三维网状冠醚配合物(Bu_4N){[K(18-C-6)][Cd_4(dmit)_2(dmt)_3]}的合成与结构

研究了 18 冠 6( 18 C 6)与KSCN ,CdCl2 ·2 5H2 O ,(Bu4N) 2 [Zn(dmit) 2 ] (dmit =4,5 dimercapto 1,3 dithiole 2 thione ,C3 S52 -)的反应 ,生成的标题配合物 ( 1)通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .配合物属单斜晶系 ,空间群C2 /c.晶体学数据 :a =3 4780 ( 7)nm ,b =1 5 170 ( 3 )nm ,c =2 844 0 ( 6)nm ,β =10 5 93 ( 3 )° ,V =14 42 7( 3 )nm3 ,Z =8,F( 0 0 0 ) =7872 ,R1=0 0 42 5 ,wR2 =0 0 73 9.配合物由一个Bu4N+ 阳离子和一个 {[K( 18 C 6) ] [Cd4(dmit) 2 (dmt) 3 ] }-(dmt =4,5 dimercapto 1,2 dithiole 3 thione ,C3 S52 -)配阴离子组成 .{[K( 18 C 6) ] [Cd4(dmit) 2 (dmt) 3 ] }-通过K…S ,S…

二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构

合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 974(5 )nm ,b =1.5 187(7)nm ,c=1.36 32 (6 )nm ,β =96 .40 7(7)°,V =2 .2 5 6 8(18)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.746g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1184,R1=0 .0 35 7,wR2 =0 .0 86 8.2为三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1.2 5 0 0 (3)nm ,b =1.2 82 5 (3)nm ,c=1.934 2 (4 )nm ,α=10 6 .82 (3)° ,β =10 2 .5 1(3)° ,γ =10 3.0 4(3)°,V =2 .75 6 2nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.5 79g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1316 ,R1=0 .0 36 4,wR2 =0 .0 771.配合物分别由两个 [Na(B15 C 5 ) ]+ ,[Na(DB18 C 6 ) ]+ 配阳离子和一个[Pt(SCN) 6]2 -配阴离子组成 .

[Na(15-C-5)]_2[Pd(SCN)_4]配合物的合成与结构分析

研究了 15 -冠 - 5 (15 - C- 5 )与 Na2 [Pd(SCN) 4 ]的反应 ,得到的配合物 [Na(15 - C- 5 ) ]2 [Pd(SCN) 4 ]通过元素分析、红外光谱、单晶 X射线衍射进行了结构分析。该配合物为单斜晶系 ,空间群 C2 / c,晶体学数据 :a=1.35 2 5 (6 ) nm,b=1.372 9(6 ) nm,c=2 .0 312 (9) nm,β=10 2 .985 (6 )°,V=3.6 75 (3) nm3 ,Z=4 ,F(0 0 0 )=16 96 ,R1=0 .0 2 88,w R2 =0 .0 4 5 7。结构分析表明 ,该配合物由两个 [Na(15 - C- 5 ) ]+ 配阳离子和一个 [Pd(SCN) 4 ]2 -配阴离子组成 ,二者通过 Na—

镉－硫氰酸根与铵－苯并15－冠－5配合物的合成与结构研究

用凝胶法生长了标题配合物［ＮＨ_４（Ｂ１５Ｃ５）_２］［Ｃｄ（ＳＣＮ）_３］的晶体，并对其进行了红外光谱，元素分析等各项物理性质的测试。经Ｘ射线单晶结构分析得到了配合物的全部晶体学数据：Ｍ_ｒ＝８４１．３１，正交晶系，空间群Ｐ２_１２_１２_１，晶胞常数ａ＝１０．９７０（３），ｂ＝２１．８３４（３），ｃ＝１５．５６３（４），Ｖ＝３７２７（３），Ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．５０ｇ／ｃｍ￣３，Ｆ（０００）＝１７３６，μ＝７．０９ｃｍ￣（－１），Ｒ＝０．０７０，Ｒ_ｗ＝０．０６３。结构分析结果表明，配阳离子［ＮＨ_４（Ｂ１５Ｃ５）_２］￣＋和配阴离子［Ｃｄ（ＳＣＮ）_３］￣－间靠静电力结合成配合物。

喹啉端基开链冠醚配位铜(Ⅱ)化合物的晶体结构

自１９７８年利用Ｘ－射线单晶衍射方法，确定铜蓝蛋白的活性中心是铜离子，它与２个组氨酸残基的氮原子、１个蛋氨酸残基的醚硫原子和１个半胱氨酸残基的巯基硫原子形成畸变的四面体［１］以来，人们合成了许多带杂环配位端基的配体，例如带咪唑、苯并咪唑、吡啶、吡唑等...

开链冠醚配合物[Cd(C_(25)H_(19)N_3O_2)H_2O](μ-Cl)[Cd(C_(25)H_(19)N_3O_2)Cl][CdCl_4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚:2,6-二(8’-喹啉氧甲基)吡啶,并研究了其与CdCl2·2.5H2O的配位反应,得到标题配合物:[Cd(C25H19N3O2)H2O](μ-Cl)[Cd(C25H19N3O2)Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征.标题配合物由两个配阳离子[ClCd(C25H19N3)]+,[ClCd(C25H19N3)H2O]+和一个配阴离子[CdCl4]2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd2+除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥.两个配阳离子之间通过Cl桥键相连.配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子.

开链冠醚配合物[Zn(C_(25)H_(19)N_3O_2)H_2O](NO_3)_2的合成与晶体结构

合成了开链冠醚:2,6-二(8’-喹啉氧甲基)吡啶,并研究了其与Zn(NO3)2的配位反应,得到配合物:[Zn(C25H19N3O2)H2O](NO3)2,并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征.该配合物由配阳离子[Zn(C25H19N3)H2O]2+和两个NO3-组成,配阳离子中,Zn与开链冠醚上的两个O,三个N原子配位以外,还与一个水分子配位.Zn为六配位,配位几何构型为变形八面体.NO3-与配阳离子间除静电作用以外,还存在O-H…O氢键,增强了分子的稳定性.

含中心功能基氮支套索冠醚化合物的合成及其钠离子络合物的晶体结构

借模板法由6,9-二氧杂-3,12-二氮杂-十四烷-1,14-二醇分别与4-甲基(或氯)-2,6-二溴甲基苯甲醚在乙腈中,以无水碳酸钠为缩合剂,制得两种尚未见文献报道的含中心功能基氮支套索冠醚化合物:N,N’-二羟乙基-16-甲基-18甲氧基-6,9-二氧杂-3,12-二氮杂-二环[12.3.1]十八-1(18),14,16-三烯(4a)和N,N'-二羟乙基-16-氯-18-甲氧基-6,9-二氧杂-3,12-二氮杂-二环[12.3.1]十八-1(18),14,16-三烯(4b)的钠离子络合物3a和3b。4a和4b经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱证实其组成和结构。借四圆衍射仪测定了3b的晶体结构和分子结构。

二苯并18-冠-6配合物[NH_4(DB18-C-6)]_2[Pd(SCN)_4]的合成与结构分析

研究了二苯并 18-冠 - 6(DB18- C- 6)与 (NH4 ) 2 [Pd(SCN) 4]的反应 ,通过元素分析、红外光谱、单晶 X射线衍射对生成的配合物 [NH4 (DB18- C- 6) ]2 [Pd(SCN) 4](1)进行了结构分析。 1为三斜晶系 ,空间群 P- 1,晶体学数据 :a=0 .870 5 (3) nm,b=1.195 4 (4) nm,c=1.30 4 4 (4) nm,α=73.2 16(5 )°,β=78.897(5 )°,γ=81.10 5 (6)°,V=1.2 682 (7) nm3,Z=1,F(0 0 0 ) =5 68,R1=0 .0 30 1,w R2 =0 .0 4 31。配合物由二个 [NH4(DB18- C- 6) ]+配阳离子和一个 [Pd(SCN) 4]2 -配阴离子组成 ,二者通过 N- H… N氢键形成中性配合物 ,配合物中不存在阳离子 -

〔NH_4（15－C－5）_2〕〔Cd_2（SCN）_5〕配合物的晶体和分子结构

用凝胶法合成了标题化合物［ＮＨ４（１５－Ｃ－５）２］［Ｃｄ２（ＳＣＮ）５］（１５－Ｃ－５＝Ｃ１０Ｈ２０Ｏ５）的晶体，并对其进行了红外光谱、元素分析等各项物理性质的测试，并经Ｘ射线单晶结构分析得到了配合物的全部晶体学数据：Ｍｒ＝９７３．７８，正交晶系，空间群Ｐｎｍａ，晶胞参数ａ＝１０．５０７（１）Ａ，ｂ＝１６．５８４（２）Ａ，ｃ＝２３．４９４（２）Ａ，Ｖ＝４０９３．８（３）Ａ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．５８０ｇ／ｃｍ３，μ＝１３．３１ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝１９６８，Ｒ＝０．０７０，Ｒω＝０．０８５。结构分析结果表明，配阳离子是由一个ＮＨ４＋和两个１５－Ｃ－５组成的，ＮＨ４＋没有进入１５－Ｃ－５空腔内，而是位于两个１５－Ｃ－５之间，呈夹心结构；配阴离子是以［Ｃｄ２（ＳＣＮ）５］为单元的阴离子长键，其中一组ＳＣＮ－被四个Ｃｄ离子共享，其余两组ＳＣＮ－被两个Ｃｄ离子共享，呈变形八面体构型。配阳离子［ＮＨ４（１５－Ｃ５）２］＋和配阴离子［Ｃｄ２（ＳＣＮ）５］－间靠静电力结合成配合物晶体。

基于萘基新型冠醚的合成、晶体结构及其对联吡啶盐的络合性能研究

以2,7-二羟基萘为起始原料,经与8-(对甲苯磺酰氧基)-3,6-二氧-1-辛醇醚化,再与对甲苯磺酰氯酯化得7,7最后与2,7-二羟基萘在碳酸铯为碱作用下得基于2,7-二羟基萘基块新型的冠醚,三步总收率为35%.利用单晶X衍射研究其结构,晶体为三斜晶系,P-1空间群,a=8.165(3),b=13.435(4),c=14.083(3),γ=64.11(2)°,β=80.40(3)°,γ=88.19(3)°,V=1368.9(7)3,Z=2,Dc=1.331 g/cm3,λ=0.071070 nm,μ(Mo Kα)=1.331 mm-1,Mr=353.22,F(000)=584.在1的晶体结构中,两个萘基块通过二缩三乙二醇醚键相连形成1个二萘并[30]-冠-8大环结构,空腔大小为8.2×12.0,分子呈Z型结构.通过核磁研究了主体分子1对联吡啶盐在溶液中的相互络合作用.

基于萘基块新型开链冠醚的合成及晶体结构研究

以3,6-二溴-2,7-二羟基萘为起始原料,经与2-溴-N-苯基乙酰胺醚化,再用硼氢化钠和三氟化硼乙醚还原得基于萘基块新型的开链冠醚,两步总收率为96%.利用单晶X衍射研究其结构,晶体为三斜晶系,P-1空间群,a=9.588(3),b=10.898(3),c=13.060(4),α=103.190(4)°,β=93.953(4)°,γ=115.622(5)°,V=1176.0(6)3,Z=2,Dc=1.571 g/cm3,λ=0.71075 nm,μ(Mo Kα)=3.472 mm-1,Mr=353.22,F(000)=560.在晶体结构中,分子中的一个N—H基团与另外一分子形成双分叉氢键N—H…Br和N—H…O,进而组装成二聚体.这些中心对称的二聚体进一步通过C—H…π相互作用叠加成二维层状结构平行于(110)面.