紫外荧光法在测定食品添加剂二氧化碳中总硫的应用

为了准确测得食品添加剂二氧化碳中总硫的含量,使用元素分析仪对二氧化碳中总硫的测定进行研究。采用紫外荧光检测器,样品中有机硫化物燃烧生成二氧化硫,二氧化硫在紫外灯的照射下形成激发态的二氧化硫分子,二氧化硫从激发态返回到基态放出一定的光,通过测定光的强度来测定总硫。

燃料油中硫含量的在线检测技术

面对日益增长的环境污染带来的挑战,尤其是车用燃料油带来硫化物颗粒导致PM2.5居高不下问题,国家相关部门发布了新的国家车用汽油标准(即国五标准),要求从2017年1月1日起,在中国市场上销售的车用汽油含硫量不能高于10ppm。如何贯彻新的燃油标准,确保所提供油品质量,并实时监测脱硫装置、在线调和装置的运行效率,成为众多炼油企业的难题。采用脉冲紫外荧光技术的在线总硫分析仪为人们提供了可靠的选择。希望通过对新标准的解读,使人们了解可靠总硫检测手段,对在线总硫分析仪有一个清晰的认知以及在炼油企业中的成功应用,为过程控制和产品质量提供更好的解决方案。

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集-热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%～95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503～1911ng/L.

紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度研究

为了对紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度要求作一个独立研究,在8家实验室用不同的紫外荧光总硫含量分析仪分别对同一批次22个样品进行了重复测试,根据ISO 4259:2006《石油产品试验方法精密度数据的确定和应用》对数据进行了处理,得到了紫外荧光法测定总硫含量的精密度要求。研究结果表明:在重复性/再现性条件下,在95%的置信区间里,获得的两次独立测试结果的差值不超过相应浓度范围内的重复性限/再现性限。该研究成果为紫外荧光法总硫含量测试的结果判定提供了参考,也为相应的ISO标准"总硫/紫外荧光法"的编制提供了直接的技术支撑。与现行的GB/T 11060.8—2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》中精密度要求相比,该研究成果总体上更为优越,并建议开展上述国家标准的修订研究工作。

紫外荧光法测定醇基液体燃料中的总硫含量

鉴于当前国家标准GB 16663中总硫含量分析方法的缺失,采用了紫外荧光法测定醇基液体燃料中的总硫含量。通过考察确定了影响测定结果的最佳试验条件,并建立标准工作曲线来测定总硫含量。验证了方法的精密度和准确度,为国家标准的修订提供了有意义的依据。

紫外荧光二氧化硫分析仪中滤光器的优化

为了获得紫外荧光二氧化硫分析仪中所需的213.4nm激发光,研究了采用色散型紫外滤光器的参数优化,系统分析了装置中入射和出射狭缝对输出光的强度、稳定性及光谱纯度的影响,探讨了其物理机制,并通过实验得到了该装置中的最优参数为入射狭缝宽度50μm,出射狭缝宽度40μm。该结果对于提高仪器的准确性、灵敏度及长期稳定性等性能参数有重要意义。

紫外荧光法和氧化微库仑法测定天然气中总硫含量的比对研究

目前国内检测天然气中总硫含量应用比较多的方法是氧化微库仑法和紫外荧光法,在实际应用中,紫外荧光法具有比氧化微库仑法更加稳定抗干扰的优点。同时,越来越多的紫外荧光仪使用反馈都优于氧化微库仑仪。为了对两种方法进行充分研究,在8家实验室用不同的紫外荧光仪以及在4家实验室用不同的氧化微库仑仪对同一批次21个样品进行了重复测试,分别从精密度、稳定性、仪器效率、操作、普及情况5个方面进行比较。研究结果表明,两种方法的精密度数据相差不大,紫外荧光法相比氧化微库仑法具有仪器分析效率更高、调试过程更快速简捷,稳定性更优越并在国内的使用越来越普及等优势。该研究成果为两种方法测定天然气总硫含量测试的结果判定提供了参考,为GB17820-2018《天然气》中将总硫检测的仲裁方法修改为紫外荧光法提供了有力的技术支撑,也为制定ISO20729:2017《天然气硫化合物测定用紫外荧光法测定总硫含量》和修订GB/T11060.8-2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》提供了基础数据;与现行的GB/T11060.4-2017《天然气含硫化合物的测定第4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》精密度要求相比,该研究成果更契合日常实验检测水平,建议开展该项国家标准的修订工作。

基于ARM11的大气痕量硫检测仪

利用紫外荧光法测硫原理,设计了一款基于ARM11和WinCE6.0实时操作系统的新型嵌入式硫检测仪。硬件电路主要包括高压电源模块、信号采集和放大电路、模数转换电路、温度气体流量控制电路以及串口通信电路。ARM11微处理器和WinCE6.0操作系统提供上位机操作界面,通过对检测数据进行分析处理,实现了在精度和重复性上的较大改善,能够完成0~200 mg/m^3的硫含量检测。

石油产品中总硫和总氮含量同时测定方法研究

MultiEA3100是一台可以同时测定石油产品中总硫和总氮含量的元素分析仪器。石油产品中的硫和氮在燃烧管中经热裂解热氧化转化成相应的氧化物,分别由紫外荧光检测器和化学发光检测器检测,用标准曲线法进行定量计算。实验表明,该仪器检测精密度及准确度满足标准方法要求。此外,同时测定总硫和总氮含量,可大大提高分析效率。

紫外荧光分析仪在天然气总硫分析中的应用

天然气中总硫质量分数是装置工艺控制的关键指标,是影响生产装置安全、稳定、长效运行的重要参数。介绍了天然气总硫在线分析方法和比选情况,阐述了紫外荧光法分析仪的测量原理、构成和性能指标,对分析仪系统的设计原则、设计方案和系统各组成部分、现场应用情况、存在的问题进行了详细说明。

两种方法测定总硫含量结果的不确定度评定

工业上测定气体中总硫含量的方法甚多,但在油气加工工业中应用较多的是氧化微库仑法和紫外荧光法。由于氧化微库仑法是可以直接溯源至SI制的基准方法,其测量不确定度明显优于属于标准方法的紫外荧光法,故建议采用氧化微库仑法作为仲裁方法。相对于氧化微库仑法,紫外荧光法的操作较简便,分析速度较快,且不使用有毒的电解液,具有环保优势,因而宜作为例行分析方法推广应用。

紫外荧光法分析轻质油中微量硫的影响因素

轻质油中的总硫含量是直接影响生产装置安全、稳定、长效运行的重要参数,即使微量硫也会造成金属设备腐蚀、催化剂中毒和发动机磨损,及时准确测定油品中的总硫含量对轻质油产品质量控制具有重要意义。轻质油中总硫的测定多采用氧化微库仑法、单波长色散X射线荧光法和紫外荧光法。紫外荧光法由于分析准确性高、分析速度快、选择性好、抗干扰能力强而得到普遍应用。该方法为油品硫含量分析仲裁方法。从取样方式、进样量、进样速度、氧气纯度及炉温、裂解氧流量、高压等因素进行考察,结果表明,在分析过程中,应固定使用一种进样方法,进样速度应控制在0.30-1.00μL/s,使用纯度为99.99%以上的高纯氧气,且进样体积定量。在裂解温度1010℃、裂解氧流量400mL/min、高压560V的优化操作条件下,测定结果满足相对标准偏差小于0.35%的重复性误差要求,并能得到精确度符合要求的试样分析结果 。

紫外荧光光谱法测定焦炉气中的痕量总硫

采用紫外荧光光谱法测定焦炉气制取液化天然气的原料气中痕量总硫,考察了样品引入速率、进样量、气体流量、燃烧温度、取样方式和进样方式等条件对分析结果的影响。总硫检出限为15μL·m-3,测定结果与气相色谱法和微库仑法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=7)小于10%。

高温裂解燃烧-紫外荧光法测定焦炉煤气中全硫含量

采用铝箔取样袋采集焦炉煤气样品,气体置换5min,在高温裂解温度为870℃,氧气流量为2.0L·min^-1的条件下,样品中硫燃烧全部转化为二氧化硫,采用紫外荧光检测器测定二氧化硫的强度,建立了紫外荧光法测定焦炉煤气中全硫含量的分析方法。硫的线性范围为50.0~500.0mg·m^-3,检出限(3s/k)为5.32mg·m^-3。方法用于焦炉煤气样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.69%~1.4%。方法用于标准气体合成样品的分析,测定值与理论值相符。

紫外荧光在线硫分析仪在柴油调合——柴油加氢中的应用

本文介绍了紫外荧光法在线总硫分析系统成套的技术特点以及该技术在柴油调和系统中的应用。成套的在线总硫分析系统包括：样品预处理系统、可靠的进样和定量系统、高效的催化氧化反应燃烧系统、成熟的紫外荧光检测系统。该套在线总硫分析系统通过样品流路自动切换的方式分析四路油品的硫含量，为柴油调和组分配方的优化提供数据支持，该技术的应用可为炼厂带来可观的经济效益和社会效益。

紫外荧光测硫仪在LPG总硫含量分析中的应用研究

建立了紫外荧光法测定液化石油气中总硫含量的方法,从检测限、线性、重复性、再现性四方面考察了该方法的可行性和准确性。通过实验表明,紫外荧光法测定液化石油气中的总硫含量可满足国家标准方法要求,而且紫外荧光测硫仪较微库仑仪分析效能优势明显。

紫外荧光法测试液化石油气中总硫含量分析技术的研究

本文阐述了紫外荧光法测试总硫含量方法原理,通过实验考察了方法的精密度、线性关系,并与电量法做了比较,该法具有分析效率高、抗干扰能力强等优点。另外,本文选用不同形态标物建立标准曲线分别测定气态和液态液化石油气产品中总硫含量,可同时满足国家标准液化石油气和车用液化石油气中总硫含量的分析。

紫外荧光法与微库仑法测定液化石油气总硫的比对与探讨

阐述了紫外荧光法测定液化石油气总硫的原理,通过建立L_9(3~4)正交试验来选择和优化测量因素,对斱法的线性关系、精密度和检测线进行了考察。采用气相和液相两种进样斱式满足不同样品的测定需求,测得数据与目前国家标准规定的微库仑测硫法比较,所测结果全部满足再现性,部分满足重复性。另外,本文建立了对测定液化石油气总硫的数学模型,给出了测定结果的不确定度来源及评价斱式,不确定度主要来自于仪器本身、所用的硫标准物质及样品气检测重复性。评价了紫外荧光发分析液化石油气总硫的优点。

紫外荧光法测定汽/柴油中总硫含量不确定度的评定

GB/T 34100-2017《轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定-紫外荧光法》适用于测定汽油、含氧汽油、柴油、生物柴油等发动机燃料的总硫含量[1],测定范围为1.0～8000 mg/kg。本文介绍采用GB/T34100-2017直接进样系统测定汽/柴油中硫含量不确定度,选取车用柴油作为实验样品,从试验原理评定了不确定度的来源,对各个不确定度进行了评定,并计算了扩展不确定度。当试样的硫含量为5.2394 mg/kg时,其扩展不确定度为0.2724 mg/kg(k=2)。

基于紫外荧光技术总硫检测系统的应用及安装调试

针对国家标准对汽油硫含量指标的要求,应用紫外荧光检测技术对汽油的硫含量进行在线检测和控制。通过氧化转化炉将油品中的硫化物转化为SO2,采用光学组件及紫外荧光检测器对SO2进行检测。应用结果表明,该在线总硫检测系统在中国石油化工股份有限公司安庆分公司含硫原油加工适应性改造及油品质量升级装置中实现了对油品硫含量的精确检测,并且与油品品质优化控制系统、集散控制系统集成在一起,对成品汽油的硫含量指标进行在线控制,使其硫含量小于50 mg/kg,达到GB 17930—2011国Ⅳ车用汽油国家标准。