微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素

针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。

ICP-OES法测定基板玻璃中铁含量

基板玻璃中铁含量是影响玻璃透过率的重要因素之一。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)测定基板玻璃中的铁含量,可以改变其对光线的吸收与散射,有助于稳定控制玻璃的质量。本工作从谱线波长选择、提取温度、提取试剂、加标回收实验及精密度等多方面,验证ICP-OES测定基板玻璃中铁元素的准确性和重复性,对指导并改进生产工艺流程具有重要意义。

ICP-OES法测定木家具色漆中4种可溶性重金属含量

本文建立电感耦合等离子体发射光谱法测定木家具色漆中铅镉铬汞4种可溶性重金属含量的检测方法。试验结果表明:待测元素在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99989,方法检出限为0.0314~0.7543 mg/kg,定量限为0.1045~2.492 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.09%~3.04%,相对误差为4.6%~7.6%;加标回收率为94.33%~112.0%。该方法具有检测限、定量限低,精密度、准确度高,快速等优点,适用于检测木家具色漆中可溶性重金属含量。

基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。

微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷

采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素,应用在线加入内标校正干扰效应,降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差,提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定,相对标准偏差(RSD)为0.62%~3.78%,加标回收率为92.8%~103.0%。与分光光度法相比,测定结果没有明显差异。方法有较高的灵敏度和较低的检出限,快速、准确,能够满足油田采出液中总磷的测定要求。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷

钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0~200μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上,方法检出限值为3.0~25.0μg/g,相对标准偏差RSD(n=12)为0.33%~7.0%。方法操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素含量

乌兰茶晶石富含稀土型矿物,准确测定乌兰茶晶石中的稀土元素含量具有非常重要的意义。通过15组微波消解试剂条件实验及对超级微波消解仪工作参数的优化,最终确定采用硝酸-氟硼酸-磷酸体系在超级微波消解仪中260℃下加热30 min进行样品消解,赶酸后用2%硝酸复溶,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素的方法,整个过程高效、操作简便、无损失、无污染。利用ICP-OES进行测定,所选谱线无干扰、信背比高,校准曲线线性相关系数大于0.99995,测试结果准确,相对标准偏差<4.0%,加标回收率在91.3%~96.3%。方法用于花岗岩(GBW07103)测试,测定值与标准值一致。结果表明,硝酸-氟硼酸-磷酸消解法可替代碱熔法对乌兰茶晶石实际样品进行前处理,具有较好的稳定性和准确性,能满足实际应用需求。

超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素

本文建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)同时测定蓝莓中钾、钙、镁、铁、磷、铜和锌7种营养元素的方法。实验结果表明,7种元素的线性关系良好,相关系数在0.99973~0.99998,样品加标回收率在94.7%~103.0%,RSD在0.62%~6.50%,满足GB/T 27404—2008的相关要求。该方法试剂消耗量少、简单快速、测定准确,可同时测定蓝莓浆果中7种营养元素。

ICP-OES法测定饮用天然矿泉水中4种阳离子和4种界限指标元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy,ICP-OES)测定饮用天然矿泉水中的钾、钠、钙、镁4种阳离子和锂、锶、锌、硒4种界限指标元素。结果表明,该方法的线性关系良好,8种元素测定的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000082~0.025000 mg·L^(-1),定量限为0.000270~0.083000 mg·L^(-1),平均相对标准偏差为0.1%~4.8%,平均回收率在96.0%~107.0%。该方法快速、灵敏,结果稳定、准确,适用于饮用天然矿泉水中富含的4种阳离子和4种界限指标元素的同时测定。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中锡

土壤样品经碱熔后,沉淀大量的基体元素,取清液酸化后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定,其检出限为0.005mg/L,加标回收率为94%-106%,方法简单、快速,可用于建筑、农业、地质等行业土壤分析。

辅助放电下刷状空气等离子体羽的放电特性和参数诊断

大气压等离子体射流(APPJ)能产生富含活性粒子的等离子体羽,在众多领域具有广泛的应用前景.从应用角度考虑,如何产生大尺度弥散等离子体羽是APPJ研究的热点之一.目前,利用惰性气体APPJ已经能产生令人满意的大尺度等离子体羽,但从经济性上考虑,如何产生大尺度空气等离子体羽更具有应用价值.针对于此,本工作设计了一个具有辅助放电的APPJ,产生了大尺度刷形空气等离子体羽.结果表明,刷状空气等离子体羽可以在一定电压峰值(Vp)内产生,并且随着Vp增大等离子体羽的长度和发光强度都增大.电压和发光信号波形表明,每半个电压周期最多会有一次放电.每半个电压周期的放电概率和光脉冲的强度都随着Vp增大而增大,但放电起始时刻的电压值会随着Vp增大而降低.高速影像研究表明弥散刷形空气等离子体羽和小尺度空气等离子体羽的产生机制类似,均源于分叉正流光的时间叠加.此外,采集了刷形空气等离子体羽的发射光谱,并利用其对放电的电子温度、电子密度、分子振动温度和气体温度进行了研究.结果表明,等离子体羽的气体温度较低,且基本不随Vp变化.然而电子密度、电子温度和分子振动温度均随着Vp增大而升高.利用激光诱导荧光光谱技术研究了等离子体羽的OH浓度,发现OH分布较为均匀,且其浓度随着Vp增大而增大.最后,对这些变化规律进行定性分析.

微波消解-ICP-OES法测定刺梨和无籽刺梨果实中微量元素

建立了刺梨Rosa roxburghii和无籽刺梨Rosa sterilis中微量元素的分析方法。采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Sr、Zn共15种元素。结果显示各元素在质量浓度范围0~10 mg/L内线性良好,相关系数R≥0.999 1,仪器的检出限为0.000 1~0.006 1mg/L,精密度实验相对标准偏差为0.3%~2.7%,加标回收率为93.3%~107.7%。利用该方法分析了国家标准物质黄芪（GBW10028）,结果与证书值相符。该方法可快速、准确地测定刺梨和无籽刺梨中微量元素。

ICP-OES研究活性炭无纺布对镉的吸附

重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意义和经济意义。目前,水中重金属的去除方法有化学沉淀、膜分离、离子交换、吸附、电解等,其中吸附法因简单高效而广泛应用。活性炭纤维是一种新型活性炭,孔径小且均匀,表面官能团发达,吸附性能好,逐步应用于水处理领域。以电感耦合等离子体光谱为检测手段,佐以比表面积分析, X射线衍射,元素分析和傅里叶变换红外光谱,研究比较了三种活性炭纤维(纤维炭网、活性炭无纺布、活性炭纤维毡)的结构特点及其对水中镉的吸附性能。三种活性炭纤维结构基本类似,具有较发达的孔隙结构。活性炭无纺布极性较强,表面有丰富的羟基、羧基、醛基等含氧官能团,对水中镉的吸附作用最大。因此,选择活性炭无纺布为吸附剂进行后续实验。研究了活性炭无纺布吸附镉的影响因素,如溶液pH,吸附时间等。溶液pH影响吸附剂表面电荷及水中镉的存在状态。水中镉的去除效率随溶液初始pH的增大而增大,在较低pH时,吸附剂与Cd^(2+)间存在静电斥力,同时H^+和Cd^(2+)存在竞争吸附, pH>9时,镉的去除是吸附与沉淀协同作用的结果,选择pH为6～7。在吸附的初始阶段,活性炭无纺布对Cd^(2+)的吸附量迅速增加, 10 min时,吸附率达到72%。随着吸附位点逐渐被Cd^(2+)所填充,吸附速率逐渐变慢, 300 min时,吸附容量基本无变化,吸附趋于平衡。优化了镉的吸附条件后,进行等温吸附实验和动力学实验。结果表明, 25℃时,吸附时间为300 min, pH 6.0条件下,当镉的平衡浓度在20.00 mg·L^(-1)时,活性炭无纺布对镉的单位质量吸附量和单位比表面积吸附量分别是3.04 mg·g^(-1)和0.035 mg·m^(-2)。用Langmuir方程(R^2=0.997,K_L=1.796 L·mg^(-1))和Freundich方程(R^2=0.895,K_F=0.918 L·mg^(-1),n=2.12)拟合活性炭无纺布对镉的等温吸附数据, Langmuir方程计算的理论吸附量为3.07 mg·g^(-1),与实验值相当,并且线性系数更高,说明该体系的吸附符合Langmuir方程,主要为单分子层吸附。Langmuir分离因子介于0和1之间,表明活性炭无纺布对镉的吸附容易进行。用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散方程和Elovich方程四种动力学模型拟合吸附过程。在吸附的前5 min,镉在活性炭无纺布上的吸附符合颗粒内扩散方程(R^2=0.985),吸附主要受颗粒内扩散控制。在吸附的5～300 min,颗粒内扩散方程拟合较差。整个吸附过程符合准二级动力学方程(R^2=0.999,k_2=0.367 g·mg^(-1)·min^(-1)), Elovich方程(R^2=0.981,a=0.271 mg·g^(-1),b=0.083 mg·g^(-1)·(lg min)^(-1))和准一级动力学方程(R^2=0.927,k_1=0.008 8 min^(-1))次之,颗粒内扩散方程(R^2=0.785)最差。活性炭无纺布对镉的吸附过程是一种化学作用为主的吸附过程。对5.00 mg·L^(-1)含镉水样,活性炭无纺布投放量为10 g·L^(-1)时,吸附后水中镉的浓度小于0.10 mg·L^(-1),符合《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)。活性炭无纺布可同时吸附镉,铜,铅,铬等重金属离子,选择性较差。但在电镀、采矿等实际废水中重金属种类复杂,适当提高吸附剂投放量,可同时去除多种重金属。利用活性炭无纺布吸附处理含镉水样,处理效果好、操作简单,可以作为去除水中镉的吸附剂,为含镉废水的处理提供了技术支持和理论基础。

ICP-OES研究黄河三角洲贝壳堤岛土壤中有效态重金属的含量与空间分布特征（英文）

采用电感耦合等离子体发射光谱法高效、快速地测定了黄河三角洲贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Hg,Mn,Pb,Se和Zn的有效态浓度,研究了它们在贝壳堤岛土壤中的空间分布特征,并对土壤中有效态重金属的分布规律、影响因素及保护区土壤环境状况进行了分析。结果表明:黄河三角洲贝壳堤岛土壤样品中9种有效态重金属的含量除镉(Cd)和汞(Hg)稍高外,其余均远远低于国家土壤环境质量标准中的一级背景含量,贝壳堤岛土壤整体处于清洁水平。从水平分布来看,由于背海侧受人类干扰较多,且海水淋洗较少,七种重金属(As,Cd,Cu,Fe,Mn,Pb,Zn)有效态含量背海侧明显高于向海侧,且呈显著差异(p≤0.05)。从纵向土壤剖面分析,受土壤机械组成、人为取沙和地形与水流方向的影响,有效态重金属浓度平均值随剖面样品中<0.5mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而增加,随>0.5mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而减小;贝壳堤岛土壤中的重金属有向下运动的趋势,大部分有效态重金属含量的最大值都位于表层以下各层,但各层重金属含量整体上变化不大。贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Pb,Zn可能有大致相同的来源,而与Hg,Mn和Se的来源不同。综合来看,黄河三角洲贝壳堤岛土壤环境未受到明显外源污染,贝壳堤岛土壤中有效态重金属主要来源于土壤母质滤食性贝类对海水中重金属的富集、风化过程中土壤颗粒对环境中重金属的吸附,以及外源工业区重金属污染物的迁移转化。

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）,对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%-19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。

微波消解-ICP-OES法检测湘产朱砂中重金属的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）检测湘产朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量,为矿物药的重金属检测提供参考。方法通过对比湿法消解,优选出微波消解作为朱砂样品的前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的分析手段,对湖南产的11批朱砂样品中重金属含量进行检测。结果方法的线性相关系数为0.999 8～1.000 0,检出限为0.18～5.54μg·L^-1,RSD为0.55%～3.20%,回收率为84.30%～108.36%,经方法学验证适合同时测定朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量。结论该方法简便、准确,可同时检测朱砂中重金属Cd、Cr、Cu、Pb的含量。

ICP-OES法测定铝渣样品中多种金属元素

通过实验,构建了采用ICP-OES测定铝渣中Al、Mn、Fe、Zn等17种金属元素的分析方法。铝渣样品经消解后,直接用ICP-OES测定,研究了影响测定的各种因素,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明：铝渣消解液中17种金属元素的检出限较低,线性关系良好,R2≥0.999 9,RSD≤3.09%,回收率为87.50%~104.00%。