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Application of Online Solid-phase Extraction Technology in the Field of Environmental Analysis
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作者 Zhang Yan He Yong +2 位作者 Li Guoao Chen Xue Yan Lei 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2014年第5期27-30,共4页
For purpose of purification and enrichment, environmental samples usually need to be pretreated before analysis because of low concentration of residual organic matters. Solid-phase extraction (SPE) is one of the fr... For purpose of purification and enrichment, environmental samples usually need to be pretreated before analysis because of low concentration of residual organic matters. Solid-phase extraction (SPE) is one of the frequently used methods of pretreatment. This article introduces the methodological principle and flow channel of SPE as well as the categories of frequently used small extraction column, analyzes the application of online SPE technology in environmental analysis, generalizes the advantages of online SPE and sets forth its developmental trend. 展开更多
关键词 online solid-phase extraction HPLC Environmental analysis China
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Dithizone-functionalized C18 online solid-phase extraction-HPLC-ICP-MS for speciation of ultra-trace organic and inorganic mercury in cereals and environmental samples 被引量:1
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作者 Ying Wang Ailing Zhu +6 位作者 Yingying Fang Changjun Fan Yanli Guo Zhiqiang Tan Yongguang Yin Yong Cai Guibin Jiang 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第5期403-410,共8页
A simple and efficient dithizone-functionalized solid-phase extraction(SPE)procedure,online coupled with high-performance liquid chromatography(HPLC)-inductively coupled plasma mass spectrometry,was developed for the ... A simple and efficient dithizone-functionalized solid-phase extraction(SPE)procedure,online coupled with high-performance liquid chromatography(HPLC)-inductively coupled plasma mass spectrometry,was developed for the first time for enrichment and determination of ultra-trace mercury(Hg)species(inorganic divalent Hg(Hg(Ⅱ)),methylmercury(CH_(3)Hg(Ⅱ))and ethylmercury(C_(2)H_(5)Hg(Ⅱ))in cereals and environmental samples.In the proposed method,functionalization of the commercial C_(18) column with dithizone,enrichment,and elution of the above Hg species can be completed online with the developed SPE device.A simple solution of 2-mercaptoethanol(1%(V/V))could be used as an eluent for both the SPE and HPLC separation of Hg species,significantly simplifying the method and instrumen-tation.The online SPE method was optimized by varying dithizone dose,2-mercaptoethanol concentration,and sample volume.In addition,the effect of pH,coexisting interfering ions,and salt effect on the enrichment was also discussed.Under the optimized conditions,the detection limits of Hg species for 5 mL water sample were 0.15 ng/L for Hg(Ⅱ),0.07 ng/L for CH_(3)Hg(Ⅱ),and 0.04 ng/L for C_(2)H_(5)Hg(Ⅱ)with recoveries in the range of 85%-100%.The developed dithizone-functionalized C_(18) SPE column can be reused after a single function-alization,which significantly simplifies the enrichment step.Moreover,the stability of Hg species enriched on the SPE column demonstrated its suitability for field sampling of Hg species for later laboratory analysis.This environment-friendly method offers a robust tool to detect ultra-trace Hg species in cereals and environmental samples. 展开更多
关键词 Mercury speciation online solid-phase extraction HPLC-ICP-MS DITHIZONE CEREALS Natural water
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固相萃取技术及其研究进展 被引量:39
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作者 马娜 陈玲 熊飞 《上海环境科学》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2002年第3期181-184,共4页
对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一... 对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。 展开更多
关键词 研究进展 固相萃取法 预处理 吸附 洗脱 在线联用 环境样品 环境监测
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在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃 被引量:13
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作者 王超 黄肇章 +4 位作者 邢占磊 陈烨 于建钊 刘方 袁懋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期239-245,共7页
建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路... 建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14~12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%~134.9%, RSD为0.3%~16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%~92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。 展开更多
关键词 液相色谱 在线固相萃取 多环芳烃 苯并[A]芘 水样
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽 被引量:15
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作者 徐小民 张京顺 +3 位作者 蔡增轩 孟真 黄百芬 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1281-1287,共7页
建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×... 建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×2.1 mm,5μm)在线SPE净化,XBridgeTM BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α-鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α-鹅膏毒肽在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9983;检出限(LOD)为0.03μg/L;α-鹅膏毒肽的加标(0.1、2.0和20μg/L)平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α-鹅膏毒肽的高灵敏度测定(LOD为0.03μg/L),解决了中毒时患者体内痕量水平α-鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α-鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α-鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 α-鹅膏毒肽 尿液 痕量水平 蘑菇中毒 食源性疾病
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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物 被引量:12
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作者 陈永艳 吕佳 +2 位作者 张岚 叶必雄 金宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1064-1075,共12页
为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、... 为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C_(18)在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T_(3)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 在线固相萃取 农药 水源水 饮用水
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在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及熏烤肉制品中的多环芳烃 被引量:12
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作者 王春蕾 蒋树新 +3 位作者 刘华良 马永建 阮华 韦广丰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期805-810,共6页
基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光(Online-SPE/HPLC-UV/FLD)检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮(6∶4)匀浆处理,超声提取后,在线... 基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光(Online-SPE/HPLC-UV/FLD)检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮(6∶4)匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱Chrom Spher Pi(80 mm×3 mm)净化富集,反相C18PAH专用柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测。结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(r2〉0.999);检出限为0.03~8.33μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~7.7%;熏烤肉的回收率为71.8%~110.5%,RSD为0.8%~8.9%。经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求。 展开更多
关键词 在线固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱 熏烤鱼 熏烤肉
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在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血浆中的霉酚酸 被引量:5
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作者 许泽君 景霞 +2 位作者 孙芳 吉超 杨新磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期162-166,共5页
建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.... 建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.20~50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,检出限和定量下限分别为0.07、0.20μg/mL。在0.39、25.00、50.00μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为96.2%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~3.1%和2.9%~3.3%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。 展开更多
关键词 霉酚酸 血浆 在线固相萃取-高效液相色谱法(online spe-HPLC)
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超声提取-在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃 被引量:11
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作者 黄肇章 王超 +2 位作者 齐炜红 陈烨 袁懋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1025-1030,共6页
建立了超声提取-在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm^(2)颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 mi... 建立了超声提取-在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm^(2)颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 min。提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%(体积分数)乙腈水溶液。取2 mL提取液,经Acclaim Polar AdvantageⅡC_(18)固相萃取柱(50 mm×4.6 mm,3μm)富集和净化,采用Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm×3 mm,3μm)和0.05 mol/L乙酸铵溶液-乙腈流动相分离15种PAHs,通过荧光检测器进行检测。15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.992;按照采样大气体积为23 m^(3),采集的滤膜面积12 cm^(2)计算,方法检出限为0.03×10^(-3)~33.27×10^(-3)ng/m^(3),其中苯并[a]芘的检出限为0.67×10^(-3)ng/m^(3);在低、高浓度下的加标回收率分别为91.4%~126%和103%~123%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为4.4%~10%和5.2%~12%。实际样品分析结果显示,该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便,可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求。 展开更多
关键词 大气颗粒物 多环芳烃 液相色谱 超声提取 在线固相萃取 荧光检测
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快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱法对复杂基体中壬基酚的测定 被引量:4
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作者 周志洪 刘清云 +2 位作者 周树杰 赵涛 丘锦荣 《分析仪器》 CAS 2017年第6期39-45,共7页
建立了测定复杂基体中壬基酚(Nonylphenol,NP)的快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱分析方法。污泥、土壤及植物样品经冷冻干燥后,用正己烷、二氯甲烷、甲醇的混合溶剂(8∶1∶1,v/v/v)进行快速溶剂萃取;萃取液采用Spark在... 建立了测定复杂基体中壬基酚(Nonylphenol,NP)的快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱分析方法。污泥、土壤及植物样品经冷冻干燥后,用正己烷、二氯甲烷、甲醇的混合溶剂(8∶1∶1,v/v/v)进行快速溶剂萃取;萃取液采用Spark在线固相萃取装置和配套在线固相萃取小柱进行在线富集和净化,以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent Poroshell 120EC-C18高效液相色谱柱进行分离和分析。使用安捷伦6420三重四极杆串联质谱仪为质谱检测器,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子模式监测,对复杂基体中NP进行定量分析。该方法 NP线性范围为0.25~75ng,相关系数r>0.999,检出限为0.05ng;该方法污泥样品的回收率为67.8%~82.6%,植物样的回收率为65.9%~96.5%;随机选取样品总数的十分之一进行平行样测定,相对偏差为0.1%~24.1%。该方法操作简单、灵敏,自动化程度高,可用于复杂基体中NP的快速测定。 展开更多
关键词 壬基酚 复杂基体 快速溶剂萃取 在线固相萃取 高效液相色谱串联质谱
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阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留 被引量:12
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作者 祝伟霞 杨冀州 +3 位作者 郭慧领 张莉 王彩娟 张丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期802-806,812,共6页
建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂... 建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱(MCX)在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水(9∶1)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.998 3,检出限(LOD)为0.01~0.025μg/L,定量下限(LOQ)为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。 展开更多
关键词 阳离子涡流在线固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 β受体激动剂残留 猪尿液
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环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展 被引量:15
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作者 张志超 程和发 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期1-22,共22页
由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综... 由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景. 展开更多
关键词 喹诺酮类抗生素 环境样品 样品预处理 固相萃取 液相色谱-串联质谱联用 在线检测
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在线SPE-HPLC法测定水中N-亚硝基二甲胺
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作者 沈琳璐 沈吉敏 +4 位作者 康晶 王斌远 赵晟锌 闫鹏魏 陈忠林 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期133-138,共6页
水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后,... 水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后,通过六通阀切换改变管路流向,以乙腈-水作为流动相进行洗脱,采用Thermo Acclaim PAⅡ分析柱进行组分分离,通过二极管阵列检测器(DAD)进行检测。方法的检出限(LOD)为0.025μg/L、定量限为0.07μg/L,NDMA在0.09~20μg/L范围内线性关系良好(R2=0.9997),回收率为95.28%~114.93%,相对标准偏差≤9.72%。该方法仅需进样2.5 mL、耗时10 min,即可实现样品的自动固相萃取、洗脱分析,无需复杂的手动预处理过程,操作简便快捷、成本适中,可实现快速准确地检测水样中NDMA浓度,可满足我国有关饮用水卫生标准对NDMA检测的需求。 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 快速测定方法 在线固相萃取 高效液相色谱 二极管阵列检测器
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在线固相萃取-高效液相色谱法测定兰索拉唑中7种氮氧化物基因毒性杂质 被引量:1
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作者 赵建辉 马壹文 +1 位作者 李士桥 潘红娟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期101-107,共7页
建立了在线固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定兰索拉唑(1)原料药及其制剂中7种氮氧化物基因毒性杂质[兰索拉唑氮氧化物(2)、兰索拉唑氮氧砜(3)、兰索拉唑氮氧硫醚(4)、兰索拉唑杂质G(5)、2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙基)吡啶-N... 建立了在线固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定兰索拉唑(1)原料药及其制剂中7种氮氧化物基因毒性杂质[兰索拉唑氮氧化物(2)、兰索拉唑氮氧砜(3)、兰索拉唑氮氧硫醚(4)、兰索拉唑杂质G(5)、2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙基)吡啶-N-氧化物(6)、2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物(7)和2,3-二甲基吡啶-N-氧化物(8)]。在线固相萃取柱采用XB-C_(18)柱(4.6 mm×50 mm,4.6μm),分析柱为XB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,4.6μm),通过六通阀切换实现样品的去除。流动相A为15 mmol/L磷酸氢二钾溶液,B为甲醇,梯度洗脱。采用多波长对7个杂质进行分析(2、3、4、5为285 nm,6和8为260 nm,7为310 nm)。结果显示,7种杂质之间分离度均符合要求,并在相应浓度范围内线性关系良好。7种杂质的定量限和检测限分别为4和2μg/g。本法重复性与准确度良好,为1原料药及其制剂的质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 兰索拉唑 氮氧化物 基因毒性杂质 在线固相萃取 高效液相色谱
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