A New Furospirostanol Saponin,Ophiofurospiside B from Ophiopogon japonicus(Thunb.) Ker-Gawl

Introduction The tuber of Ophiopogon japonicus （ L. f） Ker- Gawl, which is a Chinese traditional medicine named ＂maidong＂ have been recorded to have various medical functions for curing cardiovascular diseases and bacterial infections, especially heart diseases. Phytochemical studies on this plant were reported previously. In search of new and bioactive components from Chinese traditional medicines, the tubers of Ophiopogon japonicus have been investigated in this study. The present paper article covers the isolation and structure elucidation of a new furospirostanol saponin, namely, Ophiofurospiside B （compound 1 ） and two known steroidal saponins （ compounds 2 and 3）.

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.2 mL·min^(–1),柱温:35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果:6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%~99.3%,RSD为0.9%~2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4~17.3、15.1~29.1、9.0~22.6、4.5~14.4μg·g–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论:该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配方颗粒的质量控制。

HPLC同时测定麦柴方中山麦冬皂苷B和柴胡皂苷A的含量

目的:建立麦柴方中两种活性成分的同时测定方法,对该方汤剂的质量进行评价和控制。方法:含量测定使用HPLC法,色谱柱为Waters Xbridge C18(规格为长25cm,内径0.46cm,填料粒径5μm),流动相为0.2%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0~5min,5%-5%B;5~10min,5%-25%B;10~20min,25%-75%B;20~25min,75%-5%B;25~30min,5%-5%B;流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃,进样量10μL;检测指标成分为山麦冬皂苷B和柴胡皂苷A,共制备10批供试品进行测定。结果:10批供试品测定结果为,山麦冬皂苷B含量0.6545~0.7721mg/mL,柴胡皂苷A含量0.2095~0.3440mg/mL。结论:本研究所用方法快速、准确,能够较为科学、全面地反映麦柴方的质量信息。

基于安全监管的玄麦甘桔制剂中麦冬投料真实性的考察

目的建立玄麦甘桔制剂中山麦冬的掺伪检测方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱技术,采用Ultimate LP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温为30℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源(ESI^(+)),多反应监测(MRM)模式。结果山麦冬(湖北麦冬)的特征成分山麦冬皂苷的线性范围为0.0247~6.185μg·mL^(-1)(r=0.9985),加样回收率为92.50%,RSD为1.88%。同时,以掺伪山麦冬(湖北麦冬)10%作为依据,拟定了检出限度,结果237批次样品中有25批检出山麦冬皂苷B,均为含糖型颗粒剂,检出率为10.5%。结论所用方法准确可靠,可作为玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪的检测方法。