双重孔结构SiO_(2)的制备及其吸附生物大分子的性能

采用十六烷基三甲基溴化铵作为有序介孔模板剂和相分离诱导剂,通过相分离和溶胶-凝胶转化,合成了具有较小有序介孔和较大堆积介孔/大孔的双重孔结构SiO_(2)。结果表明,采用该双重孔结构SiO_(2)吸附模型生物大分子,其吸附量明显高于单一孔结构MCM-41型SiO_(2),显示双重孔结构SiO_(2)吸附大分子的优势。

有序介孔材料制备过程中模板剂脱除方法研究进展

有序介孔材料孔径均一,孔道排列有序,有着巨大的应用前景。在其制备过程中,模板剂的脱除是十分重要的一个步骤。综述了模板剂的脱除方法,总结了已经出现的几种工艺,指出了脱除过程中的关键问题及改进的方向。

有序介孔碳材料的软模板合成、结构改性与功能化

有序介孔碳材料在吸附、分离、催化以及能量存储/转化等方面具有广阔的应用前景。相较于复杂的硬模板路线,基于两亲性嵌段共聚物和聚合物前驱体间(如酚醛树脂)自组装的软模板路线是合成有序介孔碳材料更为有效的方法。本文讨论比较了溶剂挥发诱导自组装法、水相协同自组装法和无溶剂法等三种典型软模板路线的基本过程和特点,并介绍了近年来在新型碳前驱体应用、介孔碳的结构改性和功能化等方面的一些重要进展,最后总结了介孔碳的合成研究中所需解决的关键问题。

嵌段共聚物及其在有序介孔材料制备中的研究进展

介绍了近年来嵌段共聚物及其在制备有序孔材料中的应用与发展。综述了嵌段共聚物的结构特点、制备方法、自组装机理及利用嵌段共聚物自组装和利用嵌段共聚物作为模板剂制备有序介孔材料,指出了嵌段共聚物在制备有序介孔材料应用中的优点、社会价值和需要解决的问题。

有序介孔金属氧化物研究进展

本文介绍了有序介孔金属氧化物的三种合成途径:电荷密度匹配途径、中性模板途径和配合物辅助模板途径,然后对Al,Zr,Ti,Mn,Nb等典型介孔金属氧化物的合成现状、合成机理及其应用研究情况进行了总结归纳和评述。在此基础上指明了未来这一领域的发展方向。

真空辅助硬模板法制备三维有序介孔氧化钕

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板,硝酸钕为金属源,分别在搅拌条件和真空条件下制备具有三维介孔结构的立方多晶氧化钕。采用XRD、TEM和氮气吸附-脱附技术对所得样品进行表征。结果表明,在真空辅助条件下制备所得的氧化钕较在搅拌条件下制备得到的氧化钕具有更规则的三维有序介孔结构,两者的比表面积分别为117和84 m.2g-1。

MCM-48介孔材料相转化合成的形成机制

利用水热合成的方法,使用新型的表面活性剂十六烷基三甲基对苯磺酸盐作为模板剂合成了高质量的MCM-48介孔分子筛,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及N2吸附-脱附进行了表征。合成过程的研究表明该合成体系经历了三相,起始相为具有六方对称性的MCM-41,随着加热时间的延长,生成了具有立方对称性的MCM-48,进一步延长加热时间则生成了层状相MCM-50。三相转变发生的核心驱动力来自于表面活性剂有效堆积参数g因子的改变,随着反应时间的延长,由于对甲基苯磺酸根离子(Tos-)的流失,表面活性剂极性头所占的有效面积(a0)明显减小,g值变大。另外,XRD、傅立叶变换的红外光谱(FT-IR)以及固体魔角自旋核磁共振(^(29)Si MAS NMR)的表征结果证明:随着晶化时间的延长,相转变的同时伴随着介孔材料的孔壁逐渐由原子无序的非晶态向原子有序的晶态结构转变。最终形成的原子有序层状介孔分子筛可以作为扩孔型微孔分子筛合成的有效前驱体。

模板剂对合成硅铝酸盐介孔材料的影响

为探究模板剂在合成介孔材料过程中的关键作用,本文以偏铝酸钠和水玻璃为导向剂,采用水热法在不同模板剂条件下合成硅铝酸盐介孔材料。利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)以及比表面积测定仪(N2吸附/脱附)对合成样品进行表征分析,研究了模板剂种类、质量浓度及煅烧脱除模板剂温度对合成硅铝酸盐介孔材料的孔结构、形貌及性能参数的影响。研究表明,6种不同模板剂合成的硅铝酸盐介孔材料均存在明显短程有序结构,最佳模板剂为F108(PEO133-PPO50-PEO133),质量浓度为0.04 g/mL,煅烧温度550℃时合成的硅铝酸盐介孔材料的结构参数达到最优。

有序介孔材料的合成及应用研究进展

有序介孔材料具有高度有序的孔道结构、较大的比表面积和较多的活性位,广泛应用于化工、生物医药和功能材料等领域。系统综述了有序介孔材料的合成机理、合成方法及其应用。

纳米浇注法制备有序介孔WC/C复合材料及电催化性能

以介孔SiO2为硬模板,通过纳米浇注法在模板孔道中引入不同质量配比的碳源和钨源前驱物,经过高温碳化还原反应,刻蚀除去模板后得到了介观结构有序的SBA-15和KIT-6介孔碳化钨/炭(WC/C)复合材料。采用XRD、TEM、EDX、TGA、CV和N2吸附-脱附等测试手段,对所得复合材料进行了物化性质分析和结构表征。结果表明,该介孔WC/C复合材料具有有序的介观结构(p6mm,Ia3d)、高的比表面积(约500m2/g)和较大的孔径(约4nm)。CV测试表明,三维贯通的有序TC/C-KIT-6为载体负载Pt催化剂,对甲醇的催化氧化具有更优异的作用。

介孔氧化铝的模板剂脱除及分子扩散

以汽油-无水乙醇混合溶液为萃取剂,采用萃取-焙烧法脱除介孔氧化铝载体的模板剂,借助元素分析仪、物理吸附仪、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、凝胶渗透色谱仪等仪器,考察了模板剂的脱除情况、载体的孔性质及相应的分子扩散。结果表明,采用萃取-焙烧法能脱除几乎全部的模板剂,并且C,N,H残留量少;萃取焙烧后载体6~20 nm的孔分布占71.2%,孔集中度高。经FTIR定性分析油相产物,确定与模板剂具有相同的官能团组成,为同一物质。由凝胶渗透色谱分析可知,油相产物的Mn,Mw分别为1 036,4 054,与渣油平均相对分子质量相当,渣油大分子可以很好地在大孔氧化铝载体中扩散。

介孔材料的制备及应用研究

近年来,有序介孔材料由于其特有的结构和性质得到了国内外研究者的广泛关注。本文综述了有序介孔材料的制备方法和研究进展,主要包括模板法和溶剂挥发诱导自组装法。详细介绍了硅基、锡基、铝基、钛基、碳基介孔材料的研究现状、特性、以及在催化、生物医药、环境保护等方面的应用进展,指出了存在的问题和研究方向。

用软模板法制备有序介孔炭材料过程的研究

采用软模板法合成有序介孔炭材料,并通过热重分析、低温氮吸附-脱附测量、小角XRD、透射电镜和傅里叶变换红外光谱等分析表征手段,分别考察了有机模板剂脱除和炭化过程对生成有序介孔炭结构和性能的影响。研究结果表明,在N2气氛下350℃焙烧5h可有效脱除有机模板剂,获得具有有序介孔结构的炭材料前驱体;该材料在500~800℃炭化后可生成有序介孔炭材料,其孔径分布变化不大,但比表面积和孔容有较大程度提高,提高部分主要集中分布在微孔区,最佳炭化温度为600℃。

有序介孔碳材料的制备及应用

有序介孔碳材料因具有较高的比表面积、均匀的孔径分布、有序的孔道结构排列等特性,成为催化、吸附、分离和电化学等领域的研究及应用热点。这里主要介绍了有序介孔碳的两种主要制备方法硬模板法和软模板法,以及其在催化、吸附及电化学等领域中的应用。

不同方法脱除介孔氧化硅有机模板剂

介孔材料发展至今,模板剂的去除问题一直都没有得到解决,为了更好的解决去除介孔氧化硅有机模板剂的问题,文章拟采用煅烧、萃取和煅烧-萃取结合的方法脱除介孔氧化硅的有机模板剂。通过透射电镜(TEM)、氮气吸附/脱附和傅里叶红外和热重等表征手段对材料的结构特性进行分析,结果表明450℃煅烧得到的材料孔径(4.8nm)、孔容(0.558 cm^3·g^(-1))及比表面积(604.64 m^2·g^(-1))是最大的。文章对这几种方法进行了系统研究。得到的结论对如何快速选择去除模板剂的方法具有指导性意义。

软模板法制备纳米TiO_2介孔材料

以三嵌段共聚物EO20PO70EO20(P123)为模板剂,异丙醇钛(简称TTIP)为无机钛源,在适量强酸的催化作用下,由软模板法合成出TiO2介孔材料的前驱体凝胶后,经老化、煅烧得到了TiO2介孔材料。分别利用X射线衍射仪、高分辨率透射电子显微镜以及比表面积与孔径分析仪对制得的TiO2介孔材料的结构、形貌、比表面积和孔径进行了表征,并探讨了煅烧温度对介孔形成的影响。结果表明:通过调整原料的比例,在400℃下煅烧可得到局部结晶有序、比表面积大的纳米TiO2介孔材料。

模板剂脱除方法对HMS介孔分子筛结构的影响

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,十二胺(DDA)为模板剂制备HMS介孔分子筛,考察了模板剂脱除方法对HMS介孔分子筛结构的影响.结果表明:采用高温焙烧法脱除模板剂简单易行,但对分子筛结构有部分破坏作用;而采用溶剂萃取法脱除模板剂,介孔结构的有序性能得到很好的保持,但是周期较长.最后针对两种方法的优缺点,提出了各自的改进方法.

湿氧化法清除介孔材料中的有机模板剂

介孔材料的合成通常以表面活性剂自组装体为有机模板剂,并以高温焙烧法除去形成介孔结构中的有机模板.提出了一种全新的湿氧化去除介孔二氧化硅材料中的有机模板剂的方法,即以食人鱼溶液(3H_2SO_4-H_2O_2)处理含模板剂的MCM-41和SBA-15 2种典型的介孔材料,并对比研究了高温焙烧法和湿氧化法脱除有机模板剂的效果.通过XRD、FT-IR、N_2吸脱附、SEM、TG等手段对脱除模板剂前后的介孔材料进行表征.结果表明:食人鱼溶液可有效脱除介孔材料中的有机模板剂,且能很好地保留介孔结构;相比于高温焙烧后的样品,湿氧化法脱除模板剂后的样品具有更大的比表面积和更丰富的硅羟基,并克服了高温焙烧脱除模板剂造成的骨架收缩.

萃取法脱除介孔磷酸镍模板剂的研究

采用溶胶-凝胶法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了介孔磷酸镍NiPO-1和NiPO-2,并采用溶剂萃取法进行了模板剂的脱除.采用XRD,IR,CHN元素分析以及N2吸附等手段研究了不同萃取剂体系、温度、萃取剂浓度及萃取次数对介孔磷酸镍(NiPOs)骨架结构和模板剂脱除率的影响.结果表明:在0.1 mol/L CH3COONa/EtOH为萃取剂,78℃下交换4次,每次1 h条件下,NiPO-1和NiPO-2中模板剂的去除率均超过97%.萃取后介孔材料保持了较好的完整性和有序度.萃取后样品的衍射峰强度增大,主衍射峰d100值亦增大主要是由于萃取过程中,在较高的温度下NiPOs的纳米管簇结构在萃取剂中有溶胀作用;氮气吸附表明萃取后NiPO-1和NiPO-2的比表面可分别达309.5 m2·g-1和263.9 m2·g-1.

棒状有序纳米介孔二氧化硅的合成

以十六烷基氯化吡啶为模板剂,甲酰胺为共溶剂,在室温酸性条件下合成了棒状有序纳米介孔二氧化硅,并用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明,棒状产物形貌规整,形态均一,长度约30～50μm,直径约5μm,具有MCM41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2.15nm,BET表面积高达1335m2·g-1。