基于O3/UV法的消解终止自动确定方法

为了提高基于臭氧协同紫外(O3/UV)法的COD在线监测装置的检测效率和检测精度,分析了不同水样在消解过程中二氧化碳气体生成浓度的变化率与有机物消解率之间的关系,提出了一种消解终止自动确定的检测方法.通过采集消解过程中各传感器的数据,基于使用滑动标准偏差法计算二氧化碳气体浓度变化率的标准差自动确定消解终止时间.对不同种类、不同浓度的有机物进行消解实验,发现在二氧化碳实时浓度的标准差小于0.003时,有机物基本消解完全,可认为达到反应终点.该方法不仅可用于COD的在线监测提高检测效率和检测精度,也对基于臭氧协同紫外(O3/UV)法的废水处理具有指导意义.

在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷的含量

设计并建立了一种在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷含量的系统和方法,并优化验证了系统参数和方法,进行了实际水样的总磷含量测定。水样与过硫酸钾溶液注射混合进入石英螺旋管,紫外光照射活化过硫酸钾消解水样,与抗坏血酸和钼酸铵还原显色后在700 nm处测定吸光度。在石英螺旋管温度为20℃,水样、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵流量分别为1.00,0.15,0.06,0.08 mL·min^(-1)的优化条件下,消解率达到97.0%以上,总磷的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.007 mg·L^(-1)。本方法测定水样的结果与国家标准GB 11893—89进行对比,相对误差为-4.0%~-0.50%。按照标准加入法对湖水样品进行回收试验,回收率为93.0%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。

在线紫外消解-原子荧光光谱法测定黄酒中的砷

采用在线紫外消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定黄酒中的砷。将自制的紫外消解与氢化物发生原子荧光光谱仪建立系统,考察了紫外消解功率、紫外消解管路长度、辅助消解剂浓度、溶液p H等因素对紫外消解效率的影响。在优化的实验条件下,砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数r为0.9989,检出限为1.86μg/L,相对标准偏差为(n=12)3.57%,加标回收率为93.4%～104.6%,本法与国标法测定黄酒中砷的结果基本相同。可用本法代替国标法(GB5009.11-2014)中的氢化物发生原子荧光光谱法测定黄酒中的砷,既可提高工效十余倍,又减少了化学试剂对环境所造成的污染。

分散液液微萃取-在线衍生化-气相色谱-质谱联用法检测环境水样品中紫外吸收剂

建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％-16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。

基于紫外差分吸收光谱法的SF_6分解组分CS_2定量检测

SF_6作为电气绝缘设备中最常用的绝缘气体,对它的分解组分的检测与研究是相关设备故障诊断和在线监测的重要内容。CS_2作为一种常见的固体绝缘缺陷下的SF_6特征分解产物,在紫外190~210nm波段具有很强的吸收特性。基于紫外差分吸收光谱技术,搭建针对CS_2的紫外光谱检测平台。首先通过实验获得不同浓度CS_2的紫外吸收光谱,再利用基线扣除、小波处理等手段提取吸收光谱中的有效信号,消除了光谱中的高低频噪声,通过快速傅里叶变换(FFT)将光谱信息转换到频域,建立气体浓度与光谱频域特征值之间的线性关系。研究表明,该方法对CS_2检测重复性好,在10~200nL/L范围内的线性拟合度高(R_2=0.999 6),检出下限为2.584nL/L/m,为SF6绝缘设备分解组分中痕量CS_2的在线监测提供了技术支持。

BP神经网络多波长法的COD预测

提出了一种紫外多波长与BP神经网络相结合的有机废水COD检测技术.由单片机(single chip microcmputer,SCM)控制GSM(global system for mobile communication)系统,采集的数据以串行通信方式发送到PC机上.由BP算法对超出单波长法检测区间的COD值进行预测.分别从15条光谱扫描曲线中提取8组不同波长对应的吸光度数据作为算法的输入,调整算法的有关参数,并进行一定次数的训练.对最终预测结果进行了误差分析,数据显示相对误差控制在5%以内,预测结果稳定.

在线消解-气相分子吸收光谱法测定水质中总氮

在线紫外灯加热消解和气相分子吸收光谱技术相结合,形成可实现水质中总氮包括有机氮和无机氮的全自动的检测系统。该系统可自动地执行采样、加热消解、数据测定、数据分析的全过程。通过试验测定,确定该系统的最佳测定条件。并且此系统消耗试剂量少(25mL),测定范围宽(0.150~100mg/L),检出限低(0.032mg/L),测定快速(8min),精密度高(RSD<1.2%),实际水样的加标回收率均在97.1%~102.31%之内,可用于在线快速测定总氮。

离子排斥色谱用于厌氧消化处理的水中脂肪族羧酸的分析(英文)

The analysis of seven aliphatic carboxylic acids(formic,acetic,propionic,iso-butyric,n-butyric,iso-valeric and n-valeric acid) in anaerobic digestion process waters for biogas production was examined by ion-exclusion chromatography with dilute acidic eluents(benzoic acid,perfluorobutyric acid(PFBA) and sulfuric acid) and non-suppressed conductivity/ultraviolet(UV) detection.The columns used were a styrene/divinylbenzene-based strongly acidic cation-exchange resin column(TSKgel SCX) and a polymethacrylate-based weakly acidic cation-exchange resin column(TSKgel Super IC-A/C).Good separation was performed on the TSKgel SCX in shorter retention times.For the TSKgel Super IC-A/C,peak shape of the acids was sharp and symmetrical in spite of longer retention times.In addition,the mutual separation of the acids was good except for iso-and n-butyric acids.The better separation and good detection was achieved by using the two columns(TSKgel SCX and TSKgel Super IC-A/C connected in series),lower concentrations of PFBA and sulfuric acid as eluents,non-suppressed conductivity detection and UV detection at 210 nm.This analysis was applied to anaerobic digestion process waters.The chromatograms with conductivity detection were relatively simpler compared with those of UV detection.The use of two columns with different selectivities for the aliphatic carboxylic acids and the two detection modes was effective for the determination and identification of the analytes in anaerobic digestion process waters containing complex matrices.

紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮研究

总氮是评价湖泊和水库富营养化的重要指标之一,测定总氮含量对监测和评价水质污染状况均具有重要意义。采用紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮进行研究,与其他两种国标方法进行准确度、精密度、标准曲线、实际样品和标准样品的测定结果进行比对,结果表明,该方法准确度高,节约时间,可实现在较低温度和常压条件下对水质中总氮快速、安全和稳定的自动化批量分析,获得更好的测定效果。