×15mm,1.8μm)分离,采用乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为5.0μg·kg^(-1)。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验,阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%~96.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 在线固相萃取 阿维菌素 伊维菌素 动物源食品
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Selective Pre-concentration and Solid Phase Extraction of Mercury(Ⅱ) from Natural Water by Silica Gel-loaded (E)-N-(1-Thien-2'-ylethylidene)-1,2-phenylenediamine Phase
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作者 MOGHIMI, Ali 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第10期1536-1541,共6页
Silica gel-loaded (E)-N-(1-thien-2'-ylethylidene)-1,2-phenylenediamine (TEPDA) phase was synthesized based on physical adsorption approaches. The stability of a chemically modified TEPDA especially in concentra... Silica gel-loaded (E)-N-(1-thien-2'-ylethylidene)-1,2-phenylenediamine (TEPDA) phase was synthesized based on physical adsorption approaches. The stability of a chemically modified TEPDA especially in concentrated hydrochloric acid that was then used as a recycling and preconcentration reagent allowed the further uses of silica gel-loaded immobilized TEPDA phase. The application of this silica gel-loaded phase to sorption of a series of metal ions was performed by using different controlling factors such as the pH of the metal ion solution and the equilibration shaking time by the static technique. This difference was interpreted on the basis of selectivity incorporated in these sulfur containing silica gel-loaded TEPDA phases. Hg(Ⅱ) was found to exhibit the highest affinity towards extraction by these silica gel-loaded TEPDA phases. The pronounced selectivity was also confirmed by the determined distribution coefficients (Kd) of all the metal ions, showing the highest value reported for mercury(Ⅱ) extraction by the silica gel immobilized TEPDA phase. The potential applications of the silica gel immobilized TEPDA phase to selective extraction of mercury(Ⅱ) from aqueous solution were successfully accomplished and preconcentration of low concentration of Hg(Ⅱ) (30 pg·mL^-1) from natural tap water with a preconcentration factor of 200 for Hg(Ⅱ) off-line analysis was conducted by cold vapor atomic absorption analysis. 展开更多
关键词 silica gel (E)-N-(1-thien-2'-ylethylidene)-1 2-phenylenediamine (TEPDA) solid phase extraction
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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物 被引量:13
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作者 陈永艳 吕佳 +2 位作者 张岚 叶必雄 金宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1064-1075,共12页
为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、... 为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C_(18)在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T_(3)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 在线固相萃取 农药 水源水 饮用水
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在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留 被引量:14
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作者 颜鸿飞 张帆 +2 位作者 陈练 戴华 张莹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期166-176,共11页
目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪(GPC-GC/MS/MS)建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/... 目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪(GPC-GC/MS/MS)建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%?119.5%,相对标准偏差(RSD)为3.5%?14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。 展开更多
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪 橄榄油 农药残留
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气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留 被引量:2
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作者 丁罡斗 许秀丽 +4 位作者 仲维科 贺银凤 李翔 张垚 孙毅之 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期602-603,共2页
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,... 建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2-50μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%-84%。两种药物的检测限和定量限均分别为1μg/kg和2μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS) 固相萃取(solid phase extraction) 氢化泼尼松(prednisolone) 甲基氢化泼尼松(methylprednisolone) 氧化(oxidization) 猪肉(pork)
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